一種制備印刷漿料用銀粉的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及電子漿料技術(shù)領(lǐng)域，具體是指一種制備印刷漿料用銀粉的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]太陽(yáng)能是一種綠色能源，因其無(wú)污染、取之不竭、不受地域資源限制等優(yōu)點(diǎn)而越來(lái)越受到人們的重視，所以太陽(yáng)能電池應(yīng)運(yùn)而生了。太陽(yáng)能電池是一種能將太陽(yáng)能轉(zhuǎn)換成電能的半導(dǎo)體器件，在光照的條件下太陽(yáng)能電池會(huì)產(chǎn)生電流，通過(guò)柵線和電極將電收集起來(lái)并傳輸出去。太陽(yáng)能電池正面電極及柵線都是有導(dǎo)電銀漿料通過(guò)高速高精度的絲網(wǎng)印刷、低溫烘干、高溫?zé)Y(jié)等工藝而制成的。
太陽(yáng)能電池正面銀漿主要有銀粉、玻璃粉、添加劑和有機(jī)載體四部分組成。其中，銀粉的性能尤為重要。銀漿料的好壞、導(dǎo)電銀漿成膜后的導(dǎo)電率和致密性等關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)都是由銀粉的性能決定，微米銀粉的形狀、粒度等因素將影響銀漿的性能，所以銀粉的制備顯得尤為重要。
[0003]但是現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的銀粉，或是存在較強(qiáng)的團(tuán)聚狀況而不適用于太陽(yáng)能正銀漿料、觸摸屏漿料、3D打印機(jī)中，或是銀粉粒徑分布范圍寬、形貌不一致而導(dǎo)致采用該銀粉的導(dǎo)電銀漿其導(dǎo)電性不佳。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種制備印刷漿料用銀粉的制備工藝，不僅可制備高分散性的球形銀粉，還可對(duì)銀粉的平均粒徑進(jìn)行有效控制，制備的銀粉粒徑分布范圍窄、形貌一致性好，可適用于不同應(yīng)用體系的印刷漿料，符合印刷漿料用銀粉的產(chǎn)量高且制備工藝簡(jiǎn)單。
[0005]本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種制備印刷漿料用銀粉的制備工藝，具體包括以下步驟:
步驟S100:取硝酸銀晶體制備硝酸銀溶液；
步驟S200:取碳酸鈉晶體制備碳酸鈉溶液；
步驟S300:分別取所述硝酸銀溶液、所述碳酸鈉溶液，充分混合，得溶液A ;
步驟S400:向所述溶液A中添加甲醛溶液至完全反應(yīng)，得溶液B ;
步驟S500:向所述溶液B中加入硝酸溶液調(diào)節(jié)pH值，繼續(xù)攪拌，得銀粉。
[0006]進(jìn)一步地，所述步驟S400中控制反應(yīng)溫度在30-40°C ;所述步驟S500中調(diào)節(jié)pH值至 4.0-4.5。
[0007]進(jìn)一步地，所述硝酸銀晶體與碳酸鈉晶體的質(zhì)量比為1:0.56時(shí)，制得平均粒徑為2.0-3.0um 的銀粉。
[0008]進(jìn)一步地，所述硝酸銀晶體與碳酸鈉晶體的質(zhì)量比為1:0.61時(shí)，制得平均粒徑為1.0-2.0um 的銀粉。
[0009]進(jìn)一步地，所述硝酸銀晶體與碳酸鈉晶體的質(zhì)量比為1:0.89時(shí)，制得平均粒徑為0.6-1.0um 的銀粉。
[0010]進(jìn)一步地，所述步驟S100具體是指:向去離子水中加入硝酸銀晶體，不斷攪拌至全部溶解，得硝酸銀溶液；所述步驟S200具體是指:向熱去離子水中加入碳酸鈉晶體，不斷攪拌并使其溶解，得碳酸鈉溶液。
[0011]進(jìn)一步地，所述步驟S300具體是指:分別取所述硝酸銀溶液、所述碳酸鈉溶液，在攪拌狀態(tài)下，將所述碳酸鈉溶液以2300-2700ml/min的流速加入到所述硝酸銀溶液中，繼續(xù)攪拌至完全反應(yīng)，得溶液A。
[0012]進(jìn)一步地，所述步驟S400具體是指:向所述溶液A中以700-800ml/min的流速加入13-20%的甲醛溶液至完全反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中溫度控制在30-40°C，得溶液B。
[0013]進(jìn)一步地，所述步驟S500具體是指:向所述溶液B中加入20-30%的硝酸溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0-4.5，繼續(xù)攪拌20-40min后靜置，使其固液分離，取固體洗滌后低溫干燥，得銀粉。
[0014]進(jìn)一步地，所述步驟S100具體是指:向300L去離子水中加入36000_54000g的硝酸銀晶體，不斷攪拌至全部溶解，得硝酸銀溶液；
所述步驟S200具體是指:向100L熱去離子水中加入25200-40000g的碳酸鈉晶體，不斷攪拌并使其溶解，得碳酸鈉溶液；
所述步驟S300具體是指:分別取所述硝酸銀溶液、所述碳酸鈉溶液，在攪拌狀態(tài)下，將所述碳酸鈉溶液以2400-2600ml/min的流速加入到所述硝酸銀溶液中，繼續(xù)攪拌至完全反應(yīng)，得溶液A ;
所述步驟S400具體是指:向所述溶液A中以730-770ml/min的流速加入15-18%的甲醛溶液至完全反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中溫度控制在30-40°C，得溶液B ;
所述步驟S500具體是指:向所述溶液B中加入23-27%的硝酸溶液調(diào)節(jié)pH值至
4.0-4.5，繼續(xù)攪拌25-35min后靜置，使其固液分離，取固體洗滌后低溫干燥，得銀粉。
[0015]本發(fā)明中所述銀粉的平均粒徑是指采用費(fèi)氏平均粒度儀測(cè)定的微米級(jí)顆粒的平均粒徑狀態(tài)，并不包括銀粉顆粒粒徑的最大值或最小值。
[0016]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果:
(1)本發(fā)明提供的一種制備印刷漿料用銀粉的制備工藝，可制備高分散性的球形銀粉，制備的銀粉形貌一致；
(2)本發(fā)明提供的一種制備印刷漿料用銀粉的制備工藝，通過(guò)控制碳酸鈉的劑量控制銀粉的平均粒徑，而且制備的銀粉粒徑范圍窄；
(3)本發(fā)明提供的一種制備印刷漿料用銀粉的制備工藝，調(diào)整硝酸銀晶體與碳酸鈉的質(zhì)量比即可調(diào)整最終制備銀粉的粒徑，操作簡(jiǎn)單；
(4)本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，便于實(shí)施或調(diào)整，可制備適應(yīng)于不同應(yīng)用體系的印刷漿料用銀粉；
(5)經(jīng)實(shí)際生產(chǎn)認(rèn)證，本發(fā)明制備銀粉的產(chǎn)量高。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1為本發(fā)明所述制備工藝制備的平均粒徑為0.6-1.0um的銀粉在5000倍下的掃描電鏡照片。
[0018]圖2為本發(fā)明所述制備工藝制備的平均粒徑為1.0-2.0um的銀粉在5000倍下的掃描電鏡照片。
[0019]圖3為本發(fā)明所述制備工藝制備的平均粒徑為2.0-3.0um的銀粉在5000倍下的掃描電鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0021]實(shí)施例1:
本實(shí)施例中一種制備印刷漿料用銀粉的制備工藝，包括以下步驟:
步驟S100:向300L去離子水中加入45000g的硝酸銀晶體，不斷攪拌至全部溶解，得硝酸銀溶液；
步驟S200:向100L熱去離子水中加入25200-40000g的碳酸鈉晶體，不斷攪拌并使其溶解，得碳酸鈉溶液；
步驟S300:分別取所述硝酸銀溶液、所述碳酸鈉溶液，在攪拌狀態(tài)下，將所述碳酸鈉溶液以2500ml/min的流速加入到所述硝酸銀溶液中，繼續(xù)攪拌至完全反應(yīng)，得溶液A ;
步驟S400:向所述溶液A中以750ml/min的流速加入16.5%的甲醛溶液30.96L至完全反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中溫度控制在30-40°C，得溶液B ;
步驟S500:向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0-4.5，繼續(xù)攪拌30min后靜置，使其固液分離，取固體洗滌后低溫干燥，得銀粉。
[0022]所述步驟S500中制得的銀粉為形貌一致的球形銀粉，且平均粒徑為0.6-3.0um。
[0023]本發(fā)明所述步驟S300中，硝酸銀溶液與碳酸鈉溶液混合過(guò)程中存在中間態(tài)的碳酸銀，同時(shí)所述步驟S400中，添加過(guò)量的甲醛，還原時(shí)產(chǎn)生大量二氧化碳?xì)怏w。一方面，產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w在銀粉生成過(guò)程中起到了很好的分散作用，從而可以制得高分散性的銀粉；另一方面，碳酸鈉添加量的不同導(dǎo)致溶液中產(chǎn)生的碳酸根離子濃度的不同，從而控制甲醛的還原速率并對(duì)銀離子起到保護(hù)作用，最終實(shí)現(xiàn)對(duì)銀粉平均粒徑的控制。
[0024]實(shí)施例2:
本實(shí)施例在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上做進(jìn)一步優(yōu)化，所述步驟S200中向100L熱去離子水中加入40000g的碳酸鈉晶體。
[0025]本實(shí)施例中一種制備印刷漿料用銀粉的制備工藝，包括以下步驟:
步驟S100:在第一反應(yīng)釜內(nèi)，向300L去離子水中加入45000g的硝酸銀晶體，不斷攪拌至全部溶解，得硝酸銀溶液；
步驟S200:在第二反應(yīng)釜內(nèi)，向100L熱去離子水中加入40000g碳酸鈉晶體，攪拌并使其溶解，得碳酸鈉溶液；
步驟S300:在攪拌狀態(tài)下將所述碳酸鈉溶液以2500ml/min的流速加入到所述硝酸銀溶液中，繼續(xù)攪拌至完全反應(yīng)，得溶液A ;
步驟S400:向所述溶液A中以750ml/min的流速加入16.5%的甲醛溶液至完全反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中溫度控制在30-40 °C，得溶液B ;
步驟S500:向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0-4.5，繼續(xù)攪拌30min后靜置，使其固液分離，取固體洗滌后低溫干燥，得平均粒徑為0.6-1.0um的銀粉。
[0026]如圖1所示，銀粉的平均粒徑為0.6-1.0um,振實(shí)密度為2.5-3.5g/cm3，比表面積為 0.9-1.3m2/g0
[0027]實(shí)施例3:
本實(shí)施例在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上做進(jìn)一步優(yōu)化，所述步驟S200中向100L熱去離子水中加入27500g的碳酸鈉晶體。
[0028]本實(shí)施例中一種制備印刷漿料用銀粉的制備工藝，包括以下步驟:
步驟S100:在第一反應(yīng)釜內(nèi)，向300L去離子水中加入45000g的硝酸銀晶體，不斷攪拌至全部溶解，得硝酸銀溶液；
步驟S200:在第二反應(yīng)釜內(nèi)，向100L熱去離子水中加入27500g碳酸鈉晶體，攪拌并使其溶解，得碳酸鈉溶液；
步驟S300:在攪拌狀態(tài)下將所述碳酸鈉溶液以2500ml/min的流速加入到所述硝酸銀溶液中，繼續(xù)攪拌至完全反應(yīng)，得溶液A ;
步驟S400:向所述溶液A中以750ml/min的流速加入16.5%的甲醛溶液至完全反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中溫度控制在30-40 °C，得溶液B ;
步驟S500:向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0-4.5，繼續(xù)攪拌30min后靜置，使其固液分離，取固體洗滌后低溫干燥，得平均粒徑為1.0-2.0um的銀粉。
[0029]如圖2所示，