本發(fā)明涉及取向硅鋼片制造領(lǐng)域,具體為一種高溫HiB鋼用氧化鎂的制備方法。
背景技術(shù):
:高溫HiB鋼在制造過程中,除了使用有益的添加劑外,最重要的是使用高溫HiB鋼用氧化鎂。其是目前高溫HiB鋼生產(chǎn)中的高溫退火隔離劑與絕緣涂層生成劑。主要機(jī)理是氧化鎂經(jīng)涂布硅鋼表面后在高溫下(1200℃,7×24h)與硅鋼中的硅生成鎂橄欖石膜(反應(yīng)式2MgO+SiO2→Mg2SiO4)。該鎂橄欖石膜不僅具有很高的電絕緣,而且該鎂橄欖石膜與硅鋼片基材間膨脹率的差異而向硅鋼片表面賦有張力,具有高斯結(jié)構(gòu),細(xì)化磁疇,進(jìn)一步優(yōu)化取向效果。當(dāng)前國內(nèi)制備高溫HiB鋼企業(yè)只有武鋼。在實(shí)際使用高性能硅鋼用氧化鎂基礎(chǔ)上,能滿足鐵損(P17)≤1.05W/Kg,磁感應(yīng)強(qiáng)度(B8)≥1.92T。由于隨著客戶要求的不斷提升,武鋼迫切要求高溫HiB鋼產(chǎn)品鐵損(P17)≤1.00W/Kg,磁感應(yīng)強(qiáng)度(B8)≥1.93T,為了達(dá)到上述使用質(zhì)量要求,優(yōu)化高性能硅鋼用氧化鎂工藝,制備高溫HiB鋼用氧化鎂已刻不容緩。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明為了提升現(xiàn)有高溫HiB鋼用氧化鎂質(zhì)量,提供一種高溫HiB鋼用氧化鎂的制備方法。本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種高溫HiB鋼用氧化鎂的制備方法,包括以下工藝步驟:(1)白云石煅燒:白云石系碳酸鎂與碳酸鈣的混合物。在豎窯內(nèi)經(jīng)高溫900-1000℃煅燒得到二氧化碳?xì)怏w與氧化鎂及氧化鈣混合物。(2)水合:將氧化鎂與氧化鈣的混合物與水以質(zhì)量比1:10-15,溫度60-80℃在化灰池內(nèi)反應(yīng),經(jīng)水合反應(yīng)得到氫氧化鎂與氫氧化鈣。(3)碳化:將經(jīng)過凈化處理的、濃度為28-38%的二氧化碳通入碳化塔,在事先裝入的氫氧化鎂氫氧化鈣渾濁液里進(jìn)行碳化,碳化壓力0.25-0.35MPa,碳化溫度25-40℃,產(chǎn)物分別為固體碳酸鈣與液體的碳酸氫鎂。(4)過濾:用板框壓濾機(jī)過濾得到碳酸鈣固體與碳酸氫鎂水溶液。(5)加硼:將含量為99.9%的硼酸加入碳酸氫鎂水溶液,控制溶液中最終含硼量500-1000ppm。(6)熱解:將加硼后的碳酸氫鎂水溶液于90-100℃在熱解罐內(nèi)進(jìn)行加熱,得到堿式碳酸鎂產(chǎn)物。(7)過濾:將熱解后的碳酸鎂在板框壓濾機(jī)中進(jìn)行過濾,得到含水量為75-85%堿式碳酸鎂固體。(8)一次煅燒:將過濾后的堿式碳酸鎂于溫度700-800℃下進(jìn)行煅燒,得到MgO的含量為40-45%的碳酸鎂。(9)二次煅燒:將一次煅燒后的碳酸鎂于溫度1000-1100℃下進(jìn)行煅燒,得到純度大于98.5%的氧化鎂。(10)氣流粉碎:氧化鎂經(jīng)過高溫煅燒后,需冷卻后進(jìn)行氣流粉碎,得到粒度細(xì)且有一定分布的粉體。上述的一種高溫HiB鋼用氧化鎂的制備方法,步驟(2)中所用的水為熱解廢水和經(jīng)樹脂處理的軟化水,軟化水電導(dǎo)率≤100μs/cm,以此保證可溶性鹽類增加溶解度。本發(fā)明所述的一種高溫HiB鋼用氧化鎂的制備原料以及提高取向硅鋼質(zhì)量機(jī)理如下所示:1、原料白云石:本工藝選用和順當(dāng)?shù)貎?chǔ)量豐富的白云石。主要技術(shù)指標(biāo)為MgO:20-23%,CaO:26-30%,F(xiàn)e:0.07-0.15%。2、提高取向硅鋼片質(zhì)量機(jī)理主要機(jī)理是提高熱解溫度及添加硼酸后使得氧化鎂晶型顆粒尺寸趨向長大,由原200nm變?yōu)?00nm,增加了氧化鎂涂布后排潮工藝透氣性,降低了水化率。在高溫下(1200℃,7×24h)與硅鋼中的硅生成鎂橄欖石膜(反應(yīng)式2MgO+SiO2→Mg2SiO4)。該鎂橄欖石膜不僅具有很高的電絕緣,而且該鎂橄欖石膜與硅鋼片基材間膨脹率的差異而向硅鋼片表面賦有張力,具有高斯結(jié)構(gòu),細(xì)化磁疇,進(jìn)一步優(yōu)化取向效果。由本發(fā)明所述的制備方法制得的高溫HiB鋼用氧化鎂經(jīng)武鋼質(zhì)檢中心檢測,符合武鋼高溫HiB鋼用氧化鎂質(zhì)量要求。所得的檢測結(jié)果見下表所示:項(xiàng)目檢驗(yàn)值氧化鎂(MgO)含量,%98.6氧化鈣(CaO)含量,%0.30硫酸鹽(SO4)含量,%0.20氯化物(Cl)含量,%%0.010鐵(Fe)含量,%0.013篩余物(320目)含量,%0.02水化率,%2.10硼(B)含量,ppm680粒度(D50),um5.1粒度(D90),um15.7此外,本發(fā)明為了驗(yàn)證該高溫HiB鋼用氧化鎂在實(shí)際應(yīng)用中的效果,委托武鋼硅鋼事業(yè)部對氧化鎂進(jìn)行了上線試驗(yàn)。分析匯報(bào)顯示,在高溫HiB鋼制造中使用高溫HiB鋼用氧化鎂后,與使用高性能硅鋼用氧化鎂后對比,鐵損(P17)降低0.05W/Kg,磁感應(yīng)強(qiáng)度(B8)提高≥0.01T??傊?,與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明所述的高溫HiB鋼用氧化鎂,以白云石為原料生產(chǎn),無三廢污染,生產(chǎn)工藝簡單,成本較低,可針對性供應(yīng)高溫HiB鋼使用。具體實(shí)施方式實(shí)施例1:一種高溫HiB鋼用氧化鎂的制備方法,包括以下工藝步驟:(1)白云石煅燒:在豎窯內(nèi)將白云石經(jīng)高溫900℃煅燒得到二氧化碳?xì)怏w與氧化鎂及氧化鈣的混合物。(2)水合:將氧化鎂與氧化鈣的混合物與水以質(zhì)量比1:10,溫度60℃在化灰池內(nèi)反應(yīng),經(jīng)水合反應(yīng)得到氫氧化鎂與氫氧化鈣。(3)碳化:將經(jīng)過凈化處理的二氧化碳(濃度28%)通入碳化塔,在事先裝入的氫氧化鎂氫氧化鈣渾濁液里進(jìn)行碳化(碳化壓力0.25MPa,碳化溫度25℃),產(chǎn)物分別為固體碳酸鈣與液體的碳酸氫鎂。(4)過濾:用板框壓濾機(jī)過濾得到碳酸鈣固體與碳酸氫鎂水溶液。(5)加硼:將硼酸(H3BO3含量99.9%)加入碳酸氫鎂水溶液(控制最終含硼量500-1000ppm)。(6)熱解:將碳酸氫鎂水溶液于90℃在熱解罐內(nèi)進(jìn)行加熱,得到堿式碳酸鎂產(chǎn)物。(7)過濾:將熱解后的碳酸鎂在板框壓濾機(jī)中進(jìn)行過濾,得到含水量為75%堿式碳酸鎂固體。(8)一次煅燒:將堿式碳酸鎂于700℃進(jìn)行煅燒,得到碳酸鎂(MgO:40%)。(9)二次煅燒:將碳酸鎂于1000℃進(jìn)行煅燒,得到氧化鎂(MgO≥98.5%)。(10)氣流粉碎:氧化鎂經(jīng)過高溫煅燒后,需冷卻后進(jìn)行氣流粉碎。得到粒度細(xì)且有一定分布的粉體。(11)包裝:20Kg/袋,牛皮紙包裝。實(shí)施例2:一種高溫HiB鋼用氧化鎂的制備方法,包括以下工藝步驟:(1)白云石煅燒:在豎窯內(nèi)將白云石經(jīng)高溫920℃煅燒得到二氧化碳?xì)怏w與氧化鎂及氧化鈣的混合物。(2)水合:將氧化鎂與氧化鈣的混合物與水以質(zhì)量比1:11,溫度65℃在化灰池內(nèi)反應(yīng),經(jīng)水合反應(yīng)得到氫氧化鎂與氫氧化鈣。(3)碳化:將經(jīng)過凈化處理的二氧化碳(濃度30%)通入碳化塔,在事先裝入的氫氧化鎂氫氧化鈣渾濁液里進(jìn)行碳化(碳化壓力0.28MPa,碳化溫度28℃),產(chǎn)物分別為固體碳酸鈣與液體的碳酸氫鎂。(4)過濾:用板框壓濾機(jī)過濾得到碳酸鈣固體與碳酸氫鎂水溶液。(5)加硼:將硼酸(H3BO3含量99.9%)加入碳酸氫鎂水溶液(控制最終含硼量500-1000ppm)。(6)熱解:將碳酸氫鎂水溶液于93℃在熱解罐內(nèi)進(jìn)行加熱,得到堿式碳酸鎂產(chǎn)物。(7)過濾:將熱解后的碳酸鎂在板框壓濾機(jī)中進(jìn)行過濾,得到含水量為78%堿式碳酸鎂固體。(8)一次煅燒:將堿式碳酸鎂于720℃進(jìn)行煅燒,得到碳酸鎂(MgO:41%)。(9)二次煅燒:將碳酸鎂于1020℃進(jìn)行煅燒,得到氧化鎂(MgO≥98.5%)。(10)氣流粉碎:氧化鎂經(jīng)過高溫煅燒后,需冷卻后進(jìn)行氣流粉碎。得到粒度細(xì)且有一定分布的粉體。(11)包裝:20Kg/袋,牛皮紙包裝。實(shí)施例3:一種高溫HiB鋼用氧化鎂的制備方法,包括以下工藝步驟:(1)白云石煅燒:在豎窯內(nèi)將白云石經(jīng)高溫950℃煅燒得到二氧化碳?xì)怏w與氧化鎂及氧化鈣的混合物。(2)水合:將氧化鎂與氧化鈣的混合物與水以質(zhì)量比1:12,溫度70℃在化灰池內(nèi)反應(yīng),經(jīng)水合反應(yīng)得到氫氧化鎂與氫氧化鈣。(3)碳化:將經(jīng)過凈化處理的二氧化碳(濃度32%)通入碳化塔,在事先裝入的氫氧化鎂氫氧化鈣渾濁液里進(jìn)行碳化(碳化壓力0.30MPa,碳化溫度30℃),產(chǎn)物分別為固體碳酸鈣與液體的碳酸氫鎂。(4)過濾:用板框壓濾機(jī)過濾得到碳酸鈣固體與碳酸氫鎂水溶液。(5)加硼:將硼酸(H3BO3含量99.9%)加入碳酸氫鎂水溶液(控制最終含硼量500-1000ppm)。(6)熱解:將碳酸氫鎂水溶液于95℃在熱解罐內(nèi)進(jìn)行加熱,得到堿式碳酸鎂產(chǎn)物。(7)過濾:將熱解后的碳酸鎂在板框壓濾機(jī)中進(jìn)行過濾,得到含水量為80%堿式碳酸鎂固體。(8)一次煅燒:將堿式碳酸鎂于750℃進(jìn)行煅燒,得到碳酸鎂(MgO:43%)。(9)二次煅燒:將碳酸鎂于1050℃進(jìn)行煅燒,得到氧化鎂(MgO≥98.5%)。(10)氣流粉碎:氧化鎂經(jīng)過高溫煅燒后,需冷卻后進(jìn)行氣流粉碎。得到粒度細(xì)且有一定分布的粉體。(11)包裝:20Kg/袋,牛皮紙包裝。實(shí)施例4:一種高溫HiB鋼用氧化鎂的制備方法,包括以下工藝步驟:(1)白云石煅燒:在豎窯內(nèi)將白云石經(jīng)高溫980℃煅燒得到二氧化碳?xì)怏w與氧化鎂及氧化鈣的混合物。(2)水合:將氧化鎂與氧化鈣的混合物與水以質(zhì)量比1:13,溫度75℃在化灰池內(nèi)反應(yīng),經(jīng)水合反應(yīng)得到氫氧化鎂與氫氧化鈣。(3)碳化:將經(jīng)過凈化處理的二氧化碳(濃度35%)通入碳化塔,在事先裝入的氫氧化鎂氫氧化鈣渾濁液里進(jìn)行碳化(碳化壓力0.32MPa,碳化溫度35℃),產(chǎn)物分別為固體碳酸鈣與液體的碳酸氫鎂。(4)過濾:用板框壓濾機(jī)過濾得到碳酸鈣固體與碳酸氫鎂水溶液。(5)加硼:將硼酸(H3BO3含量99.9%)加入碳酸氫鎂水溶液(控制最終含硼量500-1000ppm)。(6)熱解:將碳酸氫鎂水溶液于98℃在熱解罐內(nèi)進(jìn)行加熱,得到堿式碳酸鎂產(chǎn)物。(7)過濾:將熱解后的碳酸鎂在板框壓濾機(jī)中進(jìn)行過濾,得到含水量為82%堿式碳酸鎂固體。(8)一次煅燒:將堿式碳酸鎂于780℃進(jìn)行煅燒,得到碳酸鎂(MgO:44%)。(9)二次煅燒:將碳酸鎂于1080℃進(jìn)行煅燒,得到氧化鎂(MgO≥98.5%)。(10)氣流粉碎:氧化鎂經(jīng)過高溫煅燒后,需冷卻后進(jìn)行氣流粉碎。得到粒度細(xì)且有一定分布的粉體。(11)包裝:20Kg/袋,牛皮紙包裝。實(shí)施例5:一種高溫HiB鋼用氧化鎂的制備方法,包括以下工藝步驟:(1)白云石煅燒:在豎窯內(nèi)將白云石經(jīng)高溫1000℃煅燒得到二氧化碳?xì)怏w與氧化鎂及氧化鈣的混合物。(2)水合:將氧化鎂與氧化鈣的混合物與水以質(zhì)量比1:15,溫度80℃在化灰池內(nèi)反應(yīng),經(jīng)水合反應(yīng)得到氫氧化鎂與氫氧化鈣。(3)碳化:將經(jīng)過凈化處理的二氧化碳(濃度38%)通入碳化塔,在事先裝入的氫氧化鎂氫氧化鈣渾濁液里進(jìn)行碳化(碳化壓力0.35MPa,碳化溫度40℃),產(chǎn)物分別為固體碳酸鈣與液體的碳酸氫鎂。(4)過濾:用板框壓濾機(jī)過濾得到碳酸鈣固體與碳酸氫鎂水溶液。(5)加硼:將硼酸(H3BO3含量99.9%)加入碳酸氫鎂水溶液(控制最終含硼量500-1000ppm)。(6)熱解:將碳酸氫鎂水溶液于100℃在熱解罐內(nèi)進(jìn)行加熱,得到堿式碳酸鎂產(chǎn)物。(7)過濾:將熱解后的碳酸鎂在板框壓濾機(jī)中進(jìn)行過濾,得到含水量為85%堿式碳酸鎂固體。(8)一次煅燒:將堿式碳酸鎂于800℃進(jìn)行煅燒,得到碳酸鎂(MgO:45%)。(9)二次煅燒:將碳酸鎂于1100℃進(jìn)行煅燒,得到氧化鎂(MgO≥98.5%)。(10)氣流粉碎:氧化鎂經(jīng)過高溫煅燒后,需冷卻后進(jìn)行氣流粉碎。得到粒度細(xì)且有一定分布的粉體。(11)包裝:20Kg/袋,牛皮紙包裝。當(dāng)前第1頁1 2 3