具有高比表面積的棒狀的氫氧化鎂顆粒和棒狀的氧化鎂顆粒、以及它們的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及具有高比表面積的棒狀的氫氧化鎂顆粒和棒狀的氧化鎂顆粒、以及它 們的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氫氧化鎂顆粒和氧化鎂顆粒被用于各種各樣的領(lǐng)域。作為氫氧化鎂顆粒的用途， 可列舉出噴墨用紙的涂布劑、阻燃劑、蓄熱材料、催化劑及電子材料等，作為氧化鎂顆粒的 用途，可列舉出光學(xué)材料、噴墨用紙的涂布劑、催化劑及電子材料等。
[0003] 將氫氧化鎂顆粒用于噴墨用紙的涂布劑、阻燃劑、蓄熱材料、催化劑及電子材料用 途時有如下期望。在涂布劑中，要求氫氧化鎂顆粒具有與染料墨所具有的大量OH基的親和 性高的OH基以及容易吸附于具有大量負(fù)電荷的顏料墨的正電荷、并且具有染料容易滲入 顆粒間的聚集體結(jié)構(gòu)。另外，在阻燃劑、蓄熱材料及催化劑中，要求氫氧化鎂顆粒的分散性 優(yōu)異、具有顯示高反應(yīng)性的聚集體結(jié)構(gòu)。進(jìn)而，在電子材料中，要求分散性優(yōu)異的、小的氫氧 化鎂顆粒。
[0004] 將氧化鎂顆粒用于光學(xué)材料、噴墨用紙的涂布劑、催化劑及電子材料等的用途時 有如下期望。在光學(xué)材料中，要求氧化鎂顆粒的分散性優(yōu)異、具有容易擴(kuò)散光的聚集體結(jié) 構(gòu)。另外，在催化劑中，要求氧化鎂顆粒的分散性優(yōu)異、具有顯示高反應(yīng)性的聚集體結(jié)構(gòu)。進(jìn) 而，在電子材料中，要求分散性優(yōu)異的、小的氧化鎂顆粒。
[0005] 專利文獻(xiàn)1中記載了一種球狀的氫氧化鎂顆粒，其是通過使硫酸根離子〔（SO4)2〕 /鎂離子〔(Mg)2+〕的離子濃度比設(shè)為0. 3~2. 0的范圍而得到的、具有2個以上不同方向 的小葉（leaflet)狀片結(jié)合和/或交叉而成的結(jié)構(gòu)。然而，專利文獻(xiàn)1中記載的方法無法 穩(wěn)定地形成球狀的氫氧化鎂，會混雜有板狀和柱狀的氫氧化鎂，這樣的氫氧化鎂顆粒對樹 脂等的分散性不充分，在用于催化劑等時存在比表面積低、反應(yīng)性低之類的問題。
[0006] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0007] 專利文獻(xiàn)
[0008] 專利文獻(xiàn)1 :日本特開2003-261796號公報

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 發(fā)明要解決的問題
[0010] 本發(fā)明的目的在于提供具有高比表面積的氫氧化鎂顆粒和氧化鎂顆粒、以及它們 的制造方法。
[0011] 用于解決問題的方案
[0012] 本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，向包含選自由Zn、Zr、Hf及Ti的化合物組成的組中的1種以上的 化合物的分散液中，添加選自由2價及3價的金屬元素的氯化物以及2價及3價的金屬元 素的硝酸鹽組成的組中的1種以上的化合物（其中，除Zn、Zr、Hf及Ti的化合物以外），進(jìn) 而添加有機(jī)酸而獲得反應(yīng)液，將該反應(yīng)液與用恒溫恒濕機(jī)等使針狀氧化鎂顆粒的表面部分 水合而成的針狀氧化鎂顆?；旌?，在高剪切下使它們進(jìn)行水合反應(yīng)，由此可得到分散性優(yōu) 異且反應(yīng)性高的、具有高比表面積的氫氧化鎂顆粒。另外，本發(fā)明人等發(fā)現(xiàn)，通過將本發(fā)明 的氫氧化鎂顆粒在大氣氣氛中、500°C~1400°C下進(jìn)行煅燒，可得到具有高比表面積的氧化 鎂顆粒。
[0013] S卩，本發(fā)明涉及一種氫氧化鎂顆粒，其為鱗片狀的初級顆粒聚集而成的棒狀，利用 激光衍射散射式粒度分布測定得到的體積累積的50%粒徑（DJ為I. 0~10. 0ym，比表面 積為l〇m2/g以上。
[0014] 本發(fā)明涉及前述的氫氧化鎂顆粒，其還包含以金屬元素?fù)Q算為0. 1~5. 0質(zhì)量％ 的、選自由Zn、Zr、Hf及Ti組成的組中的1種以上的金屬元素；包含以金屬元素?fù)Q算為 0. 1~5. 0質(zhì)量％的、選自由2價及3價金屬元素組成的組中的1種以上的進(jìn)一步的金屬元 素（其中，除Zn、Zr、Hf及Ti以外）。
[0015] 本發(fā)明涉及一種氧化鎂顆粒，其為鱗片狀的初級顆粒聚集而成的棒狀，利用激光 衍射散射式粒度分布測定得到的體積累積的50%粒徑（DJ為I. 0~10. 0ym，比表面積為 IOmVg以上。
[0016] 本發(fā)明涉及前述的氧化鎂顆粒，其還包含以金屬元素?fù)Q算為0. 1~5.0質(zhì)量％的、 選自由Zn、Zr、Hf及Ti組成的組中的1種以上的金屬元素；包含以金屬元素?fù)Q算為0. 1~ 5. 0質(zhì)量％的、選自由2價及3價的金屬組成的組中的1種以上的進(jìn)一步的金屬元素（其 中，除Zn、Zr、Hf及Ti以外）。
[0017] 本發(fā)明涉及一種氫氧化鎂顆粒的制造方法，其包括以下工序：
[0018] (a)向包含選自由Zn、Zr、Hf及Ti的化合物組成的組中的1種以上的化合物的分 散液中，添加選自由2價及3價的金屬元素的氯化物以及2價及3價的金屬元素的硝酸鹽 組成的組中的1種以上的化合物（其中，除Zn、Zr、Hf及Ti的化合物以外），并進(jìn)一步添加 有機(jī)酸而獲得反應(yīng)液的工序；
[0019] (b)將利用激光衍射散射式粒度分布測定得到的體積累積的50%粒徑（DJ為 0? 1~10ym、比表面積為L0~20. 0m2/g、灼燒失重（Ig-Ioss)為2. 0~25. 0 %的部分水 合針狀氧化鎂和工序（a)的反應(yīng)液混合而獲得混合液的工序，
[0020] (此處，
[0021] 選自由Zn、Zr、Hf及Ti的化合物組成的組中的1種以上的化合物相對于部分水合 針狀氧化鎂以金屬元素?fù)Q算為〇. 1~5.0質(zhì)量％，
[0022] 選自由2價及3價的金屬元素的氯化物以及2價及3價的金屬元素的硝酸鹽組成 的組中的1種以上的化合物相對于部分水合針狀氧化鎂以金屬元素?fù)Q算為0. 1~5. 0質(zhì) 量％，
[0023] 有機(jī)酸相對于部分水合針狀氧化鎂100g為0? 01~3.Omol);
[0024] (c)將工序（b)的混合液在50~100°C的溫度下、使用圓周速度為7~20m/s的 攪拌機(jī)進(jìn)行混合的工序；
[0025] (d)在30~100°C的溫度下進(jìn)行攪拌而獲得氫氧化鎂漿料的工序；以及
[0026] (e)將工序（d)的氫氧化鎂漿料過濾、水洗，使其干燥而獲得氫氧化鎂顆粒的工 序。
[0027] 本發(fā)明涉及前述的方法，其中，工序（b)的部分水合針狀氧化鎂是通過將針狀氧 化鎂顆粒在溫度40~95°C、濕度60~95 %的恒溫恒濕機(jī)內(nèi)放置0. 5~24小時而獲得 的，所述針狀氧化鎂顆粒的利用激光衍射散射式粒度分布測定得到的體積累積的50%粒徑 (D50)為 〇? 1 ~10ym，比表面積為I. 0 ~15. 0m2/g。
[0028] 本發(fā)明涉及前述的方法，其中，工序（b)的混合液中的部分水合針狀氧化鎂的濃 度為20~200g/L。
[0029] 本發(fā)明涉及一種氧化鎂顆粒的制造方法，其包括將前述的氫氧化鎂顆?；蛘咄ㄟ^ 前述的方法而獲得的氫氧化鎂顆粒在大氣氣氛中、500~1400°C下進(jìn)行煅燒的工序。
[0030] 發(fā)明的效果
[0031] 根據(jù)本發(fā)明，可提供具有高比表面積的鱗片狀的初級顆粒聚集而成的棒狀的氫氧 化鎂顆粒和氧化鎂顆粒、以及它們的制造方法。本發(fā)明的氫氧化鎂顆粒和氧化鎂顆粒具有 高比表面積和分散性，在各種各樣的領(lǐng)域中有用。另外，根據(jù)本發(fā)明的制造方法，可容易地 制造具有高比表面積和分散性的氫氧化鎂顆粒和氧化鎂顆粒。
【附圖說明】
[0032]圖1為本發(fā)明的氫氧化鎂顆粒的電子顯微鏡照片。將鱗片狀的初級顆粒的一例用 白色圓圈出。
【具體實施方式】
[0033] 本發(fā)明的氫氧化鎂顆粒為鱗片狀的初級顆粒聚集而成的棒狀，利用激光衍射散射 式粒度分布測定得到的體積累積的50%粒徑（D5。）為I. 0~10. 0ym，比表面積為IOmVg以 上。
[0034] 本發(fā)明的初級顆粒的形狀為鱗片狀。在圖1中示出鱗片狀的一例。本發(fā)明的鱗片 狀的初級顆粒的厚度為〇. 01~〇.Iym，優(yōu)選為0. 01~0. 05ym的范圍，面的外接圓的直徑 為0? 2~5ym，優(yōu)選為0? 5~2. 5ym的范圍。
[0035] 需要說明的是，本說明書中棒狀是指，以鱗片狀的初級顆粒聚集而成的顆粒計長 徑比（顆粒長度L/顆粒截面直徑D)為1. 5~20、優(yōu)選為2~10的范圍的顆粒。此處，在 棒狀的情況下，具體而言，L為1~10ym、D為0. 1~5ym的范圍。另外，針狀是指，長徑 比（顆粒長度L/顆粒截面直徑D)為21~1000、優(yōu)選為50~500的范圍的顆粒。此處，在 針狀的情況下，L具體為0. 1~10ym、D具體為0. 001~0. 5ym的范圍。另外，球狀是指， 鱗片狀的初級顆粒聚集而成的球形狀、且長徑比（顆粒長度L/顆粒截面直徑D)為I. 0~ 1. 2的范圍的顆粒。此處，在球狀的情況下，L具體為1~20ym、D具體為1~20ym的范 圍。
[0036] 這樣的初級顆粒聚集而成的棒狀的顆粒在顆粒表面存在均勻的細(xì)孔，與通過現(xiàn)有 的制造方法而得到的六角板狀的氫氧化鎂顆粒（參見日本特開2006-306659號公報）相 比，由于比表面積高，因而液體和氣體分子的吸附性高。另外，使用這樣的初級顆粒聚集而 成的棒狀的顆粒作為用紙的涂布劑時，由于構(gòu)成棒狀的顆粒的鱗片狀的氫氧化鎂不會過于 密集，因此墨的吸附性良好。
[0037] 本發(fā)明的氫氧化鎂顆粒為鱗片狀的初級顆粒聚集而成的棒狀，利用激光衍射散射 式粒度分布測定得到的體積累積的50%粒徑（DJ為I.O~10.Oym，比表面積為10m2/g以上。若為這樣的范圍，則向樹脂等配混時粘度不會過高，并且顆粒的聚集得以抑制從而分 散性良好。另外，使用具有這樣的粒徑的氫氧化鎂顆粒作為用紙的涂布劑時，墨的定影性及 吸收性良好。進(jìn)而，粒徑不會過大，因而作為光學(xué)材料及電子材料有用。本發(fā)明的氫氧化鎂 顆粒的利用激光衍射散射式粒度分布測定得到的體積累積的50%粒徑（D5