一種無(wú)水碳酸鎂的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)化工合成領(lǐng)域，尤其涉及一種無(wú)水碳酸鎂的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]無(wú)水碳酸鎂作為鎂系列晶體材料中的重要組成部分，主要應(yīng)用于防火涂料、油墨、陶器、玻璃、牙膏、橡膠填料等方面。目前市場(chǎng)上簡(jiǎn)稱的所謂碳酸鎂產(chǎn)品，除了天然的菱鎂礦碳酸鎂以外全部都是水合堿式碳酸鎂。在現(xiàn)有的國(guó)內(nèi)外水合堿式碳酸鎂生產(chǎn)工藝中，尚無(wú)可以制得單一物相組成的無(wú)水碳酸鎂的專項(xiàng)技術(shù)。
[0003]碳酸鎂是一種重要的無(wú)機(jī)化工材料，具有良好的填充性、分散性和阻燃性，將其添加到工程塑料中，可以顯著提高工程塑料的耐高溫和阻燃性能。目前市場(chǎng)上簡(jiǎn)稱的所謂碳酸鎂產(chǎn)品，除了天然菱鎂礦碳酸鎂外大多都是水合堿式碳酸鎂。制備單一物相的無(wú)水碳酸鎂對(duì)于化學(xué)工作者來(lái)說(shuō)一直是個(gè)挑戰(zhàn)，可喜的是經(jīng)過(guò)廣大科研工作者的不斷努力，提出了一些有用制備方法，如專利CN1362371A中沈興教授報(bào)道的一種循環(huán)介質(zhì)中制備碳酸鎂的方法，專利CN102153115A中報(bào)道了一種水熱法利用氯化鎂和尿素為原料合成單一物相碳酸鎂的方法。還有專利CN1854068A中記錄了一種超臨界流體制備碳酸鎂的方法。在水溶液的條件下，制備單一物相碳酸鎂的難點(diǎn)在于氫氧化鎂的溶解度比碳酸鎂還小，因而極易形成共生沉淀，生成水合堿式碳酸鎂。
[0004]綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)還存在許多缺陷，因此本發(fā)明提出了一種合成單相無(wú)水碳酸鎂的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中無(wú)水碳酸鎂制備工藝復(fù)雜、雜質(zhì)含量高等缺陷，本發(fā)明提供了一種無(wú)水碳酸鎂的制備工藝。
[0006]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種無(wú)水碳酸鎂的制備工藝，具體包括以下步驟:
[0007]S1、配制濃度為0.3?3mol/L的鎂鹽溶液，并加入0.1?1.2g/L的分散劑，緩慢攪拌均勻；
[0008]S2、配制濃度為0.1?lmol/1的氨水溶液，并通入一定量的CO2氣體，使NH4 +與CO2的摩爾比為2:1 ;
[0009]S3、在S2產(chǎn)物中加入0.1?1.3g/L的納米二氧化硅粉末，緩慢攪拌均勻；
[0010]S4、在反應(yīng)容器中同步加入SI和S3的產(chǎn)物，反應(yīng)溫度為60?80°C，最后維持Mg2+: NH4+: CO2的摩爾比為1:4:2，緩慢攪拌10分鐘;
[0011]S5、將S4產(chǎn)物添加到高溫高壓反應(yīng)釜中，于100?200°C的溫度進(jìn)行水熱反應(yīng)8?24小時(shí)；
[0012]S6、將S5產(chǎn)物冷卻12h后過(guò)濾，將所得濾餅用水洗滌三次后干燥處理。
[0013]所述SI中鎂鹽為氯化鎂、硫酸鎂或硝酸鎂。
[0014]所述SI中分散劑為聚乙二醇、十二烷基苯磺酸鈉或脂肪酸聚乙二醇酯。
[0015]所述SI中鎂鹽溶液和S2中氨水溶液的摩爾比為3:1。
[0016]所述S3中納米二氧化硅粉末的平均粒徑為25?40nm。
[0017]所述S4中SI和S3產(chǎn)物的加料速度相等。
[0018]所述S6中干燥處理溫度為110?130°C，時(shí)間為3?6h。
[0019]本發(fā)明的有益效果是:
[0020]I)本發(fā)明采用同步加料方式制備碳酸鎂，得到的產(chǎn)品分散性能良好、雜質(zhì)含量低。
[0021]2)本發(fā)明所使用的原料易得且價(jià)格低廉，容易放大進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。
[0022]3)本發(fā)明工藝合理、產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域廣泛、市場(chǎng)潛力大，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
【具體實(shí)施方式】
[0023]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。
[0024]實(shí)施例1
[0025]—種無(wú)水碳酸鎂的制備工藝，包括以下步驟:
[0026]S1、配制濃度為0.3mol/L的鎂鹽溶液，并加入0.2g/L的分散劑，緩慢攪拌均勻；
[0027]S2、配制濃度為0.lmol/1的氨水溶液，并通入一定量的CO2氣體，使NH4 +與CO 2的摩爾比為2:1 ；
[0028]S3、在S2產(chǎn)物中加入0.lg/L的納米二氧化硅粉末，緩慢攪拌均勻；
[0029]S4、在反應(yīng)容器中同步加入SI和S3的產(chǎn)物，反應(yīng)溫度為60 °C，最后維持Mg2+:NH4+: CO2的摩爾比為1:4:2，緩慢攪拌10分鐘;
[0030]S5、將S4產(chǎn)物添加到高溫高壓反應(yīng)釜中，于100°C的溫度進(jìn)行水熱反應(yīng)24小時(shí)；
[0031]S6、將S5產(chǎn)物冷卻12h后過(guò)濾，將所得濾餅用水洗滌三次后干燥處理。
[0032]所述SI中鎂鹽為氯化鎂。
[0033]所述SI中分散劑為聚乙二醇。
[0034]所述SI中鎂鹽溶液和S2中氨水溶液的摩爾比為3:1。
[0035]所述S3中納米二氧化硅粉末的平均粒徑為25?40nm。
[0036]所述S4中SI和S3產(chǎn)物的加料速度相等。
[0037]所述S6中干燥處理溫度為110°C，時(shí)間為6h。
[0038]本實(shí)施例中，所述無(wú)水碳酸鎂的制備工藝得到的無(wú)水碳酸鎂產(chǎn)品主含量為99.2%ppm,氯含量為7.6ppm。
[0039]實(shí)施例2:
[0040]一種無(wú)水碳酸鎂的制備工藝，包括以下步驟:
[0041]S1、配制濃度為3mol/L的鎂鹽溶液，并加入1.2g/L的分散劑，緩慢攪拌均勻；
[0042]S2、配制濃度為lmol/1的氨水溶液，并通入一定量的CO2氣體，使NH4 +與CO 2的摩爾比為2:1 ；
[0043]S3、在S2產(chǎn)物中加入1.3g/L的納米二氧化硅粉末，緩慢攪拌均勻；
[0044]S4、在反應(yīng)容器中同步加入SI和S3的產(chǎn)物，反應(yīng)溫度為80 °C，最后維持Mg2+: NH4+: CO2的摩爾比為1:4:2，緩慢攪拌10分鐘;
[0045]S5、將S4產(chǎn)物添加到高溫高壓反應(yīng)釜中，于200°C的溫度進(jìn)行水熱反應(yīng)8小時(shí)；
[0046]S6、將S5產(chǎn)物冷卻12h后過(guò)濾，將所得濾餅用水洗滌三次后干燥處理。
[0047]所述SI中鎂鹽為硫酸鎂。
[0048]所述SI中分散劑為十二烷基苯磺酸鈉。
[0049]所述SI中鎂鹽溶液和S2中氨水溶液的摩爾比為3:1。
[0050]所述S3中納米二氧化硅粉末的平均粒徑為25?40nm。
[0051]所述S4中SI和S3產(chǎn)物的加料速度相等。
[0052]所述S6中干燥處理溫度為130°C，時(shí)間為3h。
[0053]本實(shí)施例中，所述無(wú)水碳酸鎂的制備工藝得到的無(wú)水碳酸鎂產(chǎn)品主含量為99.5%,硫酸根含量為9.7ppm。
[0054]本發(fā)明的有益效果是:
[0055]I)本發(fā)明采用同步加料方式制備碳酸鎂，得到的產(chǎn)品分散性能良好、雜質(zhì)含量低。
[0056]2)本發(fā)明所使用的原料易得且價(jià)格低廉，容易放大進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。
[0057]3)本發(fā)明工藝合理、產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域廣泛、市場(chǎng)潛力大，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
[0058]以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種無(wú)水碳酸鎂的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟: 51、配制濃度為0.3?3mol/L的鎂鹽溶液，并加入0.1?1.2g/L的分散劑，緩慢攪拌均勻； 52、配制濃度為0.1?lmol/1的氨水溶液，并通入一定量的CO2氣體，使NH4 +與CO 2的摩爾比為2:1 ； 53、在S2產(chǎn)物中加入0.1?1.3g/L的納米二氧化硅粉末，緩慢攪拌均勻； 54、在反應(yīng)容器中同步加入SI和S3的產(chǎn)物，反應(yīng)溫度為60?80°C，最后維持Mg2+: NH4+: CO2的摩爾比為1:4:2，緩慢攪拌10分鐘; 55、將S4產(chǎn)物添加到高溫高壓反應(yīng)釜中，于100?200°C的溫度進(jìn)行水熱反應(yīng)8?24小時(shí)； 56、將S5產(chǎn)物冷卻12h后過(guò)濾，將所得濾餅用水洗滌三次后干燥處理。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)水碳酸鎂的制備工藝，其特征在于，所述SI中鎂鹽為氯化鎂、硫酸鎂或硝酸鎂。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種無(wú)水碳酸鎂的制備工藝，其特征在于，所述SI中分散劑為聚乙二醇、十二烷基苯磺酸鈉或脂肪酸聚乙二醇酯。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種無(wú)水碳酸鎂的制備工藝，其特征在于，所述SI中鎂鹽溶液和所述S2中氨水溶液的摩爾比為3:1。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)水碳酸鎂的制備工藝，其特征在于，所述S3中納米二氧化硅粉末的平均粒徑為25?40nm。6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的一種無(wú)水碳酸鎂的制備工藝，其特征在于，所述S4中SI和S3產(chǎn)物的加料速度相等。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)水碳酸鎂的制備工藝的制備方法，所述S6中干燥處理溫度為110?130°C，時(shí)間為3?6h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)化工合成領(lǐng)域，公開(kāi)了一種無(wú)水碳酸鎂的制備工藝。本發(fā)明在采用同步加料方式制備碳酸鎂后加入高溫高壓反應(yīng)釜進(jìn)行水熱處理得到無(wú)水碳酸鎂產(chǎn)品。本發(fā)明所使用的原料易得且價(jià)格低廉，容易放大進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)；本發(fā)明工藝合理、產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域廣泛、市場(chǎng)潛力大，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
【IPC分類】C01F5/24
【公開(kāi)號(hào)】CN105060321
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510438696
【發(fā)明人】韋海棉
【申請(qǐng)人】韋海棉
【公開(kāi)日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年7月23日