專利名稱：制備高鐵酸鉀的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種制備高鐵酸鉀的工藝，尤其涉及一種制備高鐵酸鉀的方法。
背景技術(shù)：
高鐵酸鉀是六價鐵的化合物，具有很強的氧化性、選擇性及環(huán)境友好特性，其在產(chǎn)業(yè)上的應用價值十分巨大。目前用于制備高鐵酸鉀的主流方法為次氯酸鹽氧化法，該方法的化學原理為:以次氯酸鹽和鐵鹽為原料，在堿性溶液中反應，生成高鐵酸鹽(如:3NaC10+2Fe (NO3)3+IONaOH — 2Na2Fe04+3NaCI +6NaN03+5H20),然后加入氫氧化鉀，將其轉(zhuǎn)化成高鐵酸鉀(如:Na2Fe04+2K0H — K2Fe04+2Na0H)。這種方法中存在的問題是:次氯酸鹽不穩(wěn)定，在次氯酸鹽氧化鐵鹽生成高鐵酸鹽的同時，次氯酸鹽自身也在分解，這就導致作為原料的次氯酸鹽的利用率很低，并造成聞鐵酸鐘的制備成本大幅提聞。

發(fā)明內(nèi)容
針對背景技術(shù)中的問題，本發(fā)明提出了一種制備高鐵酸鉀的方法:1)配制含有次氯酸鈉和氫氧化鈉的第一混合溶液；2)向第一混合溶液中加入硝酸鐵固體，獲得含有高鐵酸鈉的第二混合溶液；3)在0°·C條件下向第二混合溶液中加入氫氧化鉀固體，獲得含有高鐵酸鉀的第三混合溶液，隨著氫氧化鉀固體的加入，第三混合溶液中的高鐵酸鉀含量逐漸升高，高鐵酸鉀從第三混合溶液中析出；4)對析出的高鐵酸鉀進行洗滌、干燥即可獲得成品高鐵酸鉀；
在進行步驟2 )、3 )操作的過程中，對第二混合溶液和第三混合溶液進行持續(xù)電解操作，次氯酸鈉分解生成的氯化鈉在電解作用下，與氫氧化鈉發(fā)生反應，重新生成次氯酸鈉，從而提高次氯酸鈉的利用率。其化學原理是:用次氯酸鈉作為原料制備高鐵酸鉀時，次氯酸鈉自身分解會產(chǎn)生大量的氯化鈉，并導致溶液中次氯酸鈉的濃度降低；采用本發(fā)明方案后，本發(fā)明的電解操作可使水中的氯化鈉發(fā)生電解，2NaCl+4H20 — 2Na0H+Cl2+02+3H2，產(chǎn)生的Cl2又與NaOH發(fā)生反應，2Na0H + Cl2 ^ NaClO + NaCl + H2O, Cl2 與 NaOH 反應生成的 NaClO 又使溶液中的 NaClO濃度得到提高，有利于溶液中NaClO濃度保持在較高的水平,從而提高次氯酸鈉的利用率，降低高鐵酸鉀的制備成本。為了進一步提高反應系統(tǒng)中高鐵酸根離子的濃度，本發(fā)明還作了如下改進:所述電解操作采用鐵作為陽極?；谇笆龇桨?，本發(fā)明還提出了如下的優(yōu)選參數(shù):所述第一混合溶液中，次氯酸鈉含量為1.r1.5 mol/L (有效氯濃度為8°/Γ 2%)，氫氧化鈉過量。本發(fā)明的有益技術(shù)效果是:NaC10分解生成的氯化鈉被電解后，可重新生成NaClO,對NaClO分解導致的濃度下降起到一定的補償效果，提高NaClO的利用率，降低生產(chǎn)成本。
具體實施例方式一種制備高鐵酸鉀的方法，I)配制含有次氯酸鈉和氫氧化鈉的第一混合溶液；2)向第一混合溶液中加入硝酸鐵固體，獲得含有高鐵酸鈉的第二混合溶液；3)在0°C條件下向第二混合溶液中加入氫氧化鉀固體，獲得含有高鐵酸鉀的第三混合溶液，隨著氫氧化鉀固體的加入，第三混合溶液中的高鐵酸鉀含量逐漸升高，高鐵酸鉀從第三混合溶液中析出；4)對析出的高鐵酸鉀進行洗滌、干燥即可獲得成品高鐵酸鉀；
在進行步驟2 )、3 )操作的過程中，對第二混合溶液和第三混合溶液進行持續(xù)電解操作，次氯酸鈉分解生成的氯化鈉在電解作用下，與氫氧化鈉發(fā)生反應，重新生成次氯酸鈉，從而提高次氯酸鈉的利用率。進一步地，所述電解操作采用鐵作為陽極。進一步地，所述第一混合溶液中，次氯酸鈉含量為1.r1.5 mol/L，氫氧化鈉過量。 實施例:
配制第一混合溶液，其中次氯酸鈉含量為1.476mol/L，氫氧化鈉是過量的；啟動電解裝置，同時，向第一混合溶液中緩慢加入硝酸鐵固體，在添加硝酸鐵固體時，緩慢攪拌，反應溫度控制在24 3(TC ;反應持續(xù)1.5小時以上后，向溶液內(nèi)加入氫氧化鉀固體至過量，緩慢攪拌，添加氫氧化鉀的同時，將環(huán)境溫度調(diào)節(jié)為0°C，待反應充分后，溶液內(nèi)有大量黑色沉淀出現(xiàn)，此黑色沉淀即為粗品高鐵酸鉀，將粗品高鐵酸鉀濾出，先用異丙醇洗滌3 5次，再用環(huán)己烷洗滌3 5次，最后再用乙醚洗滌3 5次，最后送入真空干燥箱中進行真空干燥，即可獲得成品聞鐵酸鐘。
權(quán)利要求
1.一種制備高鐵酸鉀的方法，其特征在于:1)配制含有次氯酸鈉和氫氧化鈉的第一混合溶液；2)向第一混合溶液中加入硝酸鐵固體，獲得含有高鐵酸鈉的第二混合溶液；3)在(TC條件下向第二混合溶液中加入氫氧化鉀固體，獲得含有高鐵酸鉀的第三混合溶液，隨著氫氧化鉀固體的加入，第三混合溶液中的高鐵酸鉀含量逐漸升高，高鐵酸鉀從第三混合溶液中析出；4)對析出的高鐵酸鉀進行洗滌、干燥即可獲得成品高鐵酸鉀；其特征在于: 在進行步驟2 )、3 )操作的過程中，對第二混合溶液和第三混合溶液進行持續(xù)電解操作，次氯酸鈉分解生成的氯化鈉在電解作用下，與氫氧化鈉發(fā)生反應，重新生成次氯酸鈉，從而提高次氯酸鈉的利用率。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高鐵酸鉀的方法，其特征在于:所述電解操作采用鐵作為陽極。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高鐵酸鉀的方法，其特征在于:所述第一混合溶液中，次氯酸鈉含量為1.4" .5 mo l/L,氫氧化鈉過量。
全文摘要
一種制備高鐵酸鉀的方法，向次氯酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液中加入硝酸鐵固體，獲得含有高鐵酸鈉的溶液；在0℃條件下向含有高鐵酸鈉的溶液中加入氫氧化鉀固體，獲得含有高鐵酸鉀的混合溶液，隨著氫氧化鉀固體的加入，高鐵酸鉀含量逐漸升高，高鐵酸鉀從溶液中析出；在制備高鐵酸鉀的過程中，對混合溶液進行持續(xù)電解操作，次氯酸鈉分解生成的氯化鈉在電解作用下，與氫氧化鈉發(fā)生反應，重新生成次氯酸鈉，從而提高次氯酸鈉的利用率。
文檔編號C01G49/00GK103193275SQ201310138770
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月22日
發(fā)明者謝繼云, 汪佐龍, 劉光華, 牛鳳光, 云芳, 朱偉 申請人:重慶民豐化工有限責任公司