本發(fā)明涉及有機汞分析設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種基于苯基化衍生有機汞熱解析-氣相分離-熱裂解系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

汞及其化合物是一類毒性很高的持久性有毒污染物，其中有機汞是毒性很強的一種形態(tài)，會對生態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重的危害。目前國內(nèi)外多采用乙基化衍生-吹掃捕集-氣相分離技術(shù)測定甲基汞。其具體步驟是首先用四乙基硼酸鈉（NaBEt₄）對樣品進行乙基化衍生，分別將甲基汞和無機汞轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的甲基乙基汞和二乙基汞，隨后通氮氣將上述樣品吹掃捕集至Tenax填料管中，捕集管熱解析后通入氣相分離柱進行不同形態(tài)汞的分離，最后通過熱裂解將所有形態(tài)汞轉(zhuǎn)化為單質(zhì)汞進行分析。然而該方法只能分析甲基汞，無法檢測可能存在的乙基汞。此外，乙基化衍生過程易受環(huán)境介質(zhì)干擾，高濃度的氯離子和有機質(zhì)等都會影響到乙基化衍生反應(yīng)，導(dǎo)致用乙基化衍生方法分析水樣時需要增加萃取/反萃取或者蒸餾的前處理過程，使樣品分析步驟較為繁瑣，并增加了潛在的分析誤差。此外，NaBEt₄試劑成本較高，且性質(zhì)不穩(wěn)定，試劑配置保存都比較復(fù)雜。由于乙基化方法存在以上這些缺點，近年來其它烷基化試劑也被研究用來代替NaBEt₄進行有機汞檢測，其中，苯基化衍生由于具有衍生化試劑成本低、性質(zhì)穩(wěn)定、苯基化衍生過程不受氯離子和有機質(zhì)的干擾、能同時檢測甲基汞和乙基汞的優(yōu)點，具有很好的應(yīng)用前景。

苯基化衍生有機汞方法的具體步驟是首先對樣品進行苯基化，分別將甲基汞和乙基汞轉(zhuǎn)化為甲基苯基汞和乙基苯基汞，隨后通氮氣將上述樣品吹掃捕集至Tenax填料管中，捕集管熱解析后通入氣相分離柱進行不同相態(tài)汞的分離，最后通過熱裂解將所有形態(tài)汞轉(zhuǎn)化為單質(zhì)汞進行分析。這就決定了測定的前處理部分需要有熱解析、氣相分離和熱裂解三個主要部分。

目前國內(nèi)外尚沒有基于苯基化衍生的有機汞分析設(shè)備。苯基化衍生后生成的甲基苯基汞和乙基苯基汞分離過程中需要持續(xù)升溫，目前基于乙基化衍生的有機汞分析儀器只能設(shè)定溫度為某一恒定值，無法滿足分離要求，另一方面，甲基苯基汞和乙基苯基汞由于氣化性較差，如采用基于乙基化衍生開發(fā)的有機汞分析儀器會產(chǎn)生樣品凝結(jié)在管路中的問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種基于苯基化衍生有機汞熱解析-氣相分離-熱裂解系統(tǒng)，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種基于苯基化衍生有機汞熱解析-氣相分離-熱裂解系統(tǒng)，包括柱箱和調(diào)壓控溫開關(guān)箱盒，調(diào)壓控溫開關(guān)箱盒設(shè)于柱箱的一側(cè)，在柱箱和調(diào)壓控溫開關(guān)箱盒上設(shè)有熱解析組件、氣相分離組件、熱裂解組件和輔助組件；所述熱解析組件包括熱解析加熱絲開關(guān)、熱解析加熱絲控時開關(guān)、熱解析加熱絲調(diào)壓器、熱解析加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕、熱解析加熱絲和Tenax吸附管，所述Tenax吸附管橫向安裝于柱箱的頂部，在Tenax吸附管的外部安裝熱解析加熱絲，熱解析加熱絲通過導(dǎo)線連接安裝在調(diào)壓控溫開關(guān)箱盒一側(cè)的熱解析加熱絲調(diào)壓器，熱解析加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕設(shè)置在熱解析加熱絲調(diào)壓器上，熱解析加熱絲調(diào)壓器還與熱解析加熱絲開關(guān)和熱解析加熱絲控時開關(guān)連接；所述熱裂解組件包括熱裂解加熱絲開關(guān)、熱裂解加熱絲控時開關(guān)、熱裂解加熱絲調(diào)壓器、熱裂解加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕、熱裂解加熱絲和石英管，所述石英管豎向置于柱箱的頂部，石英管的外側(cè)安裝熱裂解加熱絲，熱裂解加熱絲通過導(dǎo)線與安裝在調(diào)壓控溫開關(guān)箱盒一側(cè)的熱裂解加熱絲調(diào)壓器連接，熱裂解加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕安裝在熱裂解加熱絲調(diào)壓器上，熱裂解加熱絲調(diào)壓器還與熱裂解加熱絲開關(guān)、熱裂解加熱絲控時開關(guān)依次連接；所述氣相分離組件包括柱箱、柱箱控制顯示屏、柱箱門、電源總開關(guān)、吹風(fēng)降溫開關(guān)、柱箱內(nèi)風(fēng)扇開關(guān)、分離柱，分離柱設(shè)于柱箱的內(nèi)部，柱箱門安裝在柱箱一側(cè)，柱箱控制顯示屏、電源總開關(guān)、吹風(fēng)降溫開關(guān)、柱箱內(nèi)風(fēng)扇開關(guān)安裝在柱箱門一側(cè)的柱箱上；所述輔助組件包括氣體流量計和調(diào)壓控溫開關(guān)箱盒，氣體流量計安裝在調(diào)壓控溫開關(guān)箱盒的一側(cè)，氣體流量計的一側(cè)連接有Teflon FEP管路，Teflon FEP管路與Tenax吸附管、石英管連接。

作為本發(fā)明進一步的方案：所述熱解析加熱絲控時開關(guān)為單雙倒計時開關(guān)。

作為本發(fā)明進一步的方案：所述分離柱為OV-3填料分離柱。

作為本發(fā)明進一步的方案：所述Teflon FEP管路為外徑1/8英寸、內(nèi)徑1/16英寸的Teflon FEP管路。

作為本發(fā)明進一步的方案：所述調(diào)壓控溫箱盒為鐵質(zhì)結(jié)構(gòu)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將熱解析、氣相分離、熱裂解部分一體化，能夠高效地對樣品中的甲基汞和乙基汞進行測定；儀器裝置各部分均為自主設(shè)計改裝，配件耗材價格及其低廉，極大降低了分析成本；程序升溫裝置相比傳統(tǒng)氣相色譜儀，更加小巧，節(jié)約了實驗空間，同時可以實現(xiàn)程序控溫，使溫度得以分段加熱。

附圖說明

圖1為基于苯基化衍生有機汞熱解析-氣相分離-熱裂解系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為基于苯基化衍生有機汞熱解析-氣相分離-熱裂解系統(tǒng)中OV-3填充柱的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為圖1的主視結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4為圖1的左視結(jié)構(gòu)示意圖。

圖5為圖1的俯視結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：1-氣體流量計、2-熱解析加熱絲開關(guān)、3-熱解析加熱絲控時開關(guān)、4-熱裂解加熱絲開關(guān)、5-熱裂解加熱絲控時開關(guān)、6-熱解析加熱絲調(diào)壓器、7-熱裂解加熱絲調(diào)壓器、8-熱解析加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕、9-熱裂解加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕、10-熱解析加熱絲、11-Tenax吸附管、12-熱裂解加熱絲、13-石英管、14-柱箱、15-柱箱控制顯示屏、16-柱箱門、17-柱箱電源開關(guān)、18-吹風(fēng)降溫開關(guān)、19-柱箱風(fēng)扇開關(guān)、20-調(diào)壓控溫開關(guān)箱盒、21-Teflon FEP管路。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式對本專利的技術(shù)方案作進一步詳細(xì)地說明。

請參閱圖1-5，一種基于苯基化衍生有機汞熱解析-氣相分離-熱裂解系統(tǒng)，包括柱箱14和調(diào)壓控溫開關(guān)箱盒20，調(diào)壓控溫開關(guān)箱盒設(shè)于柱箱的一側(cè)，在柱箱和調(diào)壓控溫開關(guān)箱盒上設(shè)有熱解析組件、氣相分離組件、熱裂解組件和輔助組件；所述熱解析組件包括熱解析加熱絲開關(guān)2、熱解析加熱絲控時開關(guān)3、熱解析加熱絲調(diào)壓器6、熱解析加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕8、熱解析加熱絲10和Tenax吸附管11，所述Tenax吸附管11橫向安裝于柱箱14的頂部，在Tenax吸附管11的外部安裝熱解析加熱絲10，熱解析加熱絲10通過導(dǎo)線連接安裝在調(diào)壓控溫開關(guān)箱盒20一側(cè)的熱解析加熱絲調(diào)壓器6，熱解析加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕8設(shè)置在熱解析加熱絲調(diào)壓器6上，熱解析加熱絲調(diào)壓器6還與熱解析加熱絲開關(guān)2和熱解析加熱絲控時開關(guān)3連接；所述熱裂解組件包括熱裂解加熱絲開關(guān)4、熱裂解加熱絲控時開關(guān)5、熱裂解加熱絲調(diào)壓器7、熱裂解加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕9、熱裂解加熱絲12和石英管13，所述石英管13豎向置于柱箱14的頂部，石英管13的外側(cè)安裝熱裂解加熱絲12，熱裂解加熱絲12通過導(dǎo)線與安裝在調(diào)壓控溫開關(guān)箱盒20一側(cè)的熱裂解加熱絲調(diào)壓器7連接，熱裂解加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕9安裝在熱裂解加熱絲調(diào)壓器7上，熱裂解加熱絲調(diào)壓器7還與熱裂解加熱絲開關(guān)4、熱裂解加熱絲控時開關(guān)5依次連接；所述氣相分離組件包括柱箱14、柱箱控制顯示屏15、柱箱門16、電源總開關(guān)17、吹風(fēng)降溫開關(guān)18、柱箱內(nèi)風(fēng)扇開關(guān)19、分離柱，分離柱設(shè)于柱箱14的內(nèi)部，柱箱門16安裝在柱箱14一側(cè)，柱箱控制顯示屏15、電源總開關(guān)17、吹風(fēng)降溫開關(guān)18、柱箱內(nèi)風(fēng)扇開關(guān)19安裝在柱箱門16一側(cè)的柱箱14上；所述輔助組件包括氣體流量計1和調(diào)壓控溫開關(guān)箱盒20，氣體流量計1安裝在調(diào)壓控溫開關(guān)箱盒20的一側(cè)，氣體流量計1的一側(cè)連接有Teflon FEP管路21，Teflon FEP管路21與Tenax吸附管、石英管連接。

所述熱解析加熱絲控時開關(guān)3為單雙倒計時開關(guān)。

所述分離柱為OV-3填料分離柱。

所述Teflon FEP管路21為外徑1/8英寸、內(nèi)徑1/16英寸的Teflon FEP管路。

所述調(diào)壓控溫箱盒20為鐵質(zhì)結(jié)構(gòu)。

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

如圖1所示，本發(fā)明實施例中，基于苯基化衍生有機汞熱解析-氣相分離-熱裂解系統(tǒng)，包括熱解析部分、氣相分離部分、熱裂解部分以及其它部分。本系統(tǒng)集熱解析、氣相分離、熱裂解于一體，造價低廉，操作簡單，可高效測定樣品中的甲基汞和乙基汞。

熱解析部分包括：熱解析加熱絲開關(guān)2、熱解析加熱絲控時開關(guān)3、熱解析加熱絲調(diào)壓器6、熱解析加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕8、熱解析加熱絲10、Tenax吸附管11。其工作程序為通過調(diào)節(jié)調(diào)壓控溫開關(guān)箱盒20上的熱解析加熱絲調(diào)壓器旋鈕8調(diào)節(jié)熱解析電熱絲調(diào)壓器6使得熱解析加熱絲10的溫度在15秒內(nèi)加熱到200℃，使Tenax吸附管11上的樣品熱解析，加熱時間由熱解析加熱絲控時開關(guān)3（單雙倒計時開關(guān)）控制。

氣相分離部分包括：柱箱14，柱箱控制顯示屏15，柱箱門16，電源總開關(guān)17，吹風(fēng)降溫開關(guān)18，柱箱內(nèi)風(fēng)扇開關(guān)19，分離柱（圖2）。工作程序為打開柱箱門16，連接OV-3填料分離柱，關(guān)閉柱箱門16，打開電源總開關(guān)17，設(shè)置所需的升溫程序，打開柱箱內(nèi)風(fēng)扇開關(guān)19，使柱箱內(nèi)受熱均勻，開始程序升溫，不同溫度下分離不同形態(tài)汞。

熱裂解部分包括：熱裂解加熱絲開關(guān)4、熱裂解加熱絲控時開關(guān)5、熱裂解加熱絲調(diào)壓器7、熱裂解加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕9、熱裂解加熱絲12、石英管13。其工作程序為通過調(diào)節(jié)熱裂解加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕9調(diào)節(jié)熱裂解加熱絲調(diào)壓器7電壓，打開熱裂解加熱絲開關(guān)4使熱裂解加熱絲12內(nèi)的石英管13溫度達到800℃，各形態(tài)烷基汞通過800℃的石英管13被熱裂解為單質(zhì)汞狀態(tài)。時間由熱裂解加熱絲控時開關(guān)5控制，樣品分析時需要石英管13一直保持800℃的溫度，時間設(shè)置為熱裂解加熱絲控時開關(guān)5設(shè)置的最長時間99小時。

輔助部分包括：氣體流量計1，調(diào)壓控溫開關(guān)箱盒20。具體功能為，氣體流量計1控制由Teflon FEP管路21導(dǎo)入高純氬氣；由于樣品為氣態(tài)，各部分間均由外徑1/8英寸，內(nèi)徑1/16英寸的Teflon FEP管路連接，轉(zhuǎn)接部分由內(nèi)徑為1/8英寸的Teflon兩通轉(zhuǎn)接頭連接；調(diào)壓控溫箱盒20為鐵質(zhì)結(jié)構(gòu)，為熱裂解加熱絲控時開關(guān)5、熱解析加熱絲控時開關(guān)3、熱裂解加熱絲調(diào)壓器7、熱解析加熱絲調(diào)壓器6、熱裂解加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕9、熱解析加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕8的安裝提供支撐。

在進行有機汞含量分析時，按照下述步驟操作：

步驟1.調(diào)節(jié)熱解析加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕8至電壓10V，設(shè)置熱解析加熱時間為15s；調(diào)節(jié)熱裂解加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕9至電壓38V，設(shè)置熱裂解時間為99h，隨后打開熱裂解加熱絲開關(guān)4，加熱石英管13至800℃。

步驟2.通過柱箱控制顯示屏15上的按鈕設(shè)置柱箱14內(nèi)的程序升溫條件，使其內(nèi)部的填充柱在特定的溫度下分離不同形態(tài)的汞。

步驟3.打開氬氣鋼瓶，氬氣流經(jīng)Teflon FEP管路21至氣體流量計1下端接口，調(diào)節(jié)氣體流量計1使流速穩(wěn)定在所需的流量。

步驟4.氬氣由氣體流量計1上端出口流出到達已吸附了樣品的Tenax吸附管11，打開熱解析加熱絲開關(guān)2使熱解析加熱絲10在15s內(nèi)溫度達到200℃，熱解析Tenax吸附管11上吸附的樣品。

步驟5.熱解析后的樣品通過Teflon FEP管路進入柱箱14內(nèi)的分離柱，各烷基汞被分離開。

步驟6.樣品經(jīng)Teflon FEP管路至石英管13，各形態(tài)汞被熱裂解為單質(zhì)汞。

步驟7.樣品被高純氬氣帶入檢測器，完成有機汞的分析。

上面對本專利的較佳實施方式作了詳細(xì)說明，但是本專利并不限于上述實施方式，在本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員所具備的知識范圍內(nèi)，還可以在不脫離本專利宗旨的前提下做出各種變化。