印染白泥資源化利用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于印染廠廢料處理領(lǐng)域，具體涉及一種印染白泥廢料的回收利用方法。
【背景技術(shù)】
[0002]印染白泥是從印染廠污水池?fù)瞥龅膹U料，為灰黃色，有酸味，主要成份為水、對(duì)苯二甲酸、無(wú)機(jī)鹽、纖維斷絲及印染助劑等。印染白泥當(dāng)前基本是固體廢物，有些煙花爆竹廠以極低價(jià)收購(gòu)后作為煙花爆竹的填充劑，但這樣做可能面臨環(huán)保壓力；也有些廠家低價(jià)收購(gòu)后用于生產(chǎn)低檔聚酯、傳輸帶或油漆涂料等。多年來(lái)，一直有人試圖提取其中的對(duì)苯二甲酸，但因?yàn)楫a(chǎn)品質(zhì)量不高或生產(chǎn)消耗過(guò)高，難以大規(guī)模生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]鑒于印染白泥中較高的對(duì)苯二甲酸含量，本發(fā)明的目標(biāo)是提取其中的對(duì)苯二甲酸并將其制備成工業(yè)級(jí)的精對(duì)苯二甲酸產(chǎn)品(簡(jiǎn)稱PTA)。通過(guò)用溶劑高溫溶解、過(guò)濾、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，最終得到白色的對(duì)苯二甲酸產(chǎn)品，所得對(duì)苯二甲酸產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到了 PTA級(jí)別，對(duì)苯二甲酸產(chǎn)品純度達(dá)到99.8%以上，產(chǎn)品的透過(guò)率和酸值等指標(biāo)均與PTA相當(dāng)。本技術(shù)的創(chuàng)新點(diǎn)一是去通過(guò)過(guò)濾除去了不溶于溶劑的雜質(zhì)，二是通過(guò)溶劑重結(jié)晶方法分離并提純得到了 PTA級(jí)別的對(duì)苯二甲酸產(chǎn)品。
[0004]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的，印染白泥資源化利用方法，包括以下5個(gè)步驟:
(1)水打漿，即向印染白泥中加入高溫水，攪拌打漿，然后過(guò)濾，得濾餅；
(2)高溫溶解，即向步驟(I)所得濾餅中加入溶劑，攪拌，升溫直至濾餅溶解；
(3)過(guò)濾，即將步驟(2)所得物料用過(guò)濾器在保溫下過(guò)濾，得濾液；
(4)冷卻結(jié)晶，即將步驟(3)所得的濾液通過(guò)兩級(jí)結(jié)晶器冷卻降溫，先進(jìn)第一級(jí)結(jié)晶器降溫，再去第二級(jí)結(jié)晶器降溫；
(5)過(guò)濾干燥，即將步驟(4)所得物料過(guò)濾，得濾餅，將濾餅真空干燥后得到白色對(duì)苯二甲酉交廣品。
[0005]進(jìn)一步地，所述步驟(I)中，高溫水溫度為100?200°C，白泥與水的質(zhì)量比為1:2?10，攪拌停留時(shí)間為0.5?2.5h。
[0006]進(jìn)一步地，所述步驟(2)中，所述有機(jī)溶劑選自二甲基亞砜、乙腈、吡啶、四氫呋喃、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、乙醇、異丙醇、丙酮、甲乙酮、N-甲基吡咯烷酮中、N-乙基吡咯烷酮中的一種或幾種混合物；所述濾餅與溶劑的質(zhì)量比為1:1.5?10 ;溶解溫度為100?180°C，溶解停留時(shí)間為0.2?2.0ho
[0007]進(jìn)一步地，所述步驟(3)中，所述過(guò)濾器的過(guò)濾精度為0.5?5 μπι。
[0008]進(jìn)一步地，所述步驟(4)中，所述第一級(jí)結(jié)晶器的溫度為80?140°C、停留時(shí)間為
0.5?2.0h ;所述第二級(jí)結(jié)晶器的溫度為20?70°C、結(jié)晶停留時(shí)間為0.5?2.0h。
[0009]進(jìn)一步地，所述步驟(5)中，干燥溫度為150?210°C，干燥絕壓為I?lOKPa，所得白色對(duì)苯二甲酸產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到工業(yè)精對(duì)苯二甲酸級(jí)別，純度為99.8%以上，其在340nm下的透過(guò)率>90%、酸值為675 土 2mgKOH/g，對(duì)原料印染白泥中對(duì)苯二甲酸的回收率在90%以上。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:從印染白泥廢料中回收了對(duì)苯二甲酸產(chǎn)品，該產(chǎn)品達(dá)到了工業(yè)PTA級(jí)別。
【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1是實(shí)施本發(fā)明的工藝流程框圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，本發(fā)明的目的和效果將更加明顯。
[0013]實(shí)施例1
本實(shí)施例按以下五步順序進(jìn)行:
第I步，水打漿，原料為印染白泥廢料，分析知該廢料含對(duì)苯二甲酸50.2wt%，向印染白泥中加入150°C高溫水，白泥與水的質(zhì)量比為1:6，攪拌打漿，攪拌停留時(shí)間為2.0h，然后過(guò)濾，得濾餅；
第2步，高溫溶解，向第I步所得濾餅中加入溶劑二甲基亞砜，濾餅與溶劑的質(zhì)量比為1:2.0，攪勻形成漿料，升溫至160°C以使得濾餅接近全溶，停留時(shí)間0.5h ;
第3步，過(guò)濾，將第2步所得物料過(guò)濾，過(guò)濾器的過(guò)濾精度為0.5?5 μ m過(guò)濾器，得濾液；
第4步，冷卻結(jié)晶，將第3步所得的濾液通過(guò)兩級(jí)結(jié)晶器冷卻降溫，先進(jìn)第一級(jí)結(jié)晶器降溫，再去第二級(jí)結(jié)晶器降溫，第一級(jí)結(jié)晶器的溫度為110°C、停留時(shí)間1.0h，第二級(jí)結(jié)晶器的溫度為60°C、停留時(shí)間為1.0h ;
第5步，過(guò)濾干燥，將第4步所得物料過(guò)濾，得濾餅，將濾餅真空干燥后得到對(duì)苯二甲酸產(chǎn)品，干燥溫度為180°C，干燥絕壓為3KPa。
[0014]本例中，印染白泥共10.6kg，原料中含對(duì)苯二甲酸5.32kg，結(jié)果得到白色對(duì)苯二甲酸產(chǎn)品5.07kg，產(chǎn)品純度為99.93%，該產(chǎn)品在340nm下的透過(guò)率為93%、酸值為674.5mgK0H/g，折算知原料對(duì)苯二甲酸的回收率為95.3%，產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到了工業(yè)PTA級(jí)別。
[0015]上述實(shí)施例用來(lái)解釋說(shuō)明本發(fā)明，而不是對(duì)本發(fā)明進(jìn)行限制，在本發(fā)明的精神和權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)，對(duì)本發(fā)明作出的任何修改和改變，都落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.印染白泥資源化利用方法，其特征在于包括以下5個(gè)步驟: (1)水打漿，即向印染白泥中加入高溫水，攪拌打漿，然后過(guò)濾，得濾餅； (2)高溫溶解，即向步驟(I)所得濾餅中加入溶劑，攪拌，升溫直至濾餅溶解； (3)過(guò)濾，即將步驟(2)所得物料用過(guò)濾器在保溫下過(guò)濾，得濾液； (4)冷卻結(jié)晶，即將步驟(3)所得的濾液通過(guò)兩級(jí)結(jié)晶器冷卻降溫，先進(jìn)第一級(jí)結(jié)晶器降溫，再去第二級(jí)結(jié)晶器降溫； (5)過(guò)濾干燥，即將步驟(4)所得物料過(guò)濾，得濾餅，將濾餅真空干燥后得到白色對(duì)苯二甲酉交廣品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的印染白泥資源化利用方法，其特征在于所述步驟(I)中，高溫水溫度為100?200°C，白泥與水的質(zhì)量比為I '2?10，攪拌停留時(shí)間為0.5?2.5h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的印染白泥資源化利用方法，其特征在于所述步驟(2)中，所述有機(jī)溶劑選自二甲基亞砜、乙腈、吡啶、四氫呋喃、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、乙醇、異丙醇、丙酮、甲乙酮、N-甲基吡咯烷酮中、N-乙基吡咯烷酮中的一種或幾種混合物；所述濾餅與溶劑的質(zhì)量比為1:1.5?10 ;溶解溫度為100?180°C，溶解停留時(shí)間為0.2?2.0h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的印染白泥資源化利用方法，其特征在于所述步驟(3)中，所述過(guò)濾器的過(guò)濾精度為0.5?5 μ m。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的印染白泥資源化利用方法，其特征在于所述步驟(4)中，所述第一級(jí)結(jié)晶器的溫度為80?140°C、停留時(shí)間為0.5?2.0h ;所述第二級(jí)結(jié)晶器的溫度為20?70°C、結(jié)晶停留時(shí)間為0.5?2.0h06.根據(jù)權(quán)利要求1所述的印染白泥資源化利用方法，其特征在于所述步驟(5)中，干燥溫度為150?210°C、干燥絕壓為I?lOKPa，所得白色對(duì)苯二甲酸產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到工業(yè)精對(duì)苯二甲酸級(jí)別，純度為99.8%以上，其在340nm下的透過(guò)率>90%、酸值為675±2mgK0H/g，對(duì)原料印染白泥中對(duì)苯二甲酸的回收率在90%以上。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種印染白泥資源化利用方法，通過(guò)高溫水打漿、溶劑高溫溶解、高溫過(guò)濾、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，最終得到白色的對(duì)苯二甲酸產(chǎn)品，所得對(duì)苯二甲酸產(chǎn)品純度達(dá)到99.8%以上，達(dá)到了工業(yè)精對(duì)苯二甲酸級(jí)別，產(chǎn)品的透過(guò)率和酸值等指標(biāo)均與工業(yè)精對(duì)苯二甲酸相當(dāng)。
【IPC分類】C07C63/26, C07C51/42
【公開號(hào)】CN105585475
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510476597
【發(fā)明人】謝剛, 王獻(xiàn)忠, 徐海波
【申請(qǐng)人】紹興漢青環(huán)?？萍加邢薰?br>【公開日】2016年5月18日
【申請(qǐng)日】2015年8月6日