本發(fā)明公開了一種無錫焊粉的制備方法，屬于焊粉制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

表面貼裝技術(shù)SMT(Surface Mount Technology)是一種將各種電子元器件貼裝到印刷線路板或基板的電子裝聯(lián)技術(shù)，是實(shí)現(xiàn)電子產(chǎn)品向高集成度、高可靠性、高精度、低成本發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)之一。在SMT涉及的眾多技術(shù)中，焊接技術(shù)是SMT的核心技術(shù)。隨著再流焊技術(shù)的應(yīng)用，焊錫膏已成為SMT中最重要的工藝材料。目前在SMT使用的焊錫膏中除助焊劑和載體外，80～92wt%為各種不同合金成分的焊粉。從終極觀點(diǎn)來看，焊粉是構(gòu)成冶金結(jié)合焊點(diǎn)的唯一功能成分，有人稱之為焊錫膏的“骨架”，它是保證電子元器件與印制電路板或基板焊接安裝質(zhì)量、實(shí)現(xiàn)電子產(chǎn)品功能的關(guān)鍵材料。

焊粉主要是由焊錫合金經(jīng)粉碎處理而得到的，一般的處理方法為化學(xué)還原、電解沉積、機(jī)械粉碎以及霧化制粉等。雖然粉末的制備方法很多，但從過程的實(shí)質(zhì)來看，現(xiàn)有制粉方法大體上可以分為兩類，即機(jī)械法和物理化學(xué)法。機(jī)械法是將原材料機(jī)械的制成粉末，而化學(xué)成分基本上不發(fā)生變化的工藝過程；物理化學(xué)法是借助化學(xué)的或物理的作用，改變?cè)牧系幕瘜W(xué)成分或聚集狀態(tài)，而獲得粉末的工藝過程。所有這些制備方法中以霧化法所制備的粉末最適宜于制備焊膏。

現(xiàn)有的焊粉多為錫基合金焊粉，抗氧化效果不理想，而高氧含量的焊粉可造成焊膏粘度不穩(wěn)定，焊接容易出現(xiàn)錫珠，導(dǎo)致元件之間漏電或短路，嚴(yán)重影響著焊膏的品質(zhì)和焊接可靠性，這已成為焊膏行業(yè)亟待解決的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對(duì)目前焊粉抗氧化、抗腐蝕效果不理想，氧化后的焊粉會(huì)導(dǎo)致錫膏粘度不穩(wěn)定，焊接容易出現(xiàn)錫珠，導(dǎo)致元件之間漏電或短路，嚴(yán)重影響著錫膏的品質(zhì)和焊接可靠性的問題，提供一種無錫焊粉的制備方法，該方法首先將螢石、鋁灰及二氧化硅球磨、煅燒，將煅燒物粉碎過篩后與氫氧化鈉溶液混合振蕩處理，再將去雜過濾得到的濾渣經(jīng)冷凍粉碎后過篩處理，再與混合液攪拌反應(yīng)，隨后出料并過濾，最后將濾渣烘干后與氧化銅、硅酸鈣一起碾磨過篩，收集過篩顆粒即可得無錫焊粉，本發(fā)明制得的無錫焊粉與助焊劑混合后制成的焊膏粘度穩(wěn)定，且焊粉保質(zhì)期長，暴露在空氣中或在高濕環(huán)境下不易氧化，抗氧化性能優(yōu)異，適合大規(guī)模推廣運(yùn)用。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）按重量份數(shù)計(jì)，取40～45份螢石、23～28份鋁灰及1～2份二氧化硅放入球磨機(jī)中，按球料比7:1，加入直徑為20mm的鋼球，以200r/min球磨40～70min，隨后將球磨機(jī)中的混合物放入煅燒爐中，以10℃/min升溫至為700～800℃，煅燒2～3h；

（2）在上述煅燒結(jié)束后，隨爐冷卻至室溫，將煅燒物取出，放入粉碎機(jī)中粉碎，過100目篩，將過篩顆粒與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氫氧化鈉溶液按質(zhì)量比1:3放入容器中，并將容器置于超聲振蕩器中，超聲振蕩10～15min，隨后靜置20～25min，去除漂浮的雜質(zhì)后過濾，收集濾渣；

（3）將上述濾渣放入液氮冷凍機(jī)中，設(shè)定溫度為-50～-45℃，冷凍處理1～3min，再將冷凍后的濾渣放入粉碎機(jī)中粉碎，過200目篩，將過篩顆粒與其質(zhì)量40～45%的混合液放入高壓反應(yīng)釜中，使用甲硅烷將反應(yīng)釜中的空氣排出，設(shè)定溫度為150～200℃，以300r/min攪拌30～35min；所述混合液為1.2mol/L硼酸鈉溶液、1.1mol/L硝酸鉀溶液及三乙醇胺按體積比2:3:1混合而成；

（4）待上述攪拌結(jié)束后，自然冷卻至室溫，出料并過濾，收集濾渣，再將濾渣置于烘箱中，設(shè)定溫度為100℃，干燥7～9h，取出干燥物，按重量份數(shù)計(jì)，取43～46份干燥物、4～8份氧化銅及1～3份硅酸鈣放入碾磨機(jī)中碾磨，過300目篩，收集過篩顆粒，得無錫焊粉。

本發(fā)明的應(yīng)用方法是：按重量份數(shù)計(jì)，將100～300份本發(fā)明制得的無錫焊粉用500份包覆劑包覆后與20～30份助焊劑，用常規(guī)方法制成焊膏后進(jìn)行焊接即可。經(jīng)檢測(cè)，使用本發(fā)明焊粉制得的焊膏進(jìn)行噴焊工藝后，焊層硬度可達(dá)200～210HB，抗拉強(qiáng)度達(dá)30～32KN，且本發(fā)明制得的無錫焊粉抗氧化效果好，將焊粉暴露存放在空氣中8～10天，焊粉未發(fā)生氧化現(xiàn)象。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明制得的無錫焊粉抗氧化性能優(yōu)異，與助焊劑混合制成的焊膏粘度穩(wěn)定，焊接后的焊層硬度高，抗拉強(qiáng)度高；

（2）本發(fā)明制備方法簡便，制得的無錫焊粉保質(zhì)期長，暴露在空氣中或在高濕環(huán)境下不易氧化，且焊粉粒徑均勻，粉末品質(zhì)優(yōu)良。

具體實(shí)施方式

首先按重量份數(shù)計(jì)，取40～45份螢石、23～28份鋁灰及1～2份二氧化硅放入球磨機(jī)中，按球料比7:1，加入直徑為20mm的鋼球，以200r/min球磨40～70min，隨后將球磨機(jī)中的混合物放入煅燒爐中，以10℃/min升溫至為700～800℃，煅燒2～3h；在上述煅燒結(jié)束后，隨爐冷卻至室溫，將煅燒物取出，放入粉碎機(jī)中粉碎，過100目篩，將過篩顆粒與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氫氧化鈉溶液按質(zhì)量比1:3放入容器中，并將容器置于超聲振蕩器中，超聲振蕩10～15min，隨后靜置20～25min，去除漂浮的雜質(zhì)后過濾，收集濾渣；隨后將上述濾渣放入液氮冷凍機(jī)中，設(shè)定溫度為-50～-45℃，冷凍處理1～3min，再將冷凍后的濾渣放入粉碎機(jī)中粉碎，過200目篩，將過篩顆粒與其質(zhì)量40～45%的混合液放入高壓反應(yīng)釜中，使用甲硅烷將反應(yīng)釜中的空氣排出，設(shè)定溫度為150～200℃，以300r/min攪拌30～35min；所述混合液為1.2mol/L硼酸鈉溶液、1.1mol/L硝酸鉀溶液及三乙醇胺按體積比2:3:1混合而成；待上述攪拌結(jié)束后，自然冷卻至室溫，出料并過濾，收集濾渣，再將濾渣置于烘箱中，設(shè)定溫度為100℃，干燥7～9h，取出干燥物，按重量份數(shù)計(jì)，取43～46份干燥物、4～8份氧化銅及1～3份硅酸鈣放入碾磨機(jī)中碾磨，過300目篩，收集過篩顆粒，得無錫焊粉。

實(shí)例1

首先按重量份數(shù)計(jì)，取40份螢石、23份鋁灰及1份二氧化硅放入球磨機(jī)中，按球料比7:1，加入直徑為20mm的鋼球，以200r/min球磨40min，隨后將球磨機(jī)中的混合物放入煅燒爐中，以10℃/min升溫至為700℃，煅燒2h；在上述煅燒結(jié)束后，隨爐冷卻至室溫，將煅燒物取出，放入粉碎機(jī)中粉碎，過100目篩，將過篩顆粒與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氫氧化鈉溶液按質(zhì)量比1:3放入容器中，并將容器置于超聲振蕩器中，超聲振蕩10min，隨后靜置20min，去除漂浮的雜質(zhì)后過濾，收集濾渣；隨后將上述濾渣放入液氮冷凍機(jī)中，設(shè)定溫度為-50℃，冷凍處理1min，再將冷凍后的濾渣放入粉碎機(jī)中粉碎，過200目篩，將過篩顆粒與其質(zhì)量40%的混合液放入高壓反應(yīng)釜中，使用甲硅烷將反應(yīng)釜中的空氣排出，設(shè)定溫度為150℃，以300r/min攪拌30min；所述混合液為1.2mol/L硼酸鈉溶液、1.1mol/L硝酸鉀溶液及三乙醇胺按體積比2:3:1混合而成；待上述攪拌結(jié)束后，自然冷卻至室溫，出料并過濾，收集濾渣，再將濾渣置于烘箱中，設(shè)定溫度為100℃，干燥7h，取出干燥物，按重量份數(shù)計(jì)，取43份干燥物、4份氧化銅及1份硅酸鈣放入碾磨機(jī)中碾磨，過300目篩，收集過篩顆粒，得無錫焊粉。

本實(shí)例操作簡便，使用時(shí)，按重量份數(shù)計(jì)，將100份本發(fā)明制得的無錫焊粉用500份包覆劑包覆后與20份助焊劑，用常規(guī)方法制成焊膏后進(jìn)行焊接即可。經(jīng)檢測(cè)，使用本發(fā)明焊粉制得的焊膏進(jìn)行噴焊工藝后，焊層硬度可達(dá)200HB，抗拉強(qiáng)度達(dá)30KN，且本發(fā)明制得的無錫焊粉抗氧化效果好，將焊粉暴露存放在空氣中8天，焊粉未發(fā)生氧化現(xiàn)象。

實(shí)例2

首先按重量份數(shù)計(jì)，取43份螢石、25份鋁灰及1.5份二氧化硅放入球磨機(jī)中，按球料比7:1，加入直徑為20mm的鋼球，以200r/min球磨55min，隨后將球磨機(jī)中的混合物放入煅燒爐中，以10℃/min升溫至為750℃，煅燒2.5h；在上述煅燒結(jié)束后，隨爐冷卻至室溫，將煅燒物取出，放入粉碎機(jī)中粉碎，過100目篩，將過篩顆粒與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氫氧化鈉溶液按質(zhì)量比1:3放入容器中，并將容器置于超聲振蕩器中，超聲振蕩13min，隨后靜置23min，去除漂浮的雜質(zhì)后過濾，收集濾渣；隨后將上述濾渣放入液氮冷凍機(jī)中，設(shè)定溫度為-48℃，冷凍處理2min，再將冷凍后的濾渣放入粉碎機(jī)中粉碎，過200目篩，將過篩顆粒與其質(zhì)量43%的混合液放入高壓反應(yīng)釜中，使用甲硅烷將反應(yīng)釜中的空氣排出，設(shè)定溫度為175℃，以300r/min攪拌33min；所述混合液為1.2mol/L硼酸鈉溶液、1.1mol/L硝酸鉀溶液及三乙醇胺按體積比2:3:1混合而成；待上述攪拌結(jié)束后，自然冷卻至室溫，出料并過濾，收集濾渣，再將濾渣置于烘箱中，設(shè)定溫度為100℃，干燥8h，取出干燥物，按重量份數(shù)計(jì)，取45份干燥物、6份氧化銅及2份硅酸鈣放入碾磨機(jī)中碾磨，過300目篩，收集過篩顆粒，得無錫焊粉。

本實(shí)例操作簡便，使用時(shí)，按重量份數(shù)計(jì)，將200份本發(fā)明制得的無錫焊粉用500份包覆劑包覆后與25份助焊劑，用常規(guī)方法制成焊膏后進(jìn)行焊接即可。經(jīng)檢測(cè)，使用本發(fā)明焊粉制得的焊膏進(jìn)行噴焊工藝后，焊層硬度可達(dá)205HB，抗拉強(qiáng)度達(dá)31KN，且本發(fā)明制得的無錫焊粉抗氧化效果好，將焊粉暴露存放在空氣中9天，焊粉未發(fā)生氧化現(xiàn)象。

實(shí)例3

首先按重量份數(shù)計(jì)，取45份螢石、28份鋁灰及2份二氧化硅放入球磨機(jī)中，按球料比7:1，加入直徑為20mm的鋼球，以200r/min球磨70min，隨后將球磨機(jī)中的混合物放入煅燒爐中，以10℃/min升溫至為800℃，煅燒3h；在上述煅燒結(jié)束后，隨爐冷卻至室溫，將煅燒物取出，放入粉碎機(jī)中粉碎，過100目篩，將過篩顆粒與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%氫氧化鈉溶液按質(zhì)量比1:3放入容器中，并將容器置于超聲振蕩器中，超聲振蕩15min，隨后靜置25min，去除漂浮的雜質(zhì)后過濾，收集濾渣；隨后將上述濾渣放入液氮冷凍機(jī)中，設(shè)定溫度為-45℃，冷凍處理3min，再將冷凍后的濾渣放入粉碎機(jī)中粉碎，過200目篩，將過篩顆粒與其質(zhì)量45%的混合液放入高壓反應(yīng)釜中，使用甲硅烷將反應(yīng)釜中的空氣排出，設(shè)定溫度為200℃，以300r/min攪拌35min；所述混合液為1.2mol/L硼酸鈉溶液、1.1mol/L硝酸鉀溶液及三乙醇胺按體積比2:3:1混合而成；待上述攪拌結(jié)束后，自然冷卻至室溫，出料并過濾，收集濾渣，再將濾渣置于烘箱中，設(shè)定溫度為100℃，干燥9h，取出干燥物，按重量份數(shù)計(jì)，取46份干燥物、8份氧化銅及3份硅酸鈣放入碾磨機(jī)中碾磨，過300目篩，收集過篩顆粒，得無錫焊粉。

本實(shí)例操作簡便，使用時(shí)，按重量份數(shù)計(jì)，將300份本發(fā)明制得的無錫焊粉用500份包覆劑包覆后與30份助焊劑，用常規(guī)方法制成焊膏后進(jìn)行焊接即可。經(jīng)檢測(cè)，使用本發(fā)明焊粉制得的焊膏進(jìn)行噴焊工藝后，焊層硬度可達(dá)210HB，抗拉強(qiáng)度達(dá)32KN，且本發(fā)明制得的無錫焊粉抗氧化效果好，將焊粉暴露存放在空氣中10天，焊粉未發(fā)生氧化現(xiàn)象。