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一種熔鹽固溶體及其制備方法和制備裝置與流程

文檔序號:12157644閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種熔鹽固溶體的制備方法,其特征在于,所述的制備方法包括如下步驟:在無水無氧條件下,將固體熔鹽混合均勻,經(jīng)預(yù)熱后,進行300~400℃的保溫處理,然后再加熱至600~1100℃熔融反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后降溫即得。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的固體熔鹽為氟化物熔鹽,所述氟化物熔鹽為堿金屬氟化物熔鹽、四氟化釷熔鹽、四氟化鈾熔鹽、氟化鈹熔鹽和稀土氟化物熔鹽中的任意兩種或多種;

和/或,所述的無水無氧條件為在一密封環(huán)境中通過抽真空和通入惰性氣氛實現(xiàn);

和/或,所述的預(yù)熱的溫度為100~200℃;

和/或,所述的保溫處理的時間為2h以上;

和/或,所述的保溫處理的溫度為350℃;

和/或,所述的加熱的升溫速率滿足下述條件:在溫度達到距離所述固體熔鹽的熔融溫度200℃前,升溫速率不超過10℃/min;在溫度達到距離所述固體熔鹽的熔融溫度200℃后,升溫速率不超過2℃/min;

和/或,所述的熔融反應(yīng)的溫度為800~1100℃;

和/或,所述的熔融反應(yīng)的時間為2h以上;

和/或,所述的降溫的速率為1~5℃/min。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述堿金屬氟化物熔鹽為氟化鋰熔鹽、氟化鈉熔鹽和氟化鉀熔鹽中的一種或多種,較佳地為氟化鋰-氟化鈉-氟化鉀熔鹽;

和/或,所述抽真空和通入惰性氣氛通過下述方式進行:先通入惰性氣氛置換密封環(huán)境中的空氣,然后再抽真空,之后重復(fù)上述操作;所述的抽真空為抽至真空度在10Pa以下;所述的抽真空的次數(shù)為5次以上,較佳地為5~6次;所述的惰性氣氛為氬氣和/或氮氣氣氛,較佳地為氬氣氛圍;所述的惰性氣氛的通入流量為0.3~0.6L/min,較佳地為0.3L/min;

和/或,所述的預(yù)熱的溫度為150℃;

和/或,所述的保溫處理的時間為2~5h,較佳地為3h;

和/或,所述的熔融反應(yīng)的時間為2~5h,較佳地為3h;

和/或,所述的降溫在溫度降至400℃后,采用自然冷卻。

4.一種如權(quán)利要求1~3任一項所述的制備方法制得的熔鹽固溶體。

5.一種熔鹽固溶體的制備裝置,其特征在于,所述的制備裝置包括一坩堝爐,所述坩堝爐包括一內(nèi)爐殼、一內(nèi)膽、一爐膛、一保溫層和一密封裝置;所述內(nèi)膽、所述爐膛和所述保溫層設(shè)置在所述內(nèi)爐殼內(nèi),所述內(nèi)膽的外側(cè)包覆有所述爐膛,所述爐膛的外壁設(shè)置有所述保溫層;所述密封裝置設(shè)置在所述內(nèi)膽的開口處,所述密封裝置和所述內(nèi)膽圍成的空間形成一空腔;所述內(nèi)膽的材質(zhì)為高溫鎳基合金。

6.如權(quán)利要求5所述的制備裝置,其特征在于,所述密封裝置包括一內(nèi)膽蓋、一密封墊和若干螺栓;所述內(nèi)膽蓋和所述密封墊用于密封所述內(nèi)膽,所述內(nèi)膽蓋、所述密封墊和所述內(nèi)膽圍成的空間形成所述空腔;所述螺栓將所述內(nèi)膽蓋通過所述密封墊與所述內(nèi)膽連接為一個整體;

和/或,所述內(nèi)膽的材質(zhì)為鎳鉻合金Inconel 600、哈氏合金C-276和單相奧氏體型固溶強化合金GH3039中的任意一種;

和/或,所述坩堝爐還包括一外爐殼,所述外爐殼置于所述內(nèi)爐殼的外部;較佳地,所述坩堝爐還包括一內(nèi)爐殼托架,所述內(nèi)爐殼通過所述內(nèi)爐殼托架置于所述外爐殼內(nèi);更佳地,所述外爐殼的頂部還設(shè)有一組對稱的提手。

7.如權(quán)利要求6所述的制備裝置,其特征在于,所述制備裝置還包括一輔助系統(tǒng),所述輔助系統(tǒng)與所述坩堝爐連接。

8.如權(quán)利要求7所述的制備裝置,其特征在于,所述輔助系統(tǒng)包括一惰性氣氛保護裝置、一抽真空系統(tǒng)、一溫度控制系統(tǒng)和一冷卻水循環(huán)系統(tǒng);

所述惰性氣氛保護裝置與所述空腔相連通;

所述惰性氣氛保護裝置的出口通過一三通閥與所述抽真空系統(tǒng)相連接;

所述溫度控制系統(tǒng)包括一第一熱電偶、一第二熱電偶、一摻鉬電阻絲和一外置式電控箱;所述第一熱電偶設(shè)置在所述內(nèi)膽的內(nèi)部;所述第二熱電偶 和所述摻鉬電阻絲設(shè)置在所述爐膛的內(nèi)部;所述外置式電控箱配置在所述坩堝爐的外部;

所述冷卻水循環(huán)系通過在所述密封裝置上穿設(shè)一冷卻水管與所述坩堝爐相連接。

9.如權(quán)利要求8所述的制備裝置,其特征在于,所述惰性氣氛保護裝置包括用于將若干惰性氣氛通入所述空腔中以形成惰性氣氛保護層的管路,所述管路包括進氣管和出氣管;所述惰性氣氛為氬氣和/或氮氣氣氛,較佳地為氬氣氣氛;較佳地,所述進氣管和所述出氣管的外端均配設(shè)有真空針閥和壓力表;

和/或,所述惰性氣氛保護裝置還包括一用于測量所述惰性氣氛的流量的質(zhì)量流量計;

和/或,所述第二熱電偶與所述摻鉬電阻絲連接。

10.如權(quán)利要求8所述的制備裝置,其特征在于,所述輔助系統(tǒng)還包括一尾氣吸收裝置;所述尾氣吸收裝置與所述惰性氣氛保護裝置的出口相連接。

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