專利名稱：一種電子器件用硅基復(fù)合片的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子器件用基體材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種制備電子器件 用硅基金剛石膜復(fù)合基片的方法。
背景技術(shù)：
CVD金剛石膜具有優(yōu)異的性能，在機械、熱學(xué)、光學(xué)、聲學(xué)、電子學(xué)及半導(dǎo)體等領(lǐng) 域具有廣闊的應(yīng)用前景，其中最引人注目的是在半導(dǎo)體方面的應(yīng)用。金剛石具有帶隙寬 (5. kV)、載流子遷移率高、介電常數(shù)低(5. 7)、抗輻射性強、擊穿場強高(3.5X106V/cm)和 電子飽和速度高O.5X107cm/s)等特征，這使得用金剛石有可能制成高頻大功率半導(dǎo)體器 件，在高溫強輻射等惡劣條件下工作。同時利用它的高導(dǎo)熱性質(zhì)可用作大功率半導(dǎo)體激光 器的熱沉，微波器件和集成電路的散熱和隔離板。為了同時兼?zhèn)浒雽?dǎo)體性能和高的散熱特 性，已經(jīng)證明要求金剛石膜具有一定的厚度，一般要求大于25微米，微波CVD法盡管沉積金 剛石膜質(zhì)量高，但沉積速率較慢，效率較低，實現(xiàn)大面積也較為困難。熱絲CVD法和熱陰極 法可實現(xiàn)較大面積但質(zhì)量相對較差。盡管在硅基片沉積金剛石膜最基本和最適宜的選擇，但是用等離子體噴射法在硅 基片沉積金剛石膜一直難以實現(xiàn)，原因在于由于等離子體電弧的熱沖擊極易使得硅片產(chǎn)生 碎裂。本發(fā)明設(shè)計了一種階梯冷卻的沉積臺，利用等離子體噴射法在特殊要求的大面積硅 基片上沉積金剛石膜，并提出分階段冷卻的真空退火處理工藝，經(jīng)過對硅基金剛石膜復(fù)合 片進(jìn)行加工和處理后，在金剛石膜厚度、質(zhì)量和整體變形量均達(dá)到了電子器件(聲表面波 器件)的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高性能電子器件用硅基金剛石膜復(fù)合片的制備方法， 有效提高電子器件的導(dǎo)熱性，同時利用金剛石膜的綜合優(yōu)異性能制備高性能的電子器件， 如聲表面波器件等。本發(fā)明實現(xiàn)目的的技術(shù)方案是以特殊設(shè)計的階梯導(dǎo)熱冷卻體為沉積臺，用真空 電弧等離子體在具有一定厚度的硅基片進(jìn)行金剛石膜沉積，并對硅基金剛石復(fù)合片進(jìn)行兩 次處理減小變形的去應(yīng)力處理，研磨、拋光和切割獲得所需金剛石膜厚度和復(fù)合片整體厚 度。包括下述步驟1.選擇直徑為2-8英寸，厚度為4-20毫米的硅基片為沉積用基體，將所述硅基 片放置于真空電弧等離子體裝置中的的階梯導(dǎo)熱冷卻沉積臺上，陽極與硅基片的距離為 30-80mm,并通過機械泵和羅茨泵將電弧等離子體噴射裝置的真空腔室抽到5X KT1Pa ；2.在電弧等離子體噴射裝置中充入氬氣、氫氣和甲烷氣體，引燃等離子體弧，對硅 基片進(jìn)行金剛石膜沉積，得到厚度為50-100微米金剛石膜；其中，氫氣的氣體流量為4-8L、 氬氣的氣體流量為2-6L、甲烷的氣體流量為60-150Sccm，電弧的電流為80-130A、電弧的電 壓為70-120V，沉積溫度為800-1100°C ；
3.將上述步驟獲得的硅基金剛石膜復(fù)合片反轉(zhuǎn)放置在電弧等離子體噴射裝置的 沉積臺上，陽極與硅基片的距離為30-80mm，充入氬氣和氫氣利用電弧等離子體對硅基金剛 石膜復(fù)合片進(jìn)行加熱處理；其中，氫氣的氣體流量為4-8L、氬氣的氣體流量為2-6L，電弧的 電流為80-130A、電弧的電壓為70-120V ；4.將上述步驟獲得的已沉積金剛石膜的硅基復(fù)合片進(jìn)行真空熱處理，真空度極限 為5 X 10_3Pa，加熱溫度800-1400°C，保溫時間為1-5小時，冷卻速度為50°C /小時，到700°C 時隨爐冷，以消除殘余應(yīng)力；5.對消除殘余應(yīng)力后的金剛石生長面進(jìn)行研磨和拋光，達(dá)到表面的粗糙度 < 5nm ； 6.對硅基金剛石膜復(fù)合片進(jìn)行研磨或切割減薄，達(dá)到電子器件用的硅基復(fù)合片。所述制備得到硅基復(fù)合片厚度為0. 4-0. 8mm。本發(fā)明的優(yōu)點是1、設(shè)計了特殊的冷卻沉積臺，選擇優(yōu)化的沉積工藝，可利用等離子體電弧可在硅 基片上沉積高質(zhì)量和大面積的金剛石膜；2、應(yīng)用真空電弧等離子體對沉積后的硅基金剛石膜復(fù)合片背面進(jìn)行等離子體轟 擊處理，有效校正變形，同時去除部分生長應(yīng)力，避免研磨與拋光中可能產(chǎn)生的復(fù)合片的破 碎；3、真空熱處理去除了薄膜沉積所形成的應(yīng)力，減小硅基金剛石膜復(fù)合片的變形， 同時真空阻止了空氣中的氧氣對金剛石膜的刻蝕；


圖1為本發(fā)明的真空電弧等離子體裝置的階梯導(dǎo)熱冷卻沉積臺的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明的實施例1表面粗糙度分布示意圖。圖中1.硅基片放置臺，2.水分配盤，3.支撐體
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明。圖1為本發(fā)明的真空電弧等離子體裝置的階梯導(dǎo)熱冷卻沉積臺的結(jié)構(gòu)示意圖。如 圖1所示的沉積臺，沉積臺由硅基片放置臺1、水分配盤2和支撐體3組成；其中，硅基片放 置臺1通過支撐體3固定，水分配盤2置于硅基片放置臺下側(cè)，水分配盤通過中心噴水對硅 基片放置臺進(jìn)行冷卻。實施例1通過等離子體噴射法在為3英寸，厚度為4毫米的硅基片為進(jìn)行金剛石膜的沉積， 沉積參數(shù)中氣體流量分別為氫氣6L、氬氣3L、甲烷9(^ccm，電源參數(shù)分別為電弧電流95A、 電弧電壓105V，沉積溫度為930°C，陽極與硅基片的距離為50mm，沉積時間為5小時，沉積金 剛石膜的厚度56微米；然后反轉(zhuǎn)放置硅基金剛石膜復(fù)合片進(jìn)行電弧等離子體處理，處理參 數(shù)分別為氫氣6L、氬氣3L，電弧電流105A、電弧電壓103V，基片溫度為950°C，陽極與硅基 金剛石復(fù)合片的距離為50mm，處理時間為10分鐘，獲得硅基金剛石膜復(fù)合片中金剛石膜的厚度為56微米；取出后放置于真空熱處理爐中進(jìn)行退火處理，以消除殘余應(yīng)力減少進(jìn)一步 加工中的變形，真空度極限為5X10_3Pa，加熱溫度1050°C，保溫時間為1. 5小時，冷卻速度 為50°C /小時，到700°C時隨爐冷；然后對硅基金剛石膜復(fù)合片的金剛石生長面進(jìn)行研磨和 拋光，拋光后金剛石膜的厚度為32微米，表面的粗糙度小于5納米，最后用切割機進(jìn)行減薄 處理到0. 6毫米，形成適合于電子器件用的硅基金剛石膜復(fù)合片，表面粗糙度分布如圖2所 示，分別為45°直線上的表面粗糙度結(jié)果。實施例2本發(fā)明應(yīng)用等離子體噴射法在為5英寸，厚度為4毫米的硅基片為進(jìn)行金剛石膜 的沉積，沉積參數(shù)中氣體流量分別為氫氣4L、氬氣6L、甲烷120Sccm，電源參數(shù)分別為電弧 電流130A、電弧電壓101V，沉積溫度為1100°C，陽極與硅基片的距離為60mm，沉積時間為 6. 5小時，沉積金剛石膜的厚度100微米；取出后放置于真空熱處理爐中進(jìn)行退火處理，以 消除殘余應(yīng)力減少進(jìn)一步加工中的變形，真空度極限為5X10_3Pa，加熱溫度1050°C，保溫 時間為1. 5小時，冷卻速度為50°C /小時，到700°C時隨爐冷。然后對硅基金剛石膜復(fù)合 片的金剛石生長面進(jìn)行研磨和拋光，拋光后金剛石膜的厚度為42微米，表面的粗糙度小于 5納米，最后用切割機進(jìn)行減薄處理到0. 6毫米，形成適合于電子器件用的硅基金剛石膜復(fù)
么μ-口片ο實施例3本發(fā)明應(yīng)用等離子體噴射法在為2英寸，厚度為15毫米的硅基片為進(jìn)行金剛石膜 的沉積，沉積參數(shù)中氣體流量分別為氫氣7L、氬氣3L、甲烷lOOSccm，電源參數(shù)分別為電弧 電流95A、電弧電壓105V，沉積溫度為980°C，陽極與硅基片的距離為80mm，沉積時間為5小 時，沉積金剛石膜的厚度65微米。然后反轉(zhuǎn)放置硅基金剛石膜復(fù)合片進(jìn)行電弧等離子體處 理，處理參數(shù)分別為氫氣6L、氬氣3L，電弧電流105A、電弧電壓103V，基片溫度為950°C，陽 極與硅基金剛石復(fù)合片的距離為50mm，處理時間為10分鐘。取出后放置于真空熱處理爐中 進(jìn)行退火處理，以消除殘余應(yīng)力減少進(jìn)一步加工中的變形，真空度極限為5 X 10_3Pa，加熱溫 度1050°C，保溫時間為1. 5小時，冷卻速度為50°C /小時，到700°C時隨爐冷。然后對硅基 金剛石膜復(fù)合片的金剛石生長面進(jìn)行研磨和拋光，拋光后金剛石膜的厚度為35微米，表面 的粗糙度小于5納米，最后用切割機進(jìn)行減薄處理到0. 6毫米，形成適合于電子器件用的硅 基金剛石膜復(fù)合片。實施例4本發(fā)明應(yīng)用等離子體噴射法在為2英寸，厚度為6毫米的硅基片為進(jìn)行金剛石膜 的沉積，沉積參數(shù)中氣體流量分別為氫氣7L、氬氣2. 5L、甲烷gOkcm，電源參數(shù)分別為電弧 電流100A、電弧電壓108V，沉積溫度為960°C，陽極與硅基片的距離為60mm，沉積時間為5. 5 小時，沉積金剛石膜的厚度62微米。然后反轉(zhuǎn)放置硅基金剛石膜復(fù)合片進(jìn)行電弧等離子體 處理，處理參數(shù)分別為氫氣6L、氬氣3L，電弧電流105A、電弧電壓103V，基片溫度為950°C， 陽極與硅基金剛石復(fù)合片的距離為50mm，處理時間為10分鐘，取出后放置于真空熱處理爐 中進(jìn)行退火處理，以消除殘余應(yīng)力減少進(jìn)一步加工中的變形，真空度極限為5 X 10_3Pa，加熱 溫度1050°C，保溫時間為1. 5小時，冷卻速度為50°C /小時，到700°C時隨爐冷。然后對硅 基金剛石膜復(fù)合片的金剛石生長面進(jìn)行研磨和拋光，拋光后金剛石膜的厚度為36微米，表 面的粗糙度小于5納米，最后用切割機進(jìn)行減薄處理到0. 6毫米，形成適合于電子器件用的硅基金剛石膜復(fù)合片。
權(quán)利要求
1.一種電子器件用硅基復(fù)合片的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟步驟1.選擇直徑為2-8英寸，厚度為4-20毫米的硅基片為沉積用基體，將所述硅基 片放置于真空電弧等離子體裝置中的的階梯導(dǎo)熱冷卻沉積臺上，陽極與硅基片的距離為 30-80mm,并通過機械泵和羅茨泵將電弧等離子體噴射裝置的真空腔室抽到5X KT1Pa ；步驟2.在電弧等離子體噴射裝置中充入氬氣、氫氣和甲烷氣體，引燃等離子體弧，對 硅基片進(jìn)行金剛石膜沉積，得到硅基金剛石膜復(fù)合片；其中，氫氣的氣體流量為4-8L、氬氣 的氣體流量為2-6L、甲烷的氣體流量為60-150Sccm，電弧的電流為80-130A、電弧的電壓為 70-120V，沉積溫度為800-1100°C，沉積金剛石膜的厚度50-100微米；步驟3.將上述步驟獲得的硅基金剛石膜復(fù)合片反轉(zhuǎn)放置在電弧等離子體噴射裝置的 沉積臺上，陽極與硅基片的距離為30-80mm，充入氬氣和氫氣利用電弧等離子體對硅基金剛 石膜復(fù)合片進(jìn)行加熱處理；其中，氫氣的氣體流量為4-8L、氬氣的氣體流量為2-6L，電弧的 電流為80-130A、電弧的電壓為70-120V ；步驟4.將上述步驟獲得的已沉積金剛石膜的硅基復(fù)合片進(jìn)行真空熱處理，真空度極 限為5X 10_3Pa，加熱溫度800-1400°C，保溫時間為1 -5小時，冷卻速度為50°C /小時，到 700°C時隨爐冷，以消除殘余應(yīng)力；步驟5.對消除殘余應(yīng)力后的金剛石生長面進(jìn)行研磨和拋光，達(dá)到表面的粗糙度 < 5nm ；步驟6.對硅基金剛石膜復(fù)合片進(jìn)行研磨或切割減薄，達(dá)到電子器件用的硅基復(fù)合片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子器件用硅基復(fù)合片的制備方法，其特征在于，所述制備 得到硅基復(fù)合片厚度為0. 4-0. 8mm。
全文摘要
本發(fā)明屬于電子器件用基體材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種制備電子器件用硅基金剛石膜復(fù)合基片的方法。本發(fā)明以直徑為2-8英寸，厚度為4-20毫米的硅基片為沉積用基體，置于特殊設(shè)計的階梯導(dǎo)熱冷卻體沉積臺上，通入氫氣、氬氣和甲烷混合氣體，用真空電弧等離子體在進(jìn)行金剛石膜沉積，并對硅基金剛石復(fù)合片進(jìn)行去應(yīng)力處理，研磨或拋光，使其表面的粗糙度＜5nm，切割后獲得所需金剛石膜厚度和復(fù)合片的硅基金剛石膜復(fù)合基片。本發(fā)明的優(yōu)點是用等離子體噴射法在硅基片高速沉積高質(zhì)量的金剛石膜，并通過等離子體電弧和真空熱處理進(jìn)行變形校正和去應(yīng)力處理，避免了研磨與拋光中可能產(chǎn)生的復(fù)合片的破碎，獲得可實用的硅基復(fù)合片。
文檔編號C23C14/06GK102094174SQ20101057882
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月3日
發(fā)明者劉金龍, 呂反修, 張營營, 李成明, 陳良賢, 黑立富 申請人:北京科技大學(xué)