專利名稱：一種低溫插層法生產(chǎn)氟化石墨的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及一種在低溫、低壓、低濃工藝條件下生產(chǎn)氟化石墨的工藝，特別涉及一種低溫插層法生產(chǎn)氟化石墨的工藝。
背景技術(shù)：
氟化石墨這項(xiàng)高科技產(chǎn)品本身的規(guī)模生產(chǎn)難度大，同時(shí)，由于缺乏相應(yīng)地應(yīng)用技術(shù)，所以對氟化石墨的生產(chǎn)工藝研究相對較少；氟化石墨的生產(chǎn)方法通常有五種，分別為氣相法、固相法、插層反應(yīng)法、氟等離子體合成法、和殘?zhí)挤ǎ渲袣庀喾ǚ氖章蕿?20%左右，固相法為15%左右，等離子合成法為10 — 30%，殘?zhí)挤?0%左右，這些方法的收率低而且不能適應(yīng)規(guī)模生產(chǎn)；相對而言，插層反應(yīng)法符合連續(xù)規(guī)模生產(chǎn)的特點(diǎn)，產(chǎn)品性能指標(biāo)在生產(chǎn)過程中容易控制，通過控制反應(yīng)時(shí)間和溫度，就能得到不同氟碳比的氟化石墨，但是，目前國內(nèi)氟化石墨的生產(chǎn)技術(shù)主要以高溫法為主，氟化石墨產(chǎn)率低，設(shè)備要求高，有一定的危險(xiǎn)性，而且生產(chǎn)的氟化石墨氟碳比不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供出一種能得到不同氟碳比的氟化石墨，安全并適應(yīng)規(guī)?；a(chǎn)的低溫插層法生產(chǎn)氟化石墨的工藝。本發(fā)明的技術(shù)方案利用封閉循環(huán)的低溫、低壓、低濃插層反應(yīng)法生產(chǎn)氟化石墨。 工藝如下
用五氟化銻插層石墨和氟氮混合氣生產(chǎn)氟化石墨。所述的氟氮混合氣中氟和氮所占質(zhì)量百分濃度分別為10%—30%和70%—90%。反應(yīng)溫度控制在200°C—500°C。反應(yīng)壓力控制在IOOKPa — 300KPa。所述的五氟化銻插層石墨的制備工藝為
用氟和氮所占質(zhì)量百分濃度分別為50%的氟氮混合氣和銻粉直接反應(yīng)制備五氟化銻；反應(yīng)生成的氣態(tài)五氟化銻經(jīng)冷卻得到液態(tài)五氟化銻；將液態(tài)五氟化銻和膨脹石墨按 1:1.5—1:9的質(zhì)量比，投入真空不銹鋼容器中，并控制溫度在100°C — 150°C，反應(yīng)12小時(shí)以上制得五氟化銻插層石墨。本發(fā)明氟化石墨收率可以達(dá)到43%—74%，在低溫、低壓、低濃度氟氣的情況下生產(chǎn)氟化石墨，避免了高濃度氟氣在高溫時(shí)操作的危險(xiǎn)性；避免了高壓操作對系統(tǒng)密封性的苛刻要求；避免了高溫生產(chǎn)時(shí)氟化石墨瞬間分解造成爆炸的危險(xiǎn)性。


圖1、本發(fā)明實(shí)施例1工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明可以通過發(fā)明內(nèi)容中說明的技術(shù)中具體實(shí)施，通過下面的實(shí)施例可以對本發(fā)明進(jìn)一步的描述，然而，本發(fā)明的范圍并不限于下述實(shí)施例。實(shí)施例1 氟化石墨的合成有三個(gè)步驟 氟化石墨的生產(chǎn)分三個(gè)步驟如圖1所示
第一步，用氟和氮所占質(zhì)量百分濃度分別為50%的氟氮混合氣和銻粉直接反應(yīng)制備高純度五氟化銻；反應(yīng)方程式為5F2+2Sb = 2SbF5。氟和氮所占質(zhì)量百分濃度分別為50%的氟氮混合氣經(jīng)氟氣流量計(jì)控制流量，從反應(yīng)器噴嘴進(jìn)入反應(yīng)器；銻粉經(jīng)螺旋進(jìn)料器加入噴嘴，通過調(diào)節(jié)螺旋進(jìn)料器轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)進(jìn)料量； 銻粉和氟氮混合氣直接反應(yīng)生成氣態(tài)五氟化銻，反應(yīng)生成的氣態(tài)五氟化銻經(jīng)冷卻器將氣態(tài)五氟化銻冷卻得到液態(tài)高純度五氟化銻；
第二步，將液態(tài)高純度五氟化銻和膨脹石墨按1:1. 5-1:9的質(zhì)量比，投入真空不銹鋼容器中，并控制溫度在100°C— 150°C，反應(yīng)M小時(shí)以上制得五氟化銻插層石墨；
第三步，將五氟化銻插層石墨放入錐形流化床反應(yīng)器，噴入氟和氮所占質(zhì)量百分濃度分別為10%—30%和70%—90%的氟氮混合氣，噴入流量為5m3/h—-15 m3/h ；控制溫度在 200°C—500°C，優(yōu)選 200°C—400°C;壓力控制在 IOOKPa — 300KPa，優(yōu)選 IOOKPa-200KPa 的環(huán)境下，反應(yīng)制得氟化石墨；氟氮混合氣在整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)中封閉循環(huán)進(jìn)入反應(yīng)器。其它實(shí)施例中可以根據(jù)調(diào)節(jié)反應(yīng)時(shí)間來控制氟化石墨的氟碳比，能得到不同氟碳比的氟化石墨。經(jīng)上海有機(jī)化學(xué)研究所分析氟化石墨的最高氟碳比(F/C，摩爾數(shù)之比)達(dá) IlJ 1. 2 (F:63. 44%, C:33. 49%，質(zhì)量百分?jǐn)?shù))。
權(quán)利要求
1.一種低溫插層法生產(chǎn)氟化石墨的工藝，其特征是用五氟化銻插層石墨與氟氮混合氣反應(yīng)生產(chǎn)氟化石墨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫插層法生產(chǎn)氟化石墨的工藝，其特征是所述的氟氮混合氣中氟和氮所占質(zhì)量百分濃度分別為10%—30%和70%—90%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2是所述的一種低溫插層法生產(chǎn)氟化石墨的工藝，其特征是反應(yīng)溫度控制在200°C—500°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2是所述的一種低溫插層法生產(chǎn)氟化石墨的工藝，其特征是反應(yīng)壓力控制在IOOKPa — 300KPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2是所述的一種低溫插層法生產(chǎn)氟化石墨的工藝，其特征是所述的五氟化銻插層石墨的制備工藝為用氟和氮所占質(zhì)量百分濃度分別為50%的氟氮混合氣和銻粉直接反應(yīng)制備五氟化銻；反應(yīng)生成的氣態(tài)五氟化銻經(jīng)冷卻得到液態(tài)五氟化銻；將液態(tài)五氟化銻和膨脹石墨按 1:1.5—1:9的質(zhì)量比，投入真空不銹鋼容器中，并控制溫度在100°C — 150°C，反應(yīng)12小時(shí)以上制得五氟化銻插層石墨。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫插層法生產(chǎn)氟化石墨的工藝，其特征是所述工藝分三個(gè)步驟第一步，用氟和氮所占質(zhì)量百分濃度分別為50%的氟氮混合氣和銻粉直接反應(yīng)制備五氟化銻；銻粉和氟氮混合氣直接反應(yīng)生成氣態(tài)五氟化銻，反應(yīng)生成的氣態(tài)五氟化銻經(jīng)冷卻得到液態(tài)五氟化銻；第二步，將液態(tài)五氟化銻和膨脹石墨按1:1. 5 —1:9的質(zhì)量比，投入真空不銹鋼容器中，并控制溫度在100°C— 150°C，反應(yīng)M小時(shí)以上制得五氟化銻插層石墨；第三步，將五氟化銻插層石墨放入氟化石墨反應(yīng)器，噴入氟和氮所占質(zhì)量百分濃度分別為10%— 30%和70%— 90%的氟氮混合氣，控制溫度在200 °C — 500 °C，壓力控制在 IOOKPa-300KPa的環(huán)境下，反應(yīng)制得氟化石墨；氟氮混合氣在整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)中封閉循環(huán)進(jìn)入反應(yīng)器。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種低溫插層法生產(chǎn)氟化石墨的工藝，其特征是所述的第三步中，氟化石墨反應(yīng)器為錐形流化床反應(yīng)器；控制溫度在200°C — 400°C，壓力控制在 IOOKPa — 200ΚΙ^。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種低溫插層法生產(chǎn)氟化石墨的工藝，其特征是所述的第三步中，噴入氟和氮所占質(zhì)量百分濃度分別為10%—30%和70%—90%的氟氮混合氣時(shí)，噴入流量為 5m3/h—15 m3/h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低溫插層法生產(chǎn)氟化石墨的工藝。工藝如下用五氟化銻插層石墨和氟氮混合氣生產(chǎn)氟化石墨；氟氮混合氣中氟和氮所占質(zhì)量百分濃度分別為10%—30%和70%—90%；反應(yīng)溫度200℃—500℃，壓力100KPa—300KPa。其次用氟和氮所占質(zhì)量百分濃度分別為50%的氟氮混合氣和銻粉直接反應(yīng)制備氣態(tài)五氟化銻，再將經(jīng)冷卻得到液態(tài)五氟化銻和膨脹石墨按1:1.5—1:9的質(zhì)量比，投入真空容器中，并控制溫度在100℃—150℃，反應(yīng)12小時(shí)以上制得五氟化銻插層石墨。本發(fā)明氟化石墨收率可以達(dá)到43%—74%，生產(chǎn)安全；同時(shí)可以根據(jù)調(diào)節(jié)反應(yīng)時(shí)間來控制氟化石墨的氟碳比，得到不同氟碳比的氟化石墨。
文檔編號(hào)C01B31/04GK102491319SQ20111042201
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月16日
發(fā)明者劉鵬, 孫飛, 楊明柱, 袁維金, 郭勇 申請人:江西東鄉(xiāng)高信化工有限公司