本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，特別涉及一種氫氧化鎂阻燃劑的制備方法。

背景技術(shù)：

1907年出現(xiàn)合成高分子酚醛樹(shù)脂，標(biāo)志著人類應(yīng)用合成高分子材料的開(kāi)始。目前，高分子材料已與金屬材料、無(wú)機(jī)非金屬材料一起，成為科學(xué)技術(shù)和經(jīng)濟(jì)建設(shè)中的重要材料。尤其是近幾十年來(lái)，塑料、橡膠、合成纖維等聚合物材料及其制品得到蓬勃發(fā)展，它們正迅速代替?zhèn)鹘y(tǒng)的鋼材、金屬、水泥及木材、棉等天然聚合物，廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、軍事等國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)部門(mén)。但是由于高分子材料主要有碳、氫、氧等元素組成，大多數(shù)高分子聚合物屬于可燃、易燃材料，在燃燒時(shí)熱釋放速率大，熱值高，火焰?zhèn)鞑ニ俣瓤?，不易熄滅，有時(shí)還產(chǎn)生濃煙和有毒氣體，造成對(duì)環(huán)境的危害，對(duì)人們的生命安全存在巨大的威脅。因此，如何提高合成聚合物及天然高分子聚合物材料的阻燃性已成為一個(gè)亟需解決的問(wèn)題。

阻燃劑是指能提高易燃物或可燃物的難燃性，阻止材料被引燃及抑制火焰蔓延的一種重要助劑，在解決高分子材料容易引起火災(zāi)，確保合成材料使用的安全性方面發(fā)揮著重要的作用。其中，氫氧化鎂阻燃劑是無(wú)鹵阻燃劑中應(yīng)用最廣泛的品種之一。由于氫氧化鎂在阻燃的同時(shí)，還兼具有抑煙、熱穩(wěn)定性、促進(jìn)基材成碳作用以及除酸能力等特性，廣泛應(yīng)用于聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、醋酸乙烯酯(EVA)、聚苯乙烯(PS)、聚酰胺(PA)等塑料、彈性體和橡膠材料中。理想的氫氧化鎂阻燃利添加到聚合物中要求有較高的純度和合適的粒度分布。因?yàn)闅溲趸V作為阻燃利需要較高的填充量，如果所用氫氧化鎂的顆粒較大，添加到基體中所制得的復(fù)合材料，在氫氧化 鎂與基體間容易形成裂紋，從而影響材料的整體性能。而氫氧化鎂的純度又是復(fù)合材料電器性能的決定因素之一，所以理想的氫氧化鎂作為阻燃填料其產(chǎn)品純度、各元素含量、粒徑范圍大小等均有較高的需求。

目前生產(chǎn)氫氧化鎂的方法主要有兩種：一是水鎂石直接粉碎法；二是含鎂原料反應(yīng)轉(zhuǎn)化法。由于天然水鎂石純度較低，作為阻燃劑添加到高分子材料中往往會(huì)導(dǎo)致復(fù)合材料電器性能的下降。而含鎂原料轉(zhuǎn)化法可以通過(guò)控制不同的反應(yīng)條件，制備不同規(guī)格的氫氧化鎂阻燃劑產(chǎn)品，因此成為目前生產(chǎn)氫氧化鎂阻燃劑的主要方法。利用含鎂原料轉(zhuǎn)換法的現(xiàn)有技術(shù)中使用的主要沉淀劑為氫氧化鈉、氨水、石灰乳。由于單獨(dú)氫氧化鈉和氨水作為沉淀劑，所得產(chǎn)品成本價(jià)格較高，所以人們?cè)絹?lái)越傾向于原料易得的石灰乳為沉淀劑來(lái)制備氫氧化鎂產(chǎn)品。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)氫氧化鎂阻燃劑的制備方法所得產(chǎn)品純度不夠高、制備成本較高等問(wèn)題，本發(fā)明提供一種產(chǎn)品純度高、成本較低的氫氧化鎂阻燃劑制備方法。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下措施來(lái)達(dá)到：提供一種氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，依次包括如下步驟：將以氯化鎂制的氯化鎂溶液加熱至相應(yīng)溫度后，向溶液中加入氧化鈣、氧化鎂、氫氧化鈉與水混合后形成的復(fù)合沉淀劑，待復(fù)合沉淀劑加入完全后，洗滌，過(guò)濾，得到氫氧化鎂濾餅，再者，將氫氧化鎂濾餅進(jìn)行再漿處理；最后，將再漿處理后的氫氧化鎂破碎研磨，得到氫氧化鎂阻燃劑。

進(jìn)一步的，所述氯化鎂溶液中的氯化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％。

進(jìn)一步的，所述加熱溫度終點(diǎn)為50～80℃，優(yōu)選方案為加熱溫度終點(diǎn)為60℃。

進(jìn)一步的，所述復(fù)合沉淀劑中，其中所述氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％，所述氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％，所述氧化鈣與氧化鎂的質(zhì)量比為200∶1

進(jìn)一步的，所述沉淀反應(yīng)的反應(yīng)條件為60℃下持續(xù)恒溫反應(yīng)60min。

進(jìn)一步的，所述再漿反應(yīng)中，反應(yīng)器的容積與所述氯化鎂溶液的體積比為3～5∶1。

進(jìn)一步的，所述物理破碎處理為將再漿處理后的氫氧化鎂濾餅在直徑為1mm～1.2mm的氧化鋯的循環(huán)球磨機(jī)中研磨60min后再干燥。

有益效果：本發(fā)明的氫氧化鎂阻燃劑及其制備方法通過(guò)向含有鎂離子的溶液中加入由氧化鈣、氧化鎂、氫氧化鈉與水混合后的復(fù)合沉淀劑，再通過(guò)控制合理的工藝條件得到純度較高的氫氧化鎂阻燃劑，經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)證實(shí)，所述氫氧化鎂阻燃劑的純度大于等于99.0％，而且所述制備工藝具有產(chǎn)率高、制備成本低的優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

將以氯化鎂制的氯化鎂溶液加熱至相應(yīng)溫度后，向溶液中加入氧化鈣、氧化鎂、氫氧化鈉與水混合后形成的復(fù)合沉淀劑，待復(fù)合沉淀劑加入完全后，洗滌，過(guò)濾，得到氫氧化鎂濾餅，再者，將氫氧化鎂濾餅進(jìn)行再漿處理；最后，將再漿處理后的氫氧化鎂破碎研磨，得到氫氧化鎂阻燃劑。

進(jìn)一步的，所述氯化鎂溶液中的氯化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％。

進(jìn)一步的，所述加熱溫度終點(diǎn)為50～80℃，優(yōu)選方案為加熱溫度終點(diǎn)為60℃。

進(jìn)一步的，所述復(fù)合沉淀劑中，其中所述氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％，所述氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％，所述氧化鈣與氧化鎂的質(zhì)量比為200∶1

進(jìn)一步的，所述沉淀反應(yīng)的反應(yīng)條件為60℃下持續(xù)恒溫反應(yīng)60min。

進(jìn)一步的，所述再漿反應(yīng)中，反應(yīng)器的容積與所述氯化鎂溶液的體積比為3～5∶1。

進(jìn)一步的，所述物理破碎處理為將再漿處理后的氫氧化鎂濾餅在直徑為1mm～1.2mm的氧化鋯的循環(huán)球磨機(jī)中研磨60min后再干燥。

實(shí)施例

在2L的反應(yīng)器內(nèi)加入500mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8％的氯化鎂溶液升溫至60℃，以20ml/min的流量加入復(fù)合沉淀劑，所述復(fù)合沉淀劑的氧化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％，氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％，氧化鈣與氧化鎂的質(zhì)量比為200∶1，復(fù)合沉淀劑加入量為鎂離子完全沉淀所需理論用量的98.5％，所述復(fù)合沉淀劑加入完全以后再在60℃下繼續(xù)恒溫反應(yīng)45min洗滌過(guò)濾，待濾液中無(wú)氯離子為止，把氫氧化鎂濾餅進(jìn)行再漿處理，獲得氫氧化鎂料漿，使得再漿后的氫氧化鎂料漿濃度為40％，然后在直徑為1mm的氧化鋯的循環(huán)球磨機(jī)中研磨60min干燥即可。

以上內(nèi)容是結(jié)合優(yōu)選技術(shù)方案對(duì)本發(fā)明所做的進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，不能認(rèn)定發(fā)明的具體實(shí)施僅限于這些說(shuō)明。對(duì)本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明的構(gòu)思的前提下，還可以做出簡(jiǎn)單的推演及替換，都應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。