專利名稱：一種固體高鐵酸鉀制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種高鐵酸鉀制備方法，尤其是涉及一種循環(huán)利用廢堿的固體高鐵酸鉀制備方法。
背景技術：
高鐵酸鉀以鐵的六價離子形態(tài)存在，在電極反應中其Fe元素可轉移3個電子，以此作為電極材料可生產高能電池。由于高鐵酸鉀特殊的化學特性，它在水處理中的應用潛力巨大。試驗表明，高鐵酸鉀是一種集消毒、氧化、絮凝、吸附以及助凝為一體的高效多功能凈水劑。且在用高鐵酸鉀處理水的過程中，不會引入或導致任何有毒有害物質。然而，目前由于產品合成方面的限制，有關研究還僅限于消毒殺菌、生態(tài)毒理和一般實驗室水處理試驗，缺乏更為深入和系統(tǒng)的理論認識以及進一步的應用探索。作為水處理藥劑的關鍵是其穩(wěn)定產品的合成，但迄今為止還沒有獲得理想的結果，主要問題是生產能力低、制備成本高昂。傳統(tǒng)的高鐵酸鉀的合成方法有次氯酸鹽氧化法、高溫氧化法和電解法，其中以次氯酸鹽氧化法最為成熟。傳統(tǒng)的次氯酸鹽氧化法又可分為兩種一種是間接法，即首先制得高鐵酸鈉，再用氫氧化鉀置換得到高鐵酸鉀，這種方法操作繁瑣，產品產率偏低；另一種方法是直接法，即直接制得高鐵酸鉀，該方法是間接法的改進工藝，簡化了操作步驟，同時相應提高了產品產率，但這種法會使生產成本增加。同時這兩種方法因為要使用大量的氫氧化鉀或氫氧化鈉且無法對其進行有效回收而造成成本高昂，并會對設備和環(huán)境造成污染。

發(fā)明內容本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種固體高鐵酸鉀制備方法，其能有效解決傳統(tǒng)高鐵酸鉀制備工藝中耗堿量大、成本高和污染環(huán)境等問題，實現高鐵酸鉀合成的清潔生產工藝。
為解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下技術方案提供一種固體高鐵酸鉀制備方法，包括如下步驟制備次氯酸鹽溶液步驟，將預先制得的氯氣通入提純處理后的廢堿液中反應制備次氯酸鹽溶液；制備高鐵酸鉀溶液步驟，將硝酸鐵少量多次在一定時間內加入上述制得的次氯酸鹽溶液中，反應時用冰浴控制反應溫度，并置于磁力攪拌器上攪拌，制得黑色的高鐵酸鉀溶液；過濾步驟，在上述制得的高鐵酸鉀溶液中加入氫氧化鉀固體，待氫氧化鉀完全溶解后用砂芯漏斗過濾，得到固體高鐵酸鉀粗產品，并收集濾液；洗滌步驟，用氫氧化鉀稀溶液洗滌高鐵酸鉀粗產品；過濾重結晶步驟，將洗滌步驟中產生的洗滌液倒入提純處理后的廢堿液中，冰浴條件下磁力攪拌一定時間，再將其用砂芯漏斗過濾，得到高鐵酸鉀重結晶產品，并收集濾液；洗滌干燥步驟，將高鐵酸鉀重結晶產品依次用有機溶劑進行洗滌提純，得到高鐵酸鉀產品，再將高鐵酸鉀進行真空干燥處理，即得到穩(wěn)定的固體高鐵酸鉀產品；廢堿液提純回收步驟，將上述步驟收集的濾液置于磁力攪拌器上，低溫條件下加入一定量固體氫氧化鉀，待氫氧化鉀完全溶解后過濾除掉雜質即得到提純的廢堿液供循環(huán)使用。
由于采用上述技術方案，本發(fā)明具有如下有益效果1、采用廢堿液作為制備固體高鐵酸鉀的原料，有效降低了原料成本；2、廢堿液提純工藝操作簡單，高效，經過提純處理后循環(huán)利用，耗堿量降低45％以上，降低了生產成本，并減少了對環(huán)境的危害；3、廢堿液多次循環(huán)使用后制得的高鐵酸鉀固體純度仍可達到90％以上。
具體實施方式
本發(fā)明提供一種固體高鐵酸鉀制備方法，主要包括如下步驟制備氯氣步驟，由高錳酸鉀和濃鹽酸在室溫下反應制得氯氣；制備次氯酸鹽溶液步驟，將預先制得的氯氣通入提純處理后的廢堿液中反應制備次氯酸鹽溶液；次氯酸鹽的純化處理步驟，在冰浴控制溫度條件下將一定量氫氧化鉀固體溶于制得的次氯酸鹽溶液中，待氫氧化鉀溶解后，將次氯酸鹽溶液經過砂芯漏斗過濾除去氯化物雜質；制備高鐵酸鉀溶液步驟，將硝酸鐵少量多次在一定時間內加入上述制得的次氯酸鹽溶液中，反應時用冰浴控制反應溫度，并置于磁力攪拌器上攪拌，制得黑色的高鐵酸鉀溶液；過濾步驟，在上述制得的高鐵酸鉀溶液中加入氫氧化鉀固體，待氫氧化鉀完全溶解后用砂芯漏斗過濾，得到固體高鐵酸鉀粗產品，并收集濾液；洗滌步驟，用氫氧化鉀稀溶液洗滌高鐵酸鉀粗產品，將洗滌液倒入提純處理后的廢堿液中，冰浴條件下磁力攪拌一定時間；過濾重結晶步驟，將上述含有高鐵酸鉀的廢堿液用砂芯漏斗過濾，得到高鐵酸鉀重結晶產品，并收集濾液；洗滌干燥步驟，將高鐵酸鉀重結晶產品依次用有機溶劑進行洗滌提純，得到高鐵酸鉀產品，再將高鐵酸鉀進行真空干燥處理，即得到穩(wěn)定的固體高鐵酸鉀產品；廢堿液提純回收步驟，將上述步驟收集的濾液置于磁力攪拌器上，低溫條件下加入一定量固體氫氧化鉀，待氫氧化鉀完全溶解后過濾除掉雜質即得到提純的廢堿液供循環(huán)使用。
稀釋回收的廢堿液步驟，將經提純的廢堿液進行稀釋處理，以便用于制備次氯酸鹽溶液步驟及過濾重結晶步驟。
當然，在具體實施的工藝流程中，也可以采用其他來源的氯氣作為反應原料，從而不必需有制備氯氣步驟。
廢堿液不經提純處理也可以用于再次制備高鐵酸鉀，但由于廢堿未經提純處理，導致其中雜質逐次積累。循環(huán)三次試驗所得的高鐵酸鉀純度分別降為36％、21％和18％，已不具備廢堿利用意義。
實例下面以一實例來對本發(fā)明具體的工藝流程進行詳細的闡述1.氯氣由高錳酸鉀和濃鹽酸在室溫下反應制得，其中高錳酸鉀與濃鹽酸的物質的量之比為1∶8～1∶12。
2.制得的氯氣通入50ml提純處理后的廢堿液中，冰浴條件下制備次氯酸鹽溶液。
3.次氯酸鹽溶液使用前進行純化處理，將40-50g的氫氧化鉀固體溶于次氯酸鹽溶液中，用0℃冰浴控制溫度；氫氧化鉀溶解后，將次氯酸鹽溶液經過砂芯漏斗過濾除去氯化物雜質。
4.稱取15-20g硝酸鐵少量多次在一定時間內加入上述制得的次氯酸鹽溶液中，反應時用冰浴控制反應溫度，并置于磁力攪拌器上，制得黑色的高鐵酸鉀溶液。
5.在上述制得的高鐵酸鉀溶液中加入30～40g氫氧化鉀固體，待氫氧化鉀完全溶解后用砂芯漏斗過濾，得到固體高鐵酸鉀粗產品，并收集濾液。
6.用1～3M的氫氧化鉀25～35ml洗滌高鐵酸鉀粗產品，洗滌液倒入150ml提純處理后的廢堿液中，放置于冰浴中磁力攪拌10分鐘。
7.將上述含有高鐵酸鉀的廢堿液用砂芯漏斗過濾，得到高鐵酸鉀重結晶產品，并收集濾液。
8.將高鐵酸鉀重結晶產品依次用10-30ml的正戊烷，10-30ml的無水乙醇，10-30ml的乙醚進行洗滌提純，得到高鐵酸鉀產品。將高鐵酸鉀在50℃～70℃的真空干燥箱內干燥2～4小時，即得到穩(wěn)定的固體高鐵酸鉀產品。
9.對收集的廢堿液集中進行提純，將廢堿液置于磁力攪拌器上，冰浴條件下，按照廢堿液質量的0.3～0.4倍加入固體氫氧化鉀，待氫氧化鉀完全溶解后過濾除掉雜質即得到提純的廢堿液。
10.提純的廢堿液經進一步稀釋處理后可以循環(huán)利用，其中一部分用作制備次氯酸鹽溶液時所需的50ml堿液，另一部分用于洗滌高鐵酸鉀粗產品中150ml的堿液。
經檢測所制得固體高鐵酸鉀的純度，利用原始氫氧化鉀溶液時制得的高鐵酸鉀，其純度為91％；使用提純處理廢堿液制得的高鐵酸鉀，雖經廢堿多次回用，其純度仍穩(wěn)定在90％以上。廢堿液制得的高鐵酸鉀集中起來再次提純后，其純度可以達到99％以上。
權利要求
1.一種固體高鐵酸鉀制備方法，包括如下步驟制備次氯酸鹽溶液步驟，將預先制得的氯氣通入提純處理后的廢堿液中反應制備次氯酸鹽溶液；制備高鐵酸鉀溶液步驟，將硝酸鐵少量多次在一定時間內加入上述制得的次氯酸鹽溶液中，反應時用冰浴控制反應溫度，并置于磁力攪拌器上攪拌，制得黑色的高鐵酸鉀溶液；過濾步驟，在上述制得的高鐵酸鉀溶液中加入氫氧化鉀固體，待氫氧化鉀完全溶解后用砂芯漏斗過濾，得到固體高鐵酸鉀粗產品，并收集濾液；洗滌步驟，用氫氧化鉀稀溶液洗滌高鐵酸鉀粗產品；過濾重結晶步驟，將洗滌步驟中產生的洗滌液倒入提純處理后的廢堿液中，冰浴條件下磁力攪拌一定時間，再將其用砂芯漏斗過濾，得到高鐵酸鉀重結晶產品，并收集濾液；洗滌干燥步驟，將高鐵酸鉀重結晶產品依次用有機溶劑進行洗滌提純，得到高鐵酸鉀產品，再將高鐵酸鉀進行真空干燥處理，即得到穩(wěn)定的固體高鐵酸鉀產品；廢堿液提純回收步驟，將上述步驟收集的濾液置于磁力攪拌器上，低溫條件下加入一定量固體氫氧化鉀，待氫氧化鉀完全溶解后過濾除掉雜質即得到提純的廢堿液供循環(huán)使用。
2.如權利要求1所述的一種固體高鐵酸鉀制備方法，其特征在于在制備次氯酸鹽溶液步驟之前還包括一制備氯氣步驟，由高錳酸鉀和濃鹽酸在室溫下反應制得氯氣，高錳酸鉀與濃鹽酸的物質的量之比為1∶8～1∶12。
3.如權利要求1所述的一種固體高鐵酸鉀制備方法，其特征在于制備次氯酸鹽溶液步驟中，在冰浴條件下進行反應。
4.如權利要求1所述的一種固體高鐵酸鉀制備方法，其特征在于在制備高鐵酸鉀溶液步驟之前還包括次氯酸鹽的純化處理步驟，在冰浴控制溫度條件下將一定量氫氧化鉀固體溶于制得的次氯酸鹽溶液中，待氫氧化鉀溶解后，將次氯酸鹽溶液經過砂芯漏斗過濾除去氯化物雜質。
5.如權利要求1所述的一種固體高鐵酸鉀制備方法，其特征在于洗滌干燥步驟中，依次采用正戊烷、無水乙醇、乙醚三種有機溶劑對高鐵酸鉀重結晶產品進行洗滌，并在50℃～70℃的真空干燥箱內干燥2～4小時。
6.如權利要求1所述的一種固體高鐵酸鉀制備方法，其特征在于在廢堿液提純回收步驟中，將廢堿液置于磁力攪拌器上，冰浴條件下，按照廢堿液質量的0.3～0.4倍加入固體氫氧化鉀，待氫氧化鉀完全溶解后過濾除掉雜質即得到提純的廢堿液。
7.如權利要求1或6所述的一種固體高鐵酸鉀制備方法，其特征在于在廢堿液提純回收步驟之后還包括稀釋回收的廢堿液步驟，將經提純回收的廢堿液進行稀釋處理，以便用于制備次氯酸鹽溶液步驟及過濾重結晶步驟。
全文摘要
一種固體高鐵酸鉀制備方法，包括如下步驟將氯氣通入提純的廢堿液中反應制備次氯酸鹽溶液；將硝酸鐵加入次氯酸鹽溶液中制得高鐵酸鉀溶液；在高鐵酸鉀溶液中加入氫氧化鉀固體，溶解后過濾得到固體高鐵酸鉀粗產品，并收集濾液；用氫氧化鉀稀溶液洗滌高鐵酸鉀粗產品，洗滌液倒入提純的廢堿液中；將含有高鐵酸鉀的堿液過濾，得到高鐵酸鉀重結晶產品，并收集濾液；將高鐵酸鉀重結晶產品經有機溶劑洗滌提純、真空干燥后得到穩(wěn)定的固體高鐵酸鉀產品；將收集的濾液置于磁力攪拌器上，低溫條件下加入一定量固體氫氧化鉀，完全溶解后過濾除掉雜質即得到提純的廢堿液供循環(huán)使用。本發(fā)明采用廢堿液作為原料循環(huán)利用，有效降低成本及減少對環(huán)境的危害。
文檔編號C01G49/00GK1749166SQ20051011543
公開日2006年3月22日 申請日期2005年11月3日 優(yōu)先權日2005年11月3日
發(fā)明者姜成春, 劉臣, 鄧愛華, 樊雪紅 申請人:深圳職業(yè)技術學院