專利名稱：聚合色粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備聚合色粉的方法，特別是涉及這樣一種制備聚合色粉的方 法在懸浮聚合過(guò)程中，通過(guò)使用磷酸鈣作為水性分散穩(wěn)定劑并使用具有特定分子量范圍 的聚合物電荷控制劑，可實(shí)現(xiàn)較窄的粒度分布、高轉(zhuǎn)印效率和均一的圖像。
背景技術(shù)：
色粉是指用于顯示電子圖像以及用于靜電打印機(jī)、復(fù)印機(jī)等中的涂料，可被轉(zhuǎn)印 并粘附至轉(zhuǎn)印材料上，形成所需圖案。近來(lái)，由于使用計(jì)算機(jī)來(lái)準(zhǔn)備文檔的方式被廣泛采 用，對(duì)圖像形成設(shè)備如打印機(jī)的需求也快速增加，因此，色粉使用量也隨之增加。通常，制備色粉的方法包括利用粉碎作用的方法和利用聚合作用的方法。利用粉 碎作用的方法廣為人知，它通過(guò)熔融共混處理同時(shí)引入樹(shù)脂和色素，并在熔融共混或擠壓 之后進(jìn)行粉碎和分級(jí)，以制備色粉顆粒。然而，由這種方法制備的色粉顆粒的粒度分布較 寬，形狀非常不規(guī)則(例如邊緣尖銳等)，因此其荷電率或流動(dòng)性不夠好。為解決這個(gè)問(wèn)題，已經(jīng)提出了通過(guò)聚合反應(yīng)制備球形色粉顆粒的方法。作為通過(guò) 聚合反應(yīng)來(lái)制備色粉的方法，已知有乳液聚合(聚集方法)和懸浮聚合，乳液聚合難于控制 粒度分布，制備的色粉質(zhì)量的重復(fù)性有問(wèn)題，因此，通過(guò)懸浮聚合來(lái)制備色粉的方法較為受 歡迎。然而，懸浮聚合方法包括通過(guò)與水性分散系的均一化作用而使單體混合物分散成 微滴的形式并發(fā)生聚合的過(guò)程，在該過(guò)程中，難以制備出具有較窄的粒度分布的顆粒。并 且，通過(guò)懸浮聚合產(chǎn)生的色粉顆粒應(yīng)該具有非常均一的荷電率，以便實(shí)現(xiàn)高轉(zhuǎn)印效率和均 一的圖像。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種制備聚合色粉的方法，它可以實(shí)現(xiàn)較窄的粒度分布、高轉(zhuǎn)印效 率和均一的圖像。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種制備色粉的方法，包括形成一種含有磷酸鈣 的水性分散介質(zhì)；形成以下物質(zhì)的單體混合物重均分子量為10，000至20，000的聚合物 電荷控制劑、色素以及粘合樹(shù)脂單體；使所述單體混合物以微滴的形式分散至所述的水性 分散介質(zhì)中；以及使以微滴形式分散的所述單體混合物發(fā)生懸浮聚合，其中，基于100重量 份的所述單體混合物，使用約2至6重量份的磷酸鈣和約0. 6至10重量份的電荷控制劑。所述磷酸鈣可通過(guò)使磷酸鹽水溶液與鈣鹽水溶液混合來(lái)制備，可進(jìn)一步包括在磷 酸鹽水溶液中滴加水溶性無(wú)機(jī)酸，并在其中加入鈣鹽的水溶液，以便將所述水性分散介質(zhì) 的PH值控制在約4至7的范圍。所述電荷控制劑可為含有磺酸基團(tuán)的苯乙烯丙烯酸類聚合物。使所述單體混合物以微滴的形式分散至所述水性分散介質(zhì)中這一過(guò)程可包括使 所述單體混合物與所述水性分散介質(zhì)混合，使用均化器以約5，OOOrpm至20，OOOrpm的速度
4使該混合物均一化。在懸浮聚合之后，該方法可進(jìn)一步包括洗滌制備的色粉顆粒以除去磷酸鈣，并且 干燥色粉顆粒。在這種情況下，在進(jìn)行所述洗滌之前，該方法可進(jìn)一步包括在得到的懸浮 聚合溶液中滴加水溶性無(wú)機(jī)酸，以便將該溶液的PH值控制在約2. 0或更低。所述粘合樹(shù)脂單體可為至少一種選自下述的物質(zhì)基于芳香族乙烯基的單體、丙 烯酸單體、甲基丙烯酸單體以及基于二烯的單體。所述色素可為至少一種選自下述的物質(zhì)金屬粉末色素、金屬氧化物色素、碳色 素、硫化物色素、鉻色素、亞鐵氰化物色素、偶氮型色素、酸性染料色素、堿性染料色素、媒染 劑色素、酞菁色素、喹吖啶酮色素和二噁烷色素。所述單體混合物可進(jìn)一步包括至少一種選自下述的添加劑蠟、反應(yīng)引發(fā)劑、交聯(lián) 劑、潤(rùn)滑劑、分子量控制劑和偶聯(lián)劑。所述蠟可為至少一種選自下述的物質(zhì)石蠟、微晶蠟、地蠟、加拿巴蠟(carnauba wax)、酯型蠟、聚乙烯型蠟和聚丙烯型蠟。所述反應(yīng)引發(fā)劑可為至少一種選自下述的物質(zhì)偶氮二異丁腈、偶氮二戊腈、過(guò)氧 化苯甲酰、過(guò)氧化月桂酰、過(guò)硫酸鉀和過(guò)硫酸銨。所述交聯(lián)劑可為至少一種選自下述的物質(zhì)二乙烯基苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、 二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸二甘醇酯、二丙烯酸1，6_己二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、 1,1,1-三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、三烯丙基胺和四烯丙氧基乙烷。所述分子量控制劑可為至少一種選自下述的物質(zhì)叔十二烷基硫醇、正十二烷基 硫醇、正辛基硫醇、四氯化碳和四溴化碳。本發(fā)明的另一方面提供了一種由上述方法制備的聚合色粉?；?00重量份的所述粘合樹(shù)脂單體，所述聚合色粉可含有約0. 8至30重量份的 重均分子量為約10，000至20，000的聚合物電荷控制劑以及約2至28重量份、優(yōu)選約3至 25重量份的所述色素。基于100重量份的所述粘合樹(shù)脂單體，所述聚合色粉可進(jìn)一步包括至少一種選自 下述的物質(zhì)約0. 3至35重量份的蠟、約0. 03至10重量份的反應(yīng)引發(fā)劑、約0. 003至15 重量份的交聯(lián)劑以及約0. 003至12重量份的分子量控制劑。
具體實(shí)施例方式下面將描述根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方案的制備聚合色粉的方法。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在通過(guò)懸浮聚合制備色粉時(shí)，通過(guò)將磷酸鈣用作水性分散穩(wěn)定劑， 將具有特定分子量范圍的聚合物化合物用作電荷控制劑，并且將各組分含量在特定范圍內(nèi) 優(yōu)化，則可確保分散穩(wěn)定性和懸浮聚合穩(wěn)定性，可容易地控制粒度，并且可實(shí)現(xiàn)較窄的粒度 分布，從而完成本發(fā)明。具體地說(shuō)，聚合色粉的通常的懸浮聚合方法可應(yīng)用于本發(fā)明，除了在制備水性分 散系時(shí)，使用磷酸鈣作為分散穩(wěn)定劑，使用重均分子量為約10，000至20，000的聚合物作為 電荷控制劑。通常，進(jìn)行如下步驟的懸浮聚合來(lái)獲得具有所需粒徑的色粉通過(guò)將色素、電荷控 制劑、蠟等溶解于或分散于粘合樹(shù)脂單體中來(lái)制備單體混合物；將所述混合物分散于水性
5分散系中以形成單體混合物的精細(xì)微滴；以及在較高溫度下進(jìn)行懸浮聚合。本發(fā)明在懸浮聚合過(guò)程中，使用磷酸鈣作為水性分散系的分散穩(wěn)定劑，以確保優(yōu) 良的分散穩(wěn)定性，使用具有特定分子量范圍的聚合物作為電荷控制劑，以提供優(yōu)良的與粘 合樹(shù)脂的相容性并確保懸浮聚合穩(wěn)定性，由此有效地控制色粉顆粒的粒徑，以制備出具有 較窄粒度分布的聚合色粉。為此，本發(fā)明提供了一種制備色粉的方法，包括形成一種含有磷酸鈣的水性分散 介質(zhì)；形成以下物質(zhì)的單體混合物重均分子量為約10，000至20，000的聚合物電荷控制 劑、色素以及粘合樹(shù)脂單體；使所述單體混合物以微滴的形式分散至所述的水性分散介質(zhì) 中；以及使以微滴形式分散的所述單體混合物發(fā)生懸浮聚合，其中，基于100重量份的所述 單體混合物，使用約2至6重量份的磷酸鈣和約0. 6至10重量份的電荷控制劑。根據(jù)該方法，將粘合樹(shù)脂單體、電荷控制劑和色素的單體混合物添加到含有磷酸 鈣的水性分散系中，以便使其分散為精細(xì)微滴的形式，然后使該分散系發(fā)生懸浮聚合。由 此，精細(xì)微滴形式的單體混合物發(fā)生聚合，形成色粉顆粒，即，制備出本發(fā)明的聚合色粉。特別地，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，如果基于100重量份的所述單體混合物，使用約2至6重量份 的磷酸鈣作為分散穩(wěn)定劑并使用約0. 6至10重量份的重均分子量為約10，000至20，000 的聚合物作為電荷控制劑，則可獲得均一的粒度和較窄的粒度分布、高轉(zhuǎn)印效率和均一的 圖像。對(duì)該制備色粉的方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。根據(jù)該方法，首先形成含有磷酸鈣的水性分散系，并形成重均分子量為約10，000 至20，000的聚合物電荷控制劑、色素和粘合樹(shù)脂單體的單體混合物。然后，將該單體混合 物添加至該水性分散系中使其分散成微滴的形式。這種情況下，用于分散該單體混合物的 水性分散系可通過(guò)使分散穩(wěn)定劑溶解在水中而制得。本發(fā)明使用磷酸鈣作為分散穩(wěn)定劑， 以使該單體混合物可保持在對(duì)于水性介質(zhì)穩(wěn)定的分散狀態(tài)。如上所述，本發(fā)明中使用的磷酸鈣用作水性分散系中的可聚合單體組成的分散穩(wěn) 定劑。可在本發(fā)明中使用的分散穩(wěn)定劑可以是無(wú)機(jī)分散穩(wěn)定劑，例如磷酸鈣、羥磷灰石、 磷酸鎂、磷酸鋁、磷酸鋅、碳酸鈣、碳酸鎂、氫氧化鈣、氫氧化鎂、氫氧化鋁、偏硅酸鈣、硫酸 鈣、硫酸鋇、膨潤(rùn)土(bentonite)、二氧化硅、氧化鋁等。該分散穩(wěn)定劑也可以是有機(jī)分散穩(wěn) 定劑，例如聚乙烯醇、明膠、甲基纖維素、甲基羥丙基纖維素、乙基纖維素、羧甲基纖維素、及 它們的鈉鹽、聚丙烯酸及其鹽、以及淀粉等。在通過(guò)懸浮聚合來(lái)制備色粉的方法中，分散穩(wěn)定劑可以分散在水性體系中的形式 來(lái)使用。似乎是，分散穩(wěn)定劑被均勻地分散到水性介質(zhì)中以防止作為微滴存在的可聚合單 體組成顆粒的聚集，并通過(guò)吸附在微滴的表面上來(lái)保持該微滴的穩(wěn)定。在微滴中的可聚合 單體完成聚合之后，可通過(guò)酸或堿處理、溫水洗滌等使分散穩(wěn)定劑溶解，并與色粉顆粒分 開(kāi)。然而，對(duì)于許多可用作分散穩(wěn)定劑的化合物來(lái)說(shuō)，根據(jù)其物理性質(zhì)如溶解度、分子 量、粘度等，它們不可能從色粉顆粒表面完全除去。另外，根據(jù)色粉顆粒的組成，諸如強(qiáng)堿處 理、溫水洗滌等方法可能導(dǎo)致著色劑和電荷控制劑的分解、溶散或熱變性，因此色粉顆粒的 表面性質(zhì)、摩擦荷電率(friction chargeablility)等可能會(huì)被損害，色粉的顯像性質(zhì)可能
6會(huì)明顯變差。同時(shí)，由于某些種類的無(wú)機(jī)分散穩(wěn)定劑可導(dǎo)致強(qiáng)烈的聚集，所以在微滴聚合過(guò) 程中，粘度可能會(huì)升高或降低，微滴穩(wěn)定性可能會(huì)變差，引起不穩(wěn)定的現(xiàn)象，如微滴聚集等。 因此，選擇分散穩(wěn)定劑是不容易的。在制備聚合色粉時(shí)，本發(fā)明通過(guò)使用磷酸鈣作為水性分散穩(wěn)定劑避免了這種不穩(wěn) 定的現(xiàn)象，并獲得了優(yōu)良的分散穩(wěn)定性。另外，它只通過(guò)酸處理和/或水洗即可被容易地從 色粉顆粒表面除去，因此不會(huì)引起著色劑、電荷控制劑等的分解和溶散，并且無(wú)需考慮熱變 性。這里的磷酸鈣是指從磷酸鈣、磷酸氫鈣、磷酸二氫鈣、羥磷灰石及其混合物中選出 的至少一種?？紤]到晶體大小、晶體聚集體的粒徑、酸溶解性等，優(yōu)選磷酸鈣，最優(yōu)選羥磷灰
石。 根據(jù)優(yōu)選的實(shí)施方案，磷酸鈣可在水性介質(zhì)中使用磷酸鹽水溶液和鈣鹽的水溶液 來(lái)制備。在使用在水性介質(zhì)中制備的磷酸鈣的情況下，不會(huì)產(chǎn)生聚集體，可獲得均一的精細(xì) 顆粒晶體。因此，可獲得更加優(yōu)選的分散穩(wěn)定劑效果，并可獲得穩(wěn)定的懸液。具體地說(shuō)，在 直接使用粉末狀磷酸鈣的情況下，它可容易地變成強(qiáng)聚集體，以致該聚集體的粒徑不均一， 可能難于分散在水性介質(zhì)中。因此，更優(yōu)選使用在水性介質(zhì)中制備的磷酸鈣。另外，在使用在水性介質(zhì)中制備的磷酸鈣的情況下，優(yōu)選將磷酸鈉水溶液作為磷 酸鹽水溶液，并優(yōu)選將氯化鈣水溶液作為鈣鹽的水溶液。磷酸鈉水溶液可具有約4至7、優(yōu) 選約4. 2至6. 5、更優(yōu)選約4. 5至5. 5的pH值。特別地，為了獲得球形色粉，優(yōu)選將通過(guò)混 合磷酸鹽水溶液與鈣鹽的水溶液而獲得的水溶液的PH值控制在約4. 5至5. 5的范圍。該方法可進(jìn)一步包括在磷酸鹽水溶液中滴加酸，如硝酸、硫酸等，并在其中加入鈣 鹽的水溶液，以便將水性分散系的PH值控制在約4至7、優(yōu)選4. 2至6. 5、更優(yōu)選約4. 5至 5. 5的范圍?；?00重量份的粘合樹(shù)脂單體，磷酸鈣的使用量可以是約2至6重量份，優(yōu)選約 2. 5至5重量份，更優(yōu)選約2. 5至4重量份。具體地說(shuō)，磷酸鈣的使用量?jī)?yōu)選為約2重量份 或更多，以便在聚合過(guò)程中可穩(wěn)定地保持顆粒。磷酸鈣的使用量?jī)?yōu)選為約6重量份或更少， 以便在單體混合物的均化過(guò)程中不會(huì)引入小顆粒。如果聚合色粉通過(guò)使用所述的磷酸鈣水性分散介質(zhì)來(lái)制備，則色粉顆?？梢云浔?面上吸附有磷酸鈣的狀態(tài)產(chǎn)生。因此，含有生成的色粉顆粒的水性分散系的PH值，即得到 的懸浮聚合溶液的PH值，可被控制在約2或更小，優(yōu)選約1. 7或更小，更優(yōu)選約1. 5或更小， 然后可進(jìn)行洗滌過(guò)程來(lái)完全溶解磷酸鈣并回收色粉顆粒。該洗滌過(guò)程可重復(fù)進(jìn)行，然后可 進(jìn)行干燥以獲得最終的色粉顆粒。如上所述，如果將磷酸鈣用作水性分散劑，則可容易地將該水性分散介質(zhì)的PH值 控制為中性或酸性，并且?guī)в胸?fù)電荷的電荷控制劑可通過(guò)其靜電引力容易地向色粉顆粒的 表面移動(dòng)?；?00重量份的單體混合物，如果磷酸鈣的量少于約2重量份，則不足以使單 體混合物的微滴保持穩(wěn)定，因此在聚合過(guò)程中可能發(fā)生顆粒融合。同時(shí)，如果磷酸鈣的量超 過(guò)約6重量份，則在單體混合物的均化過(guò)程中可能會(huì)產(chǎn)生小顆粒。磷酸鈣在約1. 5至2. 5的較低pH值的酸性區(qū)可快速地溶解，在pHl. 5或更小的強(qiáng) 酸性區(qū)則完全溶解。因此，為了完全地從色粉顆粒除去分散穩(wěn)定劑顆粒，可以在PH為約2. 0 或更小、優(yōu)選約1. 7或更小、更優(yōu)選約1. 5或更小進(jìn)行酸處理。酸處理與堿處理不同，它不會(huì)引起其他成分如著色劑、電荷控制劑等的分解、溶散和變性，不會(huì)影響色粉的性質(zhì)，所以 是優(yōu)選的。本發(fā)明在使用含有磷酸鈣的水性分散系的同時(shí)，還使用重均分子量為約10，000 至20，000的聚合物作為電荷控制劑。通常，可使用陽(yáng)離子電荷控制劑、陰離子電荷控制劑及它們的混合物作為電荷控 制劑。陽(yáng)離子電荷控制劑可包括尼格羅黑(nigrosine)型電子受體染料、高級(jí)脂肪族物質(zhì) 的金屬鹽、烷氧基胺、螯合物、季銨鹽、烷基酰胺、含氟活性劑、萘磺酸(naphthalenic acid) 的金屬鹽等。陰離子電荷控制劑可包括電子受體有機(jī)復(fù)合物、氯化石蠟、氯化聚酯、含過(guò)量 酸的聚酯、銅酞菁磺酰胺以及具有磺酸基團(tuán)的聚合物等。
然而，如果將螯合化合物例如金屬鹽用作電荷控制劑，則穩(wěn)定性低，與粘合樹(shù)脂的 相容性明顯變差。即使使用聚合物電荷控制劑，色素也可能會(huì)由于色素的表面活性，而在聚 合過(guò)程中集中于色粉的表面，以致影響色粉的荷電率。另外，在這種情況下，由于色素的表 面積大，電荷控制劑可吸附在色素的表面上，以致參與電荷控制的電荷控制劑的量可能不 足，色粉的荷電率和電荷穩(wěn)定性可能受到影響。因此，本發(fā)明使用平均分子量為約10，000至20，000、優(yōu)選約12，000至19，000、更
優(yōu)選約14，000至18，000的聚合物作為電荷控制劑。由此，本發(fā)明可顯著地提高與粘合樹(shù) 脂的相容性和良好的穩(wěn)定性，同時(shí)解決了可劣化荷電率和電荷穩(wěn)定性的電荷控制劑的表面 吸附的問(wèn)題。具體地說(shuō)，就與粘合樹(shù)脂的高相容性和有效地確保聚合穩(wěn)定性、均一的粒度分布 而言，可優(yōu)選使用重均分子量為約10，000或更大的聚合物電荷控制劑。另外，就保持作為 電荷控制劑能有效發(fā)揮作用時(shí)的表面濃度以及保持最佳的單體混合物粘度而言，可優(yōu)選使 用重均分子量為約20，000或更小的聚合物電荷控制劑。電荷控制劑用于在懸浮聚合過(guò)程中與分散穩(wěn)定劑一起使顆粒保持穩(wěn)定，如果分子 量超過(guò)約20，000，則在懸浮聚合過(guò)程中，電荷控制劑不能足夠地移動(dòng)到顆粒的表面上，引起 顆粒融合，如果小于約10，000，則在單體混合物的均化過(guò)程中更容易產(chǎn)生小顆粒。電荷控制劑可優(yōu)選為含有磺酸基團(tuán)的苯乙烯丙烯酸類聚合物。在使用具有磺酸基 團(tuán)的共聚物作為電荷控制劑的情況下，由色素的表面聚集和吸附導(dǎo)致的電荷控制性質(zhì)的惡 化可被有效去除，從而消除了色素的電荷干擾作用，并且由于該改善的、均一的荷電性質(zhì)， 制備的聚合色粉具有較窄的粒度分布和高轉(zhuǎn)印效率，并能實(shí)現(xiàn)均一的圖像。電荷控制劑可為至少一種由以下化學(xué)式1表示的聚合物[化學(xué)式1]
權(quán)利要求
一種制備色粉的方法，包括形成一種含有磷酸鈣的水性分散介質(zhì)，形成以下物質(zhì)的單體混合物重均分子量為10,000至20,000的聚合物電荷控制劑、色素以及粘合樹(shù)脂單體，使所述單體混合物以微滴的形式分散至所述的水性分散介質(zhì)中，以及使以微滴形式分散的所述單體混合物發(fā)生懸浮聚合，其中，基于100重量份的所述單體混合物，使用2至6重量份的磷酸鈣和0.6至10重量份的電荷控制劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所述磷酸鈣通過(guò)使磷酸鹽水溶液與鈣鹽水溶液混合 來(lái)制備。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，進(jìn)一步包括在磷酸鹽水溶液中滴加水溶性無(wú)機(jī)酸，并在其 中加入鈣鹽的水溶液，以便將所述水性分散介質(zhì)的PH值控制在4至7的范圍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所述電荷控制劑為含有磺酸基團(tuán)的苯乙烯-丙烯酸類 聚合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中所述電荷控制劑為至少一種由以下化學(xué)式1表示的聚 合物[化學(xué)式1]其中，l、m、n相同或不同，分別為1至60的整數(shù)，并且1 (m+n)為3 97至15 85。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，使所述單體混合物以微滴的形式分散至所述水性 分散介質(zhì)中這一過(guò)程包括使所述單體混合物與所述水性分散介質(zhì)混合，使用均化器以 5，OOOrpm至20，OOOrpm的速度使該混合物均一化。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，進(jìn)一步包括洗滌由懸浮聚合制備的色粉顆粒以除去磷酸 鈣，并且干燥所述色粉顆粒。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，進(jìn)一步包括在進(jìn)行所述洗滌之前，在得到的懸浮聚合溶液 中滴加水溶性無(wú)機(jī)酸，以便將該溶液的PH值控制在2. 0或更低。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所述粘合樹(shù)脂單體為至少一種選自下述的物質(zhì)基于 芳香族乙烯基的單體、丙烯酸單體、甲基丙烯酸單體以及基于二烯的單體。
10.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所述色素為至少一種選自下述的物質(zhì)金屬粉末色 素、金屬氧化物色素、碳色素、硫化物色素、鉻鹽色素、亞鐵氰化物色素、偶氮型色素、酸性染 料色素、堿性染料色素、媒染劑色素、酞菁色素、喹吖啶酮色素和二噁烷色素。
11.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所述單體混合物進(jìn)一步包括至少一種選自下述的添 加劑蠟、反應(yīng)引發(fā)劑、交聯(lián)劑、潤(rùn)滑劑、分子量控制劑和偶聯(lián)劑。
12.根據(jù)權(quán)利要求11的方法，其中，所述蠟為至少一種選自下述的物質(zhì)石蠟、微晶蠟、 地蠟、加拿巴蠟、酯型蠟、聚乙烯型蠟和聚丙烯型蠟。
13.根據(jù)權(quán)利要求11的方法，其中，所述反應(yīng)引發(fā)劑為至少一種選自下述的物質(zhì)偶氮 二異丁腈、偶氮二戊腈、過(guò)氧化苯甲酰、過(guò)氧化月桂酰、過(guò)硫酸鉀和過(guò)硫酸銨。
14.根據(jù)權(quán)利要求11的方法，其中，所述交聯(lián)劑為至少一種選自下述的物質(zhì)二乙烯基 苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸二甘醇酯、二丙烯酸1，6_己 二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、1，1，1_三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、三烯丙基胺和四烯丙氧基乙 焼。
15.根據(jù)權(quán)利要求11的方法，其中，所述分子量控制劑為至少一種選自下述的物質(zhì)叔 十二烷基硫醇、正十二烷基硫醇、正辛基硫醇、四氯化碳和四溴化碳。
16.一種由權(quán)利要求1至15中任一項(xiàng)的方法制備的聚合色粉。
17.根據(jù)權(quán)利要求16的聚合色粉，其中，基于100重量份的粘合樹(shù)脂單體，所述色粉含 有0. 8至30重量份的重均分子量為10，000至20，000的聚合物電荷控制劑以及2至28重 量份的色素。
18.根據(jù)權(quán)利要求16的聚合色粉，基于100重量份的粘合樹(shù)脂單體，所述聚合色粉進(jìn)一 步包括35重量份或更少的蠟、10重量份或更少的反應(yīng)引發(fā)劑、15重量份或更少的交聯(lián)劑以 及12重量份的分子量控制劑。
全文摘要
提供了一種制備色粉的方法以及由此制備的聚合色粉。該制備色粉的方法包括形成一種含有磷酸鈣的水性分散介質(zhì)；形成以下物質(zhì)的單體混合物重均分子量為約10,000至20,000的聚合物電荷控制劑、色素以及粘合樹(shù)脂單體；使所述單體混合物以微滴的形式分散至所述的水性分散系中；以及使以微滴形式分散的所述單體混合物發(fā)生懸浮聚合，其中，基于100重量份的所述單體混合物，使用約2至6重量份的磷酸鈣和約0.6至10重量份的電荷控制劑。
文檔編號(hào)G03G9/08GK101963768SQ201010238909
公開(kāi)日2011年2月2日 申請(qǐng)日期2010年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月24日
發(fā)明者張旭, 李昶淳 申請(qǐng)人:株式會(huì)社Lg化學(xué)