一種草酸鐵鉀催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品的制備方法，具體涉及一種草酸鐵鉀催化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]草酸鐵鉀是一種優(yōu)良的有機(jī)反應(yīng)催化劑，一般通過硫酸鐵、草酸鋇和草酸鉀在水溶液中加熱反應(yīng)制備，反應(yīng)產(chǎn)生的硫酸鋇是白色沉淀，反應(yīng)液過濾，濾液冷卻結(jié)晶，便得到草酸鐵鉀；或者用氯化鐵溶液和草酸鉀溶液在加熱條件下反應(yīng)，在暗處結(jié)晶，抽濾，并用丙酮洗滌晶體的方法制取草酸鐵鉀?，F(xiàn)有技術(shù)中的草酸鐵鉀催化劑的制備方法操作復(fù)雜，產(chǎn)品的得率低，不符合使用的需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的、工藝設(shè)計(jì)合理的草酸鐵鉀催化劑的制備方法。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種草酸鐵鉀催化劑的制備方法，其特點(diǎn)是:將原料鐵屑經(jīng)堿洗、酸溶后，依次制得復(fù)鹽、制草酸亞鐵、氧化、結(jié)晶而成；所述堿洗是用55 — 65°C、質(zhì)量濃度為15 — 25%的氫氧化鈉溶液浸泡20 - 40分鐘；所述酸溶是用質(zhì)量濃度為5 - 20%的稀硫酸溶解鐵屑；所述復(fù)鹽是向硫酸亞鐵溶液中加入加入硫酸銨，使硫酸銨全部溶解，然后將溶液蒸發(fā)；所述制草酸亞鐵是將制備的復(fù)鹽用蒸餾水溶解，加熱至85 — 95°C，加入適量的飽和的草酸溶液，不斷攪拌10 - 40分鐘，靜置20 - 40分鐘，過濾，將濾渣用蒸餾水洗滌2 — 4次；所述氧化是用高錳酸鉀進(jìn)行氧化，高錳酸鉀用量為鐵屑重量的10-30% ;所述結(jié)晶是用等體積的乙醇進(jìn)行結(jié)晶。
[0005]本發(fā)明所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法技術(shù)方案中，進(jìn)一步地:所述堿洗是用60°C、質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液浸泡30分鐘。
[0006]本發(fā)明所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法技術(shù)方案中，進(jìn)一步地:所述酸溶是用質(zhì)量濃度為10%的稀硫酸溶解鐵屑。
[0007]本發(fā)明所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法技術(shù)方案中，進(jìn)一步地:所述制草酸亞鐵是將制備的復(fù)鹽用蒸餾水溶解，加熱至90°C，再加入適量的飽和的草酸溶液，不斷攪拌20分鐘，靜置30分鐘，過濾，將濾渣用蒸餾水洗滌3次。
[0008]本發(fā)明所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法技術(shù)方案中，進(jìn)一步地:所述氧化是用高錳酸鉀進(jìn)行氧化，高錳酸鉀用量為鐵屑重量的20%。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單合理，工藝步驟緊湊，成品草酸鐵鉀收率聞，品質(zhì)好。
【具體實(shí)施方式】
[0010]以下進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對(duì)其權(quán)利的限制。
[0011]實(shí)施例1，一種草酸鐵鉀催化劑的制備方法:將原料鐵屑經(jīng)堿洗、酸溶后，依次制得復(fù)鹽、制草酸亞鐵、氧化、結(jié)晶而成；所述堿洗是用55 - 65°C、質(zhì)量濃度為15 - 25%的氫氧化鈉溶液浸泡20 - 40分鐘；所述酸溶是用質(zhì)量濃度為5 - 20%的稀硫酸溶解鐵屑；所述復(fù)鹽是向硫酸亞鐵溶液中加入加入硫酸銨，使硫酸銨全部溶解，然后將溶液蒸發(fā)；所述制草酸亞鐵是將制備的復(fù)鹽用蒸餾水溶解，加熱至85 - 95°C，加入適量的飽和的草酸溶液，不斷攪拌10 - 40分鐘，靜置20 - 40分鐘，過濾，將濾渣用蒸餾水洗滌2 — 4次；所述氧化是用高錳酸鉀進(jìn)行氧化，高錳酸鉀用量為鐵屑重量的10-30%;所述結(jié)晶是用等體積的乙醇進(jìn)行結(jié)晶。
[0012]實(shí)施例2，實(shí)施例1所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法中:所述堿洗是用60°C、質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液浸泡30分鐘。
[0013]實(shí)施例3，實(shí)施例1或2所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法中:所述酸溶是用質(zhì)量濃度為10%的稀硫酸溶解鐵屑。
[0014]實(shí)施例4，實(shí)施例1或2或3所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法中:所述制草酸亞鐵是將制備的復(fù)鹽用蒸餾水溶解，加熱至90°C，再加入適量的飽和的草酸溶液，不斷攪拌20分鐘，靜置30分鐘，過濾，將濾渣用蒸餾水洗滌3次。
[0015]實(shí)施例5，實(shí)施例1 一 4任何一項(xiàng)所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法中:所述氧化是用高錳酸鉀進(jìn)行氧化，高錳酸鉀用量為鐵屑重量的20%。
[0016]實(shí)施例6，一種草酸鐵鉀催化劑的制備方法實(shí)驗(yàn):
取廢鐵屑100克，放入20%的氫氧化鈉溶液中浸泡30分鐘，溶液溫度保持60°C，并不斷攪拌。過濾，將鐵屑用清水洗滌4次。
[0017]將鐵屑用稀硫酸溶解，待鐵屑全部溶解后，加入215克硫酸銨和適量的水，使硫酸銨全部溶解。然后將溶液放入蒸發(fā)器內(nèi)蒸發(fā)去水分，結(jié)晶物為莫爾鹽，將結(jié)晶物用乙醚洗滌2次。
[0018]將上面制備的莫爾鹽用蒸餾水溶解，加熱至90°C，慢慢加入3升飽和的草酸溶液，不斷攪拌20分鐘，靜置30分鐘，過濾，去除濾液，濾渣為草酸亞鐵，將濾渣用蒸餾水洗滌3次。
[0019]將草酸亞鐵置于容器內(nèi)，加入1.5升飽和草酸鉀溶液和20克高錳酸鉀，并保持溶液溫度為85°C，不停攪拌40分鐘，降至常溫，靜置10分鐘，過濾，保留沉淀物。
[0020]將沉淀物用草酸溶液溶解，慢慢加入等體積的乙醇，不斷攪拌30分鐘，靜置40分鐘，過濾沉淀物即為草酸鐵鉀。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種草酸鐵鉀催化劑的制備方法，其特征在于:將原料鐵屑經(jīng)堿洗、酸溶后，依次制得復(fù)鹽、制草酸亞鐵、氧化、結(jié)晶而成；所述堿洗是用55 - 65°C、質(zhì)量濃度為15 - 25%的氫氧化鈉溶液浸泡20 - 40分鐘；所述酸溶是用質(zhì)量濃度為5 - 20%的稀硫酸溶解鐵屑；所述復(fù)鹽是向硫酸亞鐵溶液中加入加入硫酸銨，使硫酸銨全部溶解，然后將溶液蒸發(fā)；所述制草酸亞鐵是將制備的復(fù)鹽用蒸餾水溶解，加熱至85 - 95°C，加入適量的飽和的草酸溶液，不斷攪拌10 - 40分鐘，靜置20 - 40分鐘，過濾，將濾渣用蒸餾水洗滌2 — 4次；所述氧化是用高錳酸鉀進(jìn)行氧化，高錳酸鉀用量為鐵屑重量的10-30% ;所述結(jié)晶是用等體積的乙醇進(jìn)行結(jié)晶。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法，其特征在于:所述堿洗是用60°C、質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液浸泡30分鐘。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法，其特征在于:所述酸溶是用質(zhì)量濃度為10%的稀硫酸溶解鐵屑。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法，其特征在于:所述制草酸亞鐵是將制備的復(fù)鹽用蒸餾水溶解，加熱至90°C，再加入適量的飽和的草酸溶液，不斷攪拌20分鐘，靜置30分鐘，過濾，將濾渣用蒸餾水洗滌3次。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法，其特征在于:所述氧化是用高錳酸鉀進(jìn)行氧化，高錳酸鉀用量為鐵屑重量的20%。
【專利摘要】本發(fā)明是一種草酸鐵鉀催化劑的制備方法，將原料鐵屑經(jīng)堿洗、酸溶后，依次制得復(fù)鹽、制草酸亞鐵、氧化、結(jié)晶而成；堿洗是用55－65℃、質(zhì)量濃度為15－25%的氫氧化鈉溶液浸泡20－40分鐘；酸溶是用質(zhì)量濃度為5－20%的稀硫酸溶解鐵屑；復(fù)鹽是向硫酸亞鐵溶液中加入加入硫酸銨，使硫酸銨全部溶解，然后將溶液蒸發(fā)；制草酸亞鐵是將制備的復(fù)鹽用蒸餾水溶解，加熱至85－95℃，加入適量的飽和的草酸溶液，不斷攪拌10－40分鐘，靜置20－40分鐘，過濾，將濾渣用蒸餾水洗滌2－4次；氧化是用高錳酸鉀進(jìn)行氧化，高錳酸鉀用量為鐵屑重量的10-30%；所述結(jié)晶是用等體積的乙醇進(jìn)行結(jié)晶。本發(fā)明工藝設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單合理，工藝步驟緊湊，成品草酸鐵鉀收率高，品質(zhì)好。
【IPC分類】B01J31/04, C07C55/07, C07C51/41
【公開號(hào)】CN105585474
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410560647
【發(fā)明人】沈炳煒
【申請(qǐng)人】沈炳煒
【公開日】2016年5月18日
【申請(qǐng)日】2014年10月21日