專利名稱：鉭粉及其制備方法以及由該鉭粉制成的電解電容器陽極的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鉭粉及其生產(chǎn)方法。更具體的，本發(fā)明涉及用于燒結(jié)型鉭電容器陽極生產(chǎn)的改進(jìn)的鉭粉及其生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：
鉭金屬粉末通常是用鉭金屬的化合物與還原劑進(jìn)行化學(xué)還原或致密金屬經(jīng)過氫化制粉得到的。一般來講，前一種方法得到的是由許多原生粒子(又稱一次粒子)結(jié)合組成的高比表面積的多孔基本團(tuán)聚體；后一種方法得到的是高純的但是比表面積小的粉末。
通常，燒結(jié)型鉭電容器是按照下面的工藝制備的將鉭粉壓制成坯塊，在真空爐里燒結(jié)坯塊形成多孔體，接著在適當(dāng)?shù)碾娊庖?，如稀磷酸水溶液里進(jìn)行陽極氧化，在多孔燒結(jié)體的表面形成連續(xù)的介電氧化膜。
通常而言，電解電容器的特性參數(shù)要求較高的比電容量，較低的DC漏電流，較高的擊穿電壓。由于電解電容器具有許多有益的性能，得到了廣泛的應(yīng)用。
對于制作用于高電壓的電解電容器的鉭粉，要求這種鉭粉有良好的電性能，例如，粉末必須有較高的電容量和擊穿電壓。一般而言對于同類型的鉭粉，比表面積越大則粉型越復(fù)雜，其擊穿電壓越低。耐電壓性能不好的鉭粉很難在高電壓下工作。鈉還原氟鉭酸鉀生產(chǎn)的鉭粉原粉的BET比表面積在約0.2～6.0m2/g。
在高電壓鉭粉領(lǐng)域，許多研究人員一直在為改進(jìn)鉭粉的團(tuán)化性能，提高鉭粉的電容量和擊穿電壓做著不懈的努力。國際專利申請WO93/03,191和美國專利US 4,740,238、US 5,211,741、US 5,261,942公開了改進(jìn)了的片狀鉭粉和生產(chǎn)片狀鉭粉的方法，但是其工藝過程復(fù)雜，成本高且不易控制，在實際應(yīng)用方面受到一定的限制。
因此，現(xiàn)有技術(shù)中存在對于用于高電壓電解電容器的鉭粉的需求。具體的，要求這種鉭粉具有容量高、漏電性能優(yōu)異且耐電壓性好的性能。而且，現(xiàn)有技術(shù)中還需要一種實際可行的制造上述鉭粉的方法，該方法要能夠制備出性能優(yōu)異的耐高壓高比電容量鉭粉，而且工藝簡單、成本低且易于控制。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的發(fā)明目的之一在于提供能夠用在高電壓電解電容器的鉭粉。本發(fā)明的另一個目的在于提供具有高比電容量的鉭粉。本發(fā)明的另一個目的在于提供漏電性能優(yōu)異的鉭粉。本發(fā)明的再一個目的在于提供耐電壓性好的鉭粉。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明人通過研究發(fā)現(xiàn)，如果改變鈉還原時作為晶種而加入的鉭粉的粉型，可以進(jìn)一步改善產(chǎn)品的粒形和高壓陽極塊的孔隙度，進(jìn)而改善包括漏電流和擊穿電壓在內(nèi)的產(chǎn)品性能。由此得到了能在高電壓電解電容器中使用的鉭粉。
具體的，通過如下各項的技術(shù)方案，本發(fā)明實現(xiàn)了上述一項或多項目的。
(1)一種鉭粉，其BET比表面積為0.530m2/g以下且費氏平均粒徑為3.00μm以上。
(2)根據(jù)第(1)項的鉭粉，其BET比表面積為0.525m2/g以下，優(yōu)選為0.520m2/g以下，更優(yōu)選為0.515m2/g以下。
(3)根據(jù)第(1)項的鉭粉，其費氏平均粒徑為3.05μm以上，優(yōu)選為3.10以上。
(4)根據(jù)第(1)項的鉭粉，其具有的粒度分布使得粉末中-325目的粉末占所有粉末的60體積％以下，優(yōu)選在55體積％以下，更優(yōu)選在50體積％以下，進(jìn)一步優(yōu)選在45體積％以下，最優(yōu)選在40體積％以下。
(5)根據(jù)第(1)的鉭粉，其松裝密度為0.5-2.0g/cm3，優(yōu)選為0.5-小于1.8g/cm3。
(6)根據(jù)第(1)-(5)中任何一項的鉭粉，其BET比表面積為0.2m2/g以上，優(yōu)選為0.3m2/g以上，更優(yōu)選為0.4m2/g以上。
(7)根據(jù)第(1)-(5)中任何一項的鉭粉，其費氏平均粒徑為5μm以下，優(yōu)選為4.5μm以下，更優(yōu)選為4μm以下，最優(yōu)選為3.5μm以下。
(8)制備第(1)-(7)中任何一項所述鉭粉的方法，其中通過用還原劑還原鉭化合物來制備所述鉭粉，其特征在于，在還原時加入作為晶種的鉭粉，其中所述作為晶種的鉭粉是經(jīng)研磨過的鉭粉。
(9)根據(jù)第(8)項的方法，其中作為晶種的鉭粉的粒度為-60目，優(yōu)選為-100目。
(10)根據(jù)第(8)項的方法，其中作為晶種的鉭粉的氧含量在5000ppm以下，優(yōu)選在2000ppm以下。
(11)根據(jù)第(8)項的方法，其中作為晶種的鉭粉的碳含量在40ppm以下，優(yōu)選在30ppm以下。
(12)根據(jù)第(8)項的方法，其中作為晶種的鉭粉的氮含量在200ppm以下，優(yōu)選在150ppm以下。
(13)根據(jù)第(8)項的方法，其中作為晶種的鉭粉的氫含量在300ppm以下，優(yōu)選在150ppm以下。
(14)根據(jù)第(8)項的方法，其中作為晶種的鉭粉的鐵、鎳和鉻含量的總和在30ppm以下。
(15)根據(jù)第(8)項的方法，其中所述研磨是在攪拌球磨中連續(xù)球磨5-40個小時，優(yōu)選10-30個小時。
(16)根據(jù)第(8)項的方法，其中所述作為晶種的鉭粉的加入量是理論還原重量的5-80質(zhì)量％，優(yōu)選是10-70質(zhì)量％，更優(yōu)選是30-60質(zhì)量％。
(17)根據(jù)第(8)項的方法，其中所述方法包括下述步驟 (a)將鉭化合物與稀釋劑，以及作為晶種的鉭粉混合； (b)加入還原劑，在700-1000℃的溫度下進(jìn)行還原； (c)在700-1000℃的溫度下保溫； (d)取出粉末 (18)根據(jù)第(8)-(17)項中任何一項的方法，其中所述鉭化合物是選自氟鉭酸鉀、氟鉭酸鈉或二者的混合物的至少一種。
(19)根據(jù)第(8)-(17)項中任何一項的方法，其中所述還原劑是選自金屬鈉、鉀或它們的合金中的至少一種。
(20)根據(jù)第(8)-(17)項中任何一項的方法，其中所述稀釋劑的選自氯化鈉、氯化鉀或氟化鉀或它們的混合物中的至少一種。
(21)根據(jù)第(8)-(17)項中任何一項的方法，其中所述還原在800-1000℃，優(yōu)選在850-950℃的溫度下進(jìn)行。
(22)根據(jù)第(8)-(17)項中任何一項的方法，其中保溫時間為0.5-5小時，優(yōu)選3-5小時。
(23)根據(jù)第(8)-(17)項中任何一項的方法，其中保溫的溫度為800-1000℃，優(yōu)選900-950℃。
(24)電解電容器陽極，其由第(1)-(7)項中任何一項的鉭粉制成。
(25)根據(jù)第(24)項的電解電容器陽極，其比電容量為6000-30000μFV/g，優(yōu)選為10000-30000μFV/g，更優(yōu)選在15000-25000μFV/g。
(26)根據(jù)的(24)項的電解電容器陽極，其賦能電壓為100-250V。



圖1是樣品I的掃描電子顯微鏡照片(300倍)； 圖2是樣品J的掃描電子顯微鏡照片(500倍)； 圖3是樣品I的掃描電子顯微鏡照片(5000倍)； 圖4是樣品J的掃描電子顯微鏡照片(5000倍)； 圖5是三個不同工藝的樣品在1500℃/30min下的燒結(jié)塊孔隙度； 圖6是三個不同工藝的樣品在1550℃/30min下的燒結(jié)塊孔隙度。

具體實施例方式 在本說明書中，除非另外明確說明，單位ppm指以質(zhì)量比表示的“百萬分之一”。在本發(fā)明中，所謂的“高電壓”一般指100V以上的電壓，尤其是指100V-250V的電壓。
正如本申請中所使用的和本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的，當(dāng)用目數(shù)表示粉末的粒度時，在目數(shù)之前的“+”或“-”號分別表示“不通過”或“通過”所述目數(shù)的篩網(wǎng)。例如，“-60目”表示通過60目的篩網(wǎng)，而“+200目”表示不通過200目的篩網(wǎng)。因此，“-60-+200目”就表示通過了60目篩網(wǎng)而未通過200目篩網(wǎng)的粉末。
用來描述粉末粒子尺寸的物理量包括低溫氮吸附BET測定的比表面積(m2/g)、費氏亞篩分儀測定的費氏平均粒徑(FSSS/μm)、斯科特松裝密度測試儀測定的松裝密度(SBD，g/cm3)、全自動汞壓儀測定的陽極塊孔隙度分布、激光粒度分布儀測定的粉末的粒度分布、以及掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡測定的粒子形貌尺寸。
對于電解電容器陽極的檢測方法是這樣的，首先將鉭粉根據(jù)要求的壓制密度和大小壓制成坯塊，然后將坯塊在真空爐里按要求的溫度燒結(jié)得到燒結(jié)塊。將所述的燒結(jié)塊在80℃的0.01體積％的磷酸溶液中以一定的電壓恒壓一段時間，進(jìn)行陽極化處理后形成電解電容器陽極。
本申請中所涉及的各參數(shù)的分析設(shè)備及型號如下表所示。
BET比表面積測定結(jié)果能夠反映原生粒子的大小。鉭粉的原生粒子越細(xì)，其BET比表面積越大，一般比容也越高。費氏平均粒徑是用費氏亞篩分儀通過氣透法測定裝填在金屬管里的粉末的流速得到的。費氏平均粒徑一方面與粒子的大小有關(guān)，還與粉末的凝聚程度有關(guān)。對于由還原得到的原粉，費氏平均粒徑越小的粉末，其比表面積越大，其比容則越高，漏電流越大；而對于凝聚后的粉末，不同比表面積的粉末可以有相近的費氏平均粒徑；對于同一比容的粉末，凝聚好的粉末的費氏平均粒徑較大。
根據(jù)本發(fā)明，所述鉭粉是用于賦能電壓為100V～250V的電解電容器的鉭粉。
在本發(fā)明中，對于作為晶種的鉭粉沒有特別的要求，只要其能夠作為晶種加入到還原工藝中即可。在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，所述作為晶種的鉭粉(即經(jīng)研磨后的鉭粉)具有以下性能粒度為-60目、優(yōu)選為-100目；氧含量在5000ppm以下、優(yōu)選在2000ppm以下；碳含量在40ppm以下、優(yōu)選在30ppm以下；氮含量在200ppm以下，優(yōu)選在150ppm以下；氫含量300ppm以下、優(yōu)選在150ppm以下；鐵、鎳和鉻的總含量在30ppm以下。
在本發(fā)明中，對于作為晶種的鉭粉的制備工藝也沒有特別的要求，優(yōu)選是經(jīng)過研磨工藝處理后的鉭粉。在本發(fā)明的一個實施方案中，所述作為晶種的鉭粉(即經(jīng)研磨后的鉭粉)是在攪拌球磨中連續(xù)球磨5-40個小時制得的。
優(yōu)選的，具體的工藝過程可以包括以下步驟將原料在攪拌球磨機(jī)中以酒精為球磨介質(zhì)通過攪拌球磨制取徑厚比在5-20范圍內(nèi)的扁平狀鉭粉，然后通過酸洗去除掉其中的雜質(zhì)。徑厚比指粒子的寬度與厚度之比，徑厚比可以通過掃描電鏡來確定。例如把粒子分散開，然后使粒子穩(wěn)定的附著在膠帶上，用掃描電鏡觀察各顆粒的徑向長度和厚度可以得到徑厚比，用2000-3000個粒子的平均值可以充分可靠的得到粒子的平均徑厚比。
按照本發(fā)明方法，在工藝體系和條件不變的情況下，通過加入所述作為晶種的鉭粉，可以制得粒徑較大、比表面積較小的鉭粉。因此，在工藝體系和條件不變的情況下，所得到的鉭粉具有耐燒性好即高溫容量高，擊穿電壓高，漏電流低和團(tuán)化性能好的特點。因此，根據(jù)本發(fā)明的鉭粉特別適用于高壓電解電容器。
在本發(fā)明中，對于作為晶種的鉭粉的加入量沒有特別的要求，只要其量足以起到作為晶種的作用即可。在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，作為晶種的鉭粉的加入量是理論還原重量的5-80質(zhì)量％，優(yōu)選是10-70質(zhì)量％，更優(yōu)選是30-60質(zhì)量％。所謂“理論還原重量”指按照理論計算所得出的、按照本發(fā)明的方法所能夠得到的鉭粉重量，其中包括還原所得到的鉭粉和作為晶種加入的鉭粉的重量。在本申請中，當(dāng)涉及到作為晶種的鉭粉的加入量時，其百分?jǐn)?shù)均為上述含義。
另外，所謂“在工藝體系和條件不變的情況下”，是指采用常規(guī)的還原方式來制備鉭粉，即通過鉭金屬的化合物與還原劑的反應(yīng)制備鉭金屬，而不用特別的改變?nèi)魏喂に嚄l件。上述方法已經(jīng)是本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的制備鉭粉的方法之一。在本發(fā)明中，對于其工藝參數(shù)沒有特別的要求。
為了進(jìn)一步了解本發(fā)明，下面結(jié)合示例和附圖對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進(jìn)行描述，但應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求范圍的限制。
在以下的示例中，樣品鉭粉是通過以下工藝得到的，其中 (a)樣品A、樣品D、樣品H是將150kg K2TaF7與稀釋鹽160kgKCl混合后加入反應(yīng)彈中；樣品B、樣品C、樣品E、樣品F、樣品I、樣品J是將150kg K2TaF7中的一部分替換為相同鉭含量的作為晶種的鉭粉，稀釋鹽的種類和加入量不變，將它們混合后加入到反應(yīng)彈中； (b)裝入完畢后升溫至920℃平穩(wěn)加入液體鈉進(jìn)行攪拌還原，控制攪拌速度在80圈/分鐘，通過控制反應(yīng)溫度來控制加入鈉的速度。
(c)還原結(jié)束后在920℃保溫0.5-5h。
(d)冷卻后出爐，得到所述樣品鉭粉。
在以下的示例中，其中作為晶種的鉭粉在下面的實施例中簡稱為“晶種鉭粉”具有如下性質(zhì)粒度為-100目、氧含量為4750ppm、碳含量為35ppm、氮含量為170ppm、氫含量為260ppm、且鐵、鎳和鉻的總含量為25ppm。需要特別說明的是，在以下示例中，并非所有樣品都是本發(fā)明范圍內(nèi)的樣品。出于方便對比的目的，申請人將本發(fā)明范圍內(nèi)的樣品和不屬于本發(fā)明的樣品放入同一示例中以進(jìn)行說明。具體的，樣品A、D和H為本發(fā)明范圍之外的鉭粉(即在工藝中沒有加入作為晶種的鉭粉)，樣品B、C、E、F、I和J為本發(fā)明范圍的鉭粉(即工藝中加入了作為晶種的鉭粉)。
示例1 樣品A(不屬于本發(fā)明范圍)直接鈉還原得到的鉭粉。
樣品B(屬于本發(fā)明范圍)還原時添加10％晶種鉭粉。
樣品C(屬于本發(fā)明范圍)還原時添加20％晶種鉭粉。
表1樣品A、B和C的比表面積、松裝密度和費氏平均粒徑。
表2樣品A、B和C的粒度分布(百分比為體積百分比，下同)。
將上述粉末樣品A、B和C壓制成型，壓制得到的坯塊密度為5.0g/cm3，芯子粉重為0.5g，并按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測。在10-3Pa的真空爐內(nèi)分別在1450℃、1500℃、1550℃和1600℃的溫度下燒結(jié)30分鐘，得到的燒結(jié)塊。對得到的燒結(jié)塊在0.01體積％的磷酸溶液中在100V的電壓下賦能，得到電解電容器陽極。測定各樣品的比容列于表3中。
表3在不同燒結(jié)條件下由樣品A、B和C獲得的電解電容器陽極的比容。
表4在不同燒結(jié)條件下由樣品A、B和c獲得的電解電容器陽極的漏電流。
表5在不同燒結(jié)條件下由樣品A、B和C獲得的電解電容器陽極的收縮率。
示例2 樣品D(不屬于本發(fā)明范圍)直接鈉還原得到的鉭粉。
樣品E(屬于本發(fā)明范圍)還原時添加30％晶種鉭粉。
樣品F(屬于本發(fā)明范圍)還原時添加50％晶種鉭粉。
表6樣品D、E和F的比表面積、松裝密度和費氏平均粒徑。
表7樣品D、E和F的粒度分布。
將上述粉末樣品D、E和F壓制成型，壓制得到的坯塊密度為5.0g/cm3，芯子粉重為0.5g，并按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測。在10-3Pa的真空爐內(nèi)分別在1450℃、1500℃、1550℃和1600℃的溫度下燒結(jié)30分鐘，得到的燒結(jié)塊。對得到的燒結(jié)快在0.01體積％的磷酸溶液中在100V的電壓下賦能，得到電解電容器陽極。測定各樣品的比容列于表8中。
表8在100V的賦能電壓下，在不同燒結(jié)條件下由樣品D、E和F獲得的電解電容器陽極比容。
表9在100V的賦能電壓下，在不同燒結(jié)條件下由樣品D、E和F獲得的電解電容器陽極的漏電流。
表10在100V的賦能電壓下，在不同燒結(jié)條件下由樣品D、E和F獲得的電解電容器陽極的收縮率。
將上述粉末樣品D、E和F壓制成型，壓制得到的坯塊密度為5.0g/cm3，芯子粉重為0.5g，并按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測。在10-3Pa的真空爐內(nèi)分別在1450℃、1500℃、1550℃和1600℃的溫度下燒結(jié)30分鐘，得到的燒結(jié)塊。對得到的燒結(jié)快在0.01體積％的磷酸溶液中在160V的電壓下賦能，得到電解電容器陽極。測定各樣品的比容列于表11中。
表11在160V的賦能電壓下，在不同燒結(jié)條件下由樣品D、E和F獲得的電解電容器陽極的比容。
表12在160V的賦能電壓下，在不同燒結(jié)條件下由樣品D、E和F獲得的電解電容器陽極的漏電流。
表13在160V的賦能電壓下，在不同燒結(jié)條件下由樣品D、E和F獲得的電解電容器陽極的收縮率。
示例3 樣品H(不屬于本發(fā)明范圍)直接鈉還原得到的鉭粉。
樣品I(屬于本發(fā)明范圍)還原時添加50％晶種鉭粉。
樣品J(屬于本發(fā)明范圍)還原時添加70％晶種鉭粉。
表14樣品H、I和J的比表面積、松裝密度和費氏平均粒徑。
表15樣品H、I和J的粒度分布(體積％)。
將上述粉末樣品H、I和J壓制成型，壓制得到的坯塊密度為5.0g/cm3，芯子粉重為0.5g，并按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測。在10-3Pa的真空爐內(nèi)分別在1450℃、1500℃、1550℃和1600℃的溫度下燒結(jié)30分鐘，得到燒結(jié)塊。對得到的燒結(jié)快在0.01體積％的磷酸溶液中在160V的電壓下賦能，得到電解電容器陽極。測定各樣品的比容列于表16中。
表16在160V的賦能電壓下，在不同燒結(jié)條件下由樣品H、I和J獲得的電解電容器陽極的比容。
表17在160V的賦能電壓下，在不同燒結(jié)條件下由樣品H、I和J獲得的電解電容器陽極的漏電流。
表18在160V的賦能電壓下，在不同燒結(jié)條件下由樣品H、I和J獲得的電解電容器陽極的收縮率。
將上述粉末樣品H、I和J壓制成型，壓制得到的坯塊密度為5.0g/c m3，芯子粉重為0.5g，并按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測。在10-3Pa的真空爐內(nèi)分別在1450℃、1500℃、1550℃和1600℃的溫度下燒結(jié)30分鐘，得到燒結(jié)塊。對得到的燒結(jié)塊在0.01體積％的磷酸溶液中在200V的電壓下賦能，得到電解電容器陽極。測定各樣品的比容列于表19中。
表19在200V的賦能電壓下，在不同燒結(jié)條件下由樣品H、I和J獲得的電解電容器陽極的比容。
表20在200V的賦能電壓下，在不同燒結(jié)條件下由樣品H、I和J獲得的電解電容器陽極的漏電流。
表21在200V的賦能電壓下，在不同燒結(jié)條件下由樣品H、I和J獲得的電解電容器陽極的收縮率。
從以上示例可以看出，用本發(fā)明的鉭粉具有適當(dāng)?shù)乃裳b密度。與現(xiàn)有技術(shù)相比，用本發(fā)明的鉭粉具有很好的團(tuán)化效果，細(xì)粉率大幅度減少。具體的，在本發(fā)明的鉭粉中，粉末中-325目的粉末僅占所有粉末體積的60％以下。由該鉭粉制造的電解電容器陽極在高賦能電壓下有相當(dāng)甚至更高的比電容量和更低的漏電流，其耐燒性(收縮率)也大大改善。由此可見，本發(fā)明的鉭粉特別適用于高電壓電解電容器。另外，通過上述樣品F和I的對照可以看出，該制備工藝參數(shù)完全相同的兩批鉭粉的性能非常相近，說明本發(fā)明的方法具有優(yōu)異的可重復(fù)性，非常有利于其實際應(yīng)用。
公開于本申請中的本發(fā)明的說明書及示例僅僅是示范性說明。很顯然，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言，本發(fā)明還有其它實施方案，本發(fā)明的實質(zhì)范圍和主旨由權(quán)利要求書所確定。
權(quán)利要求
1.一種鉭粉，其BET比表面積為0.530m2/g以下且費氏平均粒徑為3.00μm以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的鉭粉，其BET比表面積為0.525m2/g以下，優(yōu)選為0.520m2/g以下，更優(yōu)選為0.515m2/g以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的鉭粉，其費氏平均粒徑為3.05μm以上，優(yōu)選為3.10以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的鉭粉，其具有的粒度分布使得粉末中-325目的粉末占所有粉末的60體積％以下，優(yōu)選在55體積％以下，更優(yōu)選在50體積％以下，進(jìn)一步優(yōu)選在45體積％以下，最優(yōu)選在40體積％以下。
5.制備權(quán)利要求1-4中任何一項所述鉭粉的方法，其中通過用還原劑還原鉭化合物來制備所述鉭粉，其特征在于，在還原時加入作為晶種的鉭粉，其中所述作為晶種的鉭粉是經(jīng)研磨過的鉭粉。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中所述研磨是在攪拌球磨中連續(xù)球磨5-40小時，優(yōu)選10-30小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中所述作為晶種的鉭粉的加入量是理論還原重量的5-80質(zhì)量％，優(yōu)選是10-70質(zhì)量％。
8.根據(jù)權(quán)利要求5-7中任何一項的方法，其中所述方法包括下述步驟
a)將鉭化合物與稀釋劑，以及作為晶種的鉭粉混合；
b)加入還原劑，在700-1000℃的溫度下進(jìn)行還原；
c)在700-1000℃的溫度下保溫；
d)取出粉末。
9.電解電容器陽極，其由權(quán)利要求1-4中任何一項的鉭粉制成。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的電解電容器陽極，其賦能電壓為100-250V。
全文摘要
本發(fā)明涉及鉭粉及其制備方法，以及由該鉭粉制成的電解電容器陽極。具體的，本發(fā)明涉及一種鉭粉，其BET比表面積為0.530m2/g以下且費氏平均粒徑為3.00μm以上。本發(fā)明還涉及制備所述鉭粉的方法，其中通過用還原劑還原鉭化合物來制備所述鉭粉，其特征在于，在還原時加入作為晶種的鉭粉，其中所述作為晶種的鉭粉是經(jīng)研磨過的鉭粉。
文檔編號B22F9/18GK101491834SQ20091011916
公開日2009年7月29日 申請日期2009年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月5日
發(fā)明者楊國啟, 施文鋒, 包璽芳, 勇 李, 李仲香, 董戰(zhàn)功, 楊曉燕 申請人:寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司