專利名稱：高鎂低品位硼礦制造硼酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是以高鎂低硼的低品位硼礦與硫酸為原料，經(jīng)一步法直接制取硼酸和副產(chǎn)硼鎂肥的工藝方法。
背景技術(shù)：
用硫酸分解硼鎂礦制造硼酸在前蘇聯(lián)已經(jīng)有很多研究，并且在上世紀(jì)就實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化。硫酸與硼鎂礦的反應(yīng)產(chǎn)物是硼酸和硫酸鎂，控制適當(dāng)條件，將硼酸和硫酸鎂水溶液降溫冷卻可使硼酸優(yōu)先結(jié)晶出來(lái)，分離出硼酸后的母液返回到酸解過(guò)程，構(gòu)成循環(huán)。前蘇聯(lián)科技工作者發(fā)現(xiàn)返回循環(huán)的母液量受到原料中鎂硼比(MgO/B2O3)的限制。如果鎂硼比大于1，則母液不能返回，而只能自系統(tǒng)中引出進(jìn)行其它加工處理。因此前蘇聯(lián)使用的硼鎂礦原料，鎂硼比均小于1，一般在0.75-1.0，含B2O318％左右。近年來(lái)，他們使用的原料中B2O3降到13％，但MgO/B2O3＜0.5。
在我國(guó)用硫酸分解硼鎂礦制造硼酸也有多年歷史，由于我國(guó)硼鎂礦中主要是纖維硼鎂石或遂安石；MgO/B2O3≥1.15，分離出硼酸后的母液難于返回循環(huán)。為了減少排放母液造成的硼酸損失，只得選擇含B2O3較高的原料，一般＞22％，硼的收率＜70％。近年來(lái)開始使用西藏硼鎂礦為原料制造硼酸，原料中鎂硼比MgO/B2O3≤0.6，含B2O3≥27％，這優(yōu)質(zhì)硼原料的硼收率＞80％。
硼鎂肥，尤其是速效水溶性硼鎂肥，通常是含有可溶性硼化合物，如硼酸或硼砂的硫酸鎂之混合物，其中鎂和硫是高等植物所需的大量營(yíng)養(yǎng)元素，而硼是微量元素，需要雖量少，但作用很大，是不可缺少的元素之一。植物對(duì)其需要量大致是Mg∶B＝100∶1-400∶1。因此盡管有含硼較高的硼鎂肥供應(yīng)，但含硼較低的中微量硼鎂肥，更方便農(nóng)民使用，潛在市場(chǎng)很大。
制造硼鎂肥的方法很多，例如以硫酸苦土粉(MgO)為原料制造成MgSO4·H2O，再摻混硼酸或硼砂；以硫酸和硼鎂礦制成可溶性硼酸和硫酸鎂，再摻混苦土粉，或者用硫酸和硼泥(由硼鎂礦制造硼砂或硼酸的廢渣)反應(yīng)再滲混苦土粉或水鎂石制取。也可以利用硫酸加工硼鎂礦硼酸后排出的母液為原料經(jīng)過(guò)蒸發(fā)，冷卻結(jié)晶制出的含有硼酸的七水硫酸鎂形態(tài)的硼鎂肥，也有直接將苦土粉加入到分離硼酸后的母液中，利用MgO與硼酸和過(guò)剩的硫酸反應(yīng)，生成硼酸鎂和硫酸鎂，經(jīng)過(guò)過(guò)濾分離而得到硼鎂肥。
使用高鎂低硼的硼礦粉制造硼酸，按通常工藝遭遇到的困難有①酸解液中MgSO4濃度提高，H3BO3濃度降低，H3BO3與MgSO4的共晶溫度提高，硼酸單獨(dú)結(jié)晶出來(lái)的數(shù)量大幅降低，以商品硼酸計(jì)的硼收率嚴(yán)重下降；②實(shí)驗(yàn)表明，H3BO3與MgSO4生成的共晶要比兩種純固體的混合物分離難度要大，一般的洗水量難于制得合乎國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的硼酸和硫酸鎂產(chǎn)品；③需要蒸發(fā)大量的水量，耗能較高。
本發(fā)明的目的是開發(fā)一種以高鎂低硼的硼礦與硫酸為原料，來(lái)制造硼酸及副產(chǎn)硼鎂肥的新工藝方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是用含B2O3＜18％、MgO/B2O3＝2-4的低品位硼礦粉和硫酸為原料，經(jīng)硫酸酸解、板框壓濾、精制過(guò)濾、硼酸結(jié)晶、離心分離、洗滌硼酸、硼酸干燥，制得產(chǎn)品硼酸；又通過(guò)離心分離、硼鎂結(jié)晶、浮選分離、離心甩干，可得含有1-5％H3BO3和88-97％MgSO4·7H2O的副產(chǎn)物硼鎂肥。
生產(chǎn)工藝過(guò)程的實(shí)施方案如下(見附圖1)(1)硫酸酸解在酸解反應(yīng)罐中，首先加入的液體為硼礦粉量2-10倍的全部硼酸洗水、洗礦渣中度水和鎂母液，然后加入60-200目的硼礦粉，予熱至40-80℃，再加入按硼礦粉中MgO消耗硫酸理論當(dāng)量50-110％的92.5％硫酸，維持反應(yīng)溫度為80-100℃，酸解反應(yīng)0.5-3.0小時(shí)，控制反應(yīng)終點(diǎn)的pH值達(dá)到1.5-5.0后，加入全部浮選來(lái)的泡沫硼酸，再攪拌5-30分鐘，得到含雜質(zhì)最少具有適宜的H3BO3和MgSO4濃度的料漿。
(2)板框壓濾酸解后的料漿打入板框壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，壓力為0.3-0.6Mpa，溫度為70-95℃，濾液趁熱送到另一個(gè)過(guò)濾機(jī)進(jìn)行下一步的精制過(guò)濾；壓濾得到的濾餅為礦渣，送至洗渣工序，先用中(濃)度水量的5-30％洗滌濾餅，洗后的濾液趁熱也送到精制過(guò)濾；然后，用小(濃)度水再洗礦渣濾餅，洗水流到中(濃)度水槽；最后用清水洗礦渣，用水量為礦粉量的40-100％，洗液流到小(濃)度水槽。所有洗水溫度均為70-85℃，洗滌后的礦渣，用空氣吹干，從板框壓濾機(jī)中卸出礦渣。
(3)精制過(guò)濾由板框壓濾機(jī)壓濾來(lái)的熱濾液和由中(濃)度水洗渣流入的熱洗液一起進(jìn)到過(guò)濾機(jī)進(jìn)行精制過(guò)濾，在0.05-0.2Mpa壓力下，過(guò)濾除凈不溶性雜質(zhì)；精制后的濾液流到大(濃)度水槽中，進(jìn)入下一個(gè)工序硼酸結(jié)晶。
(4)硼酸結(jié)晶將含有4.5-9.0％H3BO3和24-33％MgSO4、pH＝1-5的大(濃)度水由大(濃)度水槽送去硼酸結(jié)晶罐，冷卻結(jié)晶3-16小時(shí)，結(jié)晶終止溫度為20-42℃；結(jié)晶后的母液成份中含有H3BO32.5-5.0％和MgSO425-33％。
(5)離心分離用離心分離機(jī)進(jìn)行分離硼酸晶漿，分離出母液后的硼酸濾餅，送至洗滌硼酸工序；仍含H3BO32.5-5.0％和MgSO425-33％的母液則經(jīng)過(guò)硼鎂結(jié)晶、浮選分離、瀝析、離心甩干得到的浮選硼酸回送到酸解工序。
(6)洗滌硼酸由離心分離得到的濾餅硼酸結(jié)晶，用常溫下的清水洗滌，直到硼酸中的硫酸根小于0.09％為止，硼酸的洗液也送往酸解工序配料，加以利用。
(7)硼酸干燥將濕硼酸結(jié)晶通過(guò)振動(dòng)干燥機(jī)或流化床干燥機(jī)，干燥去水份，即可得到符合GB 538-90一級(jí)品的產(chǎn)品硼酸。
副產(chǎn)物硼鎂肥的處理方法需用的設(shè)備由離心分離機(jī)分出的硼酸母液(含H3BO32.5-5.0％、MgSO425-33％)，要分離結(jié)晶出H3BO4和MgSO4·7H2O，可選用結(jié)晶罐、浮選槽分別單獨(dú)進(jìn)行；也可用外冷式結(jié)晶浮選機(jī)組一體完成。


附圖1為硼酸和副產(chǎn)硼鎂肥的生產(chǎn)工藝流程圖；附圖2為結(jié)晶浮選機(jī)組示意圖其中1—壓縮空氣管；2—結(jié)晶浮選器；3—刮耙轉(zhuǎn)動(dòng)軸；4—刮耙；5—鐘罩；6—外冷器循環(huán)取料管；7—壓縮空氣分布器；8—硼酸泡沫溢流管；9—外冷器循環(huán)返料管；10—外冷器；11—循環(huán)泵；12—硼鎂肥取出管用結(jié)晶浮選機(jī)組(附圖2)的操作過(guò)程及條件送往結(jié)晶浮選槽的硼酸母液，其成份應(yīng)當(dāng)滿足H3BO32.5-5％、MgSO425-33％。當(dāng)料液液位超過(guò)循環(huán)管入口位0.2-0.7M，即可向冷卻器通入循環(huán)水，啟動(dòng)料液循環(huán)泵，開始物料循環(huán)和冷卻，隨著料液溫度降低，逐漸降低循環(huán)水溫和加大循環(huán)水量。當(dāng)料液溫度始終達(dá)不到預(yù)定的結(jié)晶終止溫度(5℃-15℃)則應(yīng)將循環(huán)水切換為深井水或人工冷水來(lái)冷卻。結(jié)晶終止溫度在5-25℃，結(jié)晶時(shí)間6-18小時(shí)，結(jié)晶后母液中H3BO31.5-4.0％、MgSO420-27％。在結(jié)晶浮選槽內(nèi)出現(xiàn)硼酸泡沫層后，即可啟動(dòng)耙料機(jī)，將泡沫推向溢流口，排至瀝析槽，瀝析后的固體物料用離心分離機(jī)甩干后，此浮選硼酸即可返回酸解槽再溶解。整個(gè)結(jié)晶時(shí)間在6-18小時(shí)。結(jié)晶停止后，開啟空壓機(jī)鼓入空氣，進(jìn)一步浮選提取硼酸。根據(jù)客戶對(duì)硼鎂肥中硼的要求；相應(yīng)調(diào)節(jié)浮選時(shí)間，例如要求H3BO3＜2％，則需在泡沫明顯減少后再浮選5-30分鐘。將浮選后的硼鎂晶漿送往離心分離。濾餅不用洗滌直接作為硼鎂肥產(chǎn)品，幾處得到的濾液都合并一起，流入鎂母液槽。鎂母液全部返回酸解配料。
在工廠新開車或使用新的硼礦粉，各種工藝條件不正常，系統(tǒng)水不平衡或者在夏季溫度高，料液溫度降不下來(lái)，也會(huì)造成鎂母液“漲庫(kù)”，這時(shí)就需要使用備用蒸發(fā)器來(lái)蒸發(fā)掉一些水份。操作方法是將不能返回酸解的鎂母液送往蒸發(fā)器，濃縮至MgSO4濃度在30％左右，即可送往硼鎂結(jié)晶浮選槽。
本發(fā)明的技術(shù)創(chuàng)新點(diǎn)為1、本方法適用于礦種為高鎂低硼(MgO/B2O3＝2-4，B2O3＜18％)的低品位硼礦制造硼酸；2、同時(shí)，可以得到硼鎂肥副產(chǎn)品；3、正常狀態(tài)下，母液全部循環(huán)送回酸解，蒸發(fā)量為零；4、結(jié)晶過(guò)程分兩步第一步中溫下只結(jié)晶出硼酸，第二步低溫下H3BO3和MgSO4·7H2O同時(shí)結(jié)晶出；5、H3BO3和MgSO4·7H2O采用不加浮選劑的浮選分離技術(shù)，結(jié)晶與浮選在同一設(shè)備中完成；6、設(shè)置備用蒸發(fā)器，以解決生產(chǎn)不正常狀態(tài)下的污水處理，保持生產(chǎn)穩(wěn)定運(yùn)行。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1原料硼礦粉組成B2O318％，MgO 42.5％，CaO 4.0％，F(xiàn)e2O30.5％。
過(guò)程在一容積為12M3的酸解罐中裝入中度水300Kg，硼酸洗液500Kg，鎂母液5000Kg，攪拌，投入礦粉1000Kg，加熱至70℃，加入92.5％硫酸940Kg，用加熱蒸汽調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度在95℃，反應(yīng)1小時(shí)，料液pH在1.5-2.0，繼續(xù)攪拌，投入浮選硼酸280Kg，再經(jīng)過(guò)15分鐘即出料。
酸解產(chǎn)物在0.4MPa下經(jīng)過(guò)板框壓濾機(jī)壓濾，再用300Kg中度水洗濾餅，這兩者的濾液合并于大度水槽中。板框上的濾餅采用“套洗法”洗渣，用清水600Kg。卸出的濕礦渣633Kg，其中干渣405Kg，干渣中B2O3量，酸溶3.8％，水溶0.62％；MgO量酸溶24.6％，水溶2.9％。得到大度水量7620Kg，組成為H3BO37.09％，MgSO429.36％。
大度水在硼酸結(jié)晶罐冷卻結(jié)晶，終止溫度37℃，結(jié)晶時(shí)間6小時(shí)。離心過(guò)濾后，用500Kg清水洗濾餅，最終得到濕硼酸275Kg，干燥后得到合乎國(guó)標(biāo)538-90一級(jí)品254Kg，硼洗液500Kg，硼母液7350Kg。
硼母液在硼鎂結(jié)晶浮選槽降溫，繼續(xù)冷卻降溫，降溫至15℃，結(jié)晶時(shí)間8小時(shí)，再用空氣浮選硼酸，硼泡沫顯著消失后，再浮選15分鐘。收集到的硼酸泡沫經(jīng)瀝析，離心分離甩干后，得浮選硼酸280Kg，其中H3BO347.7％，MgSO424.4％。
浮選后的物料經(jīng)離心分離甩干后，得硼鎂肥2053Kg，其中H3BO31.54％，MgSO4·7H2O96.0％。
鎂母液總計(jì)5010Kg，含H3BO32.3％，MgSO424.0％。
全過(guò)程，硼的總收率89.3％，以商品硼酸計(jì)收率79.45％；鎂收率75.4％，硼鎂肥產(chǎn)率(以礦計(jì))205.3％。不使用蒸發(fā)器。
實(shí)施例2原料硼礦粉組成B2O316.13％，MgO 44.23％，CaO 4.8％，F(xiàn)e2O35.4％。
過(guò)程在反應(yīng)罐里先裝入中度水500Kg，硼酸洗液500Kg，鎂母液6000Kg，投入礦粉1000Kg，用蒸汽先予熱至70℃，緩慢加入硫酸988.5Kg，維持反應(yīng)溫度90℃，反應(yīng)80分鐘，終點(diǎn)pH1.5-2.0。然后投入浮選硼酸320Kg，再攪拌15分鐘，即出料。
酸解產(chǎn)物在0.4MPa下經(jīng)過(guò)板框壓濾機(jī)壓濾，再用150Kg中度水洗濾餅，這兩種濾液合并于大度水槽中。大度水量8766Kg，其中H3BO36.40％，MgSO429.05％。板框上濾餅再用650Kg 80℃以上的熱水，按“套洗法”洗滌。最后用壓縮空氣吹干濾餅。卸出的濕濾餅重686Kg，干礦渣493Kg。干渣中B2O3量水溶0.3％，酸溶3.2％，MgO量水溶0.7％，酸溶19.74％。
大度水在硼酸結(jié)晶罐中冷卻結(jié)晶，終止溫度37℃，結(jié)晶時(shí)間6小時(shí)。離心過(guò)濾后，用485Kg常溫清水洗滌濾餅，最終得到濕硼酸234.1Kg，干燥后得到符乎國(guó)標(biāo)538-90一級(jí)品222Kg。濾液即硼母液8520Kg，其含H3BO33.8％，MgSO429.86％。
硼母液在硼鎂結(jié)晶浮選槽中冷卻降溫，結(jié)晶終止溫度15℃，時(shí)間8小時(shí)。再用空氣浮選硼酸，收集到的硼酸泡沫經(jīng)瀝析，離心分離甩干后，得泡沫硼酸320Kg，槽底物料經(jīng)離心分離甩干后，得硼鎂肥2179Kg(其含H3BO31.54％，MgSO4·7H2O 96.71％)，鎂母液6018Kg，含H3BO32.30％，MgSO424.0％。全過(guò)程硼的總收率89.18％，硼酸產(chǎn)品收率；77.49％，鎂的收率76.93％，硼鎂肥產(chǎn)率(以礦計(jì))217.9％。不使用蒸發(fā)器。
實(shí)施例3原料硼礦粉組成B2O313％，MgO 40.42％。
過(guò)程在酸解罐中裝入中度水500Kg，硼酸洗水380Kg，鎂母液5300Kg，投入硼礦粉1000Kg，予熱至70℃，加入92.5％硫酸760Kg，保持反應(yīng)溫度在90℃，反應(yīng)70分鐘，pH＝1.5-2.0，停止反應(yīng)。加入泡沫硼酸270Kg，攪拌15分鐘后即可出料。料漿經(jīng)過(guò)板壓濾機(jī)壓濾，保持壓力0.4MPa，濾畢后，用80℃以上中度水120Kg洗濾餅，洗液與料漿濾液合并，得到7490Kg大度水。壓濾機(jī)上的濾餅再用“套洗法”洗，總計(jì)用80℃以上清水620Kg，洗后卸出濾餅重686Kg，干后濾餅重496Kg，其中含H3BO3，酸溶2.10％，水溶0.25％；含MgO，酸溶26.08％，水溶1.49％。
精制后的大度水送入硼酸結(jié)晶罐冷卻結(jié)晶。大度水的組成是H3BO36.29％，MgSO428.66％。冷卻至37℃，結(jié)晶6小時(shí)。料漿經(jīng)離心分離，洗滌后，得到濕硼酸190Kg，干燥后得到符合國(guó)標(biāo)538-90一級(jí)品硼酸180Kg，硼酸母液組成為H3BO33.8％，MgSO429.42％。
硼酸母液送往結(jié)晶浮選槽，繼續(xù)降溫，結(jié)晶出H3BO3和MgSO4·7H2O，當(dāng)溫度降至15℃以下，結(jié)晶時(shí)間8小時(shí)，即停止降溫結(jié)晶，通入空氣浮選。浮選至硼泡沫顯著減少后，再浮選15分鐘，即停止。硼泡沫經(jīng)瀝析，離心甩干后，得泡沫硼酸270Kg，浮選后的晶漿，經(jīng)離心機(jī)分離，得到硼鎂肥(含H3BO31.54％和MgSO4·7H2O 96％，)1710Kg。鎂母液5300Kg返回酸解配料。
整個(gè)過(guò)程，全硼收率89.39％，硼酸收率77.95％，硼鎂肥產(chǎn)率171％(以礦計(jì))鎂收率66.05％，全過(guò)程不使用蒸發(fā)器。
實(shí)施例4原料硼礦粉組成B2O313.16％，MgO 41.39％，SiO225％.
過(guò)程在反應(yīng)罐中先裝入中度水500Kg，硼酸洗液400Kg和鎂母液4500Kg，投入硼礦粉1000Kg，將料液予熱至65℃，加入92.5％硫酸789Kg，保持反應(yīng)溫度95℃，反應(yīng)1小時(shí)，料液酸度達(dá)到pH在1.5-2.0之間，繼續(xù)攪拌，投入泡沫硼酸250Kg。再經(jīng)過(guò)15分鐘，即可出料。
酸解產(chǎn)物經(jīng)板框壓濾機(jī)壓濾分離，濾餅先用80℃以上80Kg中度水洗，此洗液與酸解液合并，得到大度水6686Kg，組成為H3BO36.94％，MgSO427.64％。濾餅采用“套洗法”洗滌，使用80℃以上清水580Kg，得到中度水580Kg，濕濾餅757Kg，干渣553Kg，干渣中含B2O3量酸溶0.48％，水溶0.42％，含MgO量酸溶31.44％，水溶1.14％。
大度水在硼酸結(jié)晶罐冷卻結(jié)晶，結(jié)晶終止溫度37℃，結(jié)晶時(shí)間5小時(shí)。用離心機(jī)分離，用清水390Kg洗滌濾餅。得到硼母液6456Kg和硼洗水400Kg，濕硼酸經(jīng)干燥后得到合乎國(guó)標(biāo)GB 538-90一級(jí)品202Kg。
硼母液與從蒸發(fā)器出來(lái)的濃的鎂母液800Kg(其含H3BO32.88％，MgSO430％)混合后，得到組成為H3BO33.70％，MgSO428.74％的料液7256Kg，在硼鎂結(jié)晶浮選槽，繼續(xù)冷卻結(jié)晶，最終再經(jīng)浮選。硼酸泡沫經(jīng)瀝析，離心甩干后，得到泡沫硼酸250Kg浮選槽底部物料經(jīng)離心分離后，得到硼鎂肥1500Kg(含H3BO31.54％，MgSO4·7H2O 96.0％)；鎂母液總計(jì)5500Kg，其中返回酸解配料4500Kg，送往蒸發(fā)濃縮1000Kg。
在蒸發(fā)工序，將鎂母液1000Kg濃縮成濃液800Kg，蒸去水量200Kg。
全過(guò)程，硼的總收率96.3％，硼酸產(chǎn)品的硼收率86.4％，硼鎂肥產(chǎn)率(以礦計(jì))150％，鎂的收率56.6％，蒸發(fā)量200Kg/t礦，或990Kg/t硼酸。
權(quán)利要求
1.一種由硼礦與硫酸制造硼酸和副產(chǎn)硼鎂肥的方法，其特征在于本方法是用高鎂低硼(MgO/B2O3＝2-4，B2O3＜18％)低品位硼礦粉和硫酸為原料，經(jīng)硫酸酸解、板框壓濾、精制過(guò)濾、硼酸結(jié)晶、離心分離、洗滌硼酸和硼酸干燥制得硼酸產(chǎn)品；離心分離出的母液，又經(jīng)硼鎂結(jié)晶、浮選分離和離心甩干，得到含1-5％H3BO3和88-97％MgSO4·7H2O的硼鎂肥副產(chǎn)物；其生產(chǎn)工藝過(guò)程是首先，在酸解反應(yīng)罐中，加入硼礦粉量2-10倍的全部硼酸洗水、洗礦渣的中(濃)度水和鎂母液，然后加入60-200目的硼礦粉，予熱至40-80℃，再加入按硼礦粉中MgO理論當(dāng)量50-110％的硫酸，在80-100℃，酸解反應(yīng)0.5-3.0小時(shí)，控制反應(yīng)終點(diǎn)的pH值為1.5-5.0后，加入全部浮選來(lái)的泡沫硼酸，再攪拌5-30分鐘，得到含H3BO3和MgSO4的料漿；然后在0.3-0.6Mpa壓力下，將70-95℃酸解料漿壓濾，濾餅礦渣用中(濃)度水洗滌，再用小(濃)度水洗，最后用清水洗，所有洗水溫度均為70-85℃，洗后礦渣用0.2-0.6Mpa壓縮空氣吹干，卸出礦渣；壓濾出來(lái)的熱濾液，在0.05-0.2Mpa壓力下，過(guò)濾除凈不溶性雜質(zhì)；精制過(guò)濾后濾液含4.5-9.0％H3BO3和24-33％MgSO4、pH＝1-5送去硼酸結(jié)晶，冷卻結(jié)晶3-16小時(shí)，結(jié)晶終止溫度為20-42℃；將仍含有H3BO32.5-5.0％和MgSO425-33％的結(jié)晶母液進(jìn)行離心分離，濾餅結(jié)晶送去洗滌硼酸，分離出的母液經(jīng)硼鎂結(jié)晶、浮選分離、瀝析、離心甩干，得到的浮選硼酸送回酸解槽；在常溫下，用清水洗滌硼酸結(jié)晶，直到硼酸中的硫酸根小于0.09％，硼酸洗液送回酸解配料；最后，硼酸經(jīng)干燥，可得符合GB 538-90一級(jí)品產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所述硼酸的制造方法，其特征在于離心分離出含H3BO32.5-5.0％、MgSO425-33％的硼酸母液，要進(jìn)一步分離結(jié)晶出H3BO3和MgSO4·7H2O，可選用結(jié)晶罐、浮選槽或外冷式結(jié)晶浮選機(jī)組；結(jié)晶終止溫度5-25℃，結(jié)晶時(shí)間6-18小時(shí)，結(jié)晶后，母液中H3BO31.5-4.0％和MgSO420-27％。
3.按照權(quán)利要求1所述硼酸的制造方法，其特征在于H3BO3和MgSO4·7H2O晶體的分離是直接從硼鎂結(jié)晶料漿中，采用不加浮選劑，利用結(jié)晶過(guò)程中料液的攪動(dòng)和結(jié)晶結(jié)束后鼓入空氣，形成氣泡將硼酸捕集而與MgSO4·7H2O分離，空氣浮選5-60分鐘，硼酸泡沫經(jīng)瀝析、離心甩干后，得到含H3BO330-90％泡沫硼酸；料漿經(jīng)離心分離得到含1-5％H3BO3和88-97％MgSO4·7H2O的硼鎂肥。
4.按照權(quán)利要求1所述硼酸的制造方法，其特征在于整個(gè)生產(chǎn)工藝流程不設(shè)置蒸發(fā)，為適應(yīng)生產(chǎn)非正常條件下形成廢水或洗水過(guò)多，導(dǎo)致鎂母液不能全部循環(huán)回酸解工序，保證生產(chǎn)污水零排放，特設(shè)有備用蒸發(fā)器。
全文摘要
一種以高鎂(MgO/B
文檔編號(hào)C05D9/00GK1587043SQ200410050450
公開日2005年3月2日 申請(qǐng)日期2004年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月15日
發(fā)明者胡德生, 仲劍初 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)