鐠鈥共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及有機(jī)發(fā)光二極管的制作方法
【專利摘要】一種鐠鈥共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，具有如下化學(xué)通式MeNbO3：xPr3+，yHo3+，其中，x為0.01～0.08，y為0.01～0.06，Me為鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種。該鐠鈥共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，鐠鈥共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長(zhǎng)為578nm，在483nm波長(zhǎng)區(qū)由Pr3+離子3P0→3H4的躍遷輻射形成發(fā)光峰，可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。本發(fā)明還提供該鐠鈥共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法及使用該鐠鈥共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機(jī)發(fā)光二極管。
【專利說明】鐠鈥共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及有機(jī)發(fā)光 二極管

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及有機(jī)發(fā)光二極 管。

【背景技術(shù)】
[0002] 有機(jī)發(fā)光二極管（0LED)由于組件結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本便宜、自發(fā)光、反應(yīng)時(shí)間短、 可彎曲等特性，而得到了極廣泛的應(yīng)用。但由于目前得到穩(wěn)定高效的0LED藍(lán)光材料比較困 難，極大的限制了白光0LED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003] 上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長(zhǎng)波(如紅外）輻射激發(fā)下發(fā)射出可見光，甚至紫外光，在 光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識(shí)、紅外輻射探測(cè)等領(lǐng)域具有 廣泛的應(yīng)用前景。但是，可由紅外，紅綠光等長(zhǎng)波輻射激發(fā)出藍(lán)光發(fā)射的鐠欽共摻雜鈮酸鹽 上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，仍未見報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 基于此，有必要提供一種可由長(zhǎng)波輻射激發(fā)出藍(lán)光的鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā) 光材料、制備方法及使用該鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機(jī)發(fā)光二極管。
[0005] -種鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，具有如下化學(xué)式MeNb03 :xPr3+，yHo3+，其 中，x為0. 01?0. 08, y為0. 01?0. 06, Me為鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中 的一種。
[0006] X 為 0· 04, y 為 0· 03。
[0007] -種鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：
[0008] 根據(jù)MeNb03 :xPr3+，yHo3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Me20, Nb205, Pr203和H〇203粉體， 其中，x為0. 01?0. 08, y為0. 01?0. 06, Me為鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素 中的一種；
[0009] 將稱取的粉體溶解于酸性溶劑，之后同時(shí)加入分散劑和堿性溶劑得到含有沉淀物 的混合物；
[0010] 調(diào)節(jié)含有沉淀物的混合物PH值為7?9,然后過濾，并用無水乙醇和蒸餾水洗滌， 得到沉淀物；及
[0011] 將沉淀物在900°c?1400°C下烘燒，烘燒時(shí)間為2小時(shí)?5小時(shí)，得到化學(xué)通式為 MeNb03 :XPr3+，yHo3+的鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0012] 所述 X 為 0· 04, y 為 0· 03。
[0013] 所述酸性溶劑為氫氟酸、氟化銨或氟化氫銨。
[0014] 所述分散劑為草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
[0015] 所述堿性溶劑為氨水。
[0016] 所述PH值為8。
[0017] 所述沉淀物轉(zhuǎn)移到馬弗爐中在1200°c下烘燒，烘燒時(shí)間為3小時(shí)。
[0018] 一種有機(jī)發(fā)光二極管，包括依次層疊的基板、陰極、有機(jī)發(fā)光層、陽極及封裝層，所 述封裝層中摻雜有鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，該鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材 料的化學(xué)通式為MeNb03 :xPr3+，yHo3+，其中，X為0· 01?0· 08，y為0· 01?0· 06，Me為鋰元 素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種。
[0019] 上述鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的水熱方法條件溫和、合成溫度低較易控 制，產(chǎn)物的粒度和形貌可控，制備的粉體結(jié)晶完好，分散性好，成本較低，同時(shí)反應(yīng)過程中無 三廢產(chǎn)生，較為環(huán)保；制備的鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，鐠欽共 摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長(zhǎng)為578nm，在483nm波長(zhǎng)區(qū)由Pr 3+離子3PQ - 3H4的 躍遷輻射形成發(fā)光峰，可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020] 圖1為一實(shí)施方式的有機(jī)發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0021] 圖2為實(shí)施例1制備的鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光譜圖。
[0022] 圖3為實(shí)施例1制備的鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的XRD譜圖。
[0023] 圖4為實(shí)施例1制備的透明封裝層中摻雜有鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的 有機(jī)發(fā)光二極管的光譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0024] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法 進(jìn)一步闡明。
[0025] 一實(shí)施方式的鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，具有如下化學(xué)通式MeNb03: xPr3+, yHo3+,其中，X為0. 01?0. 08, y為0. 01?0. 06, Me為鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元 素和銫元素中的一種。
[0026] 優(yōu)選的，X 為 0· 04, y 為 0· 03。
[0027] 該鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn) 換發(fā)光材料的激發(fā)波長(zhǎng)為578nm，當(dāng)材料受到長(zhǎng)波長(zhǎng)(如578nm)的輻射的時(shí)候，Pr 3+離子激 發(fā)到3Ρ〇激發(fā)態(tài)，然后向3H4能態(tài)躍遷，發(fā)出483nm的藍(lán)光，可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。
[0028] 上述鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：
[0029] 步驟S11、根據(jù)MeNb03 :xPr3+，yHo3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Me20, Nb205, Pr203和 Ho203粉體，其中，x為0.01?0.08, y為0.01?0.06, Me為鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元 素和銫元素中的一種。
[0030] 該步驟中，優(yōu)選的，X為0· 04, y為0· 03。
[0031] 步驟S13、將步驟S11中稱取的粉體中加入酸性溶劑，之后同時(shí)加入分散劑和堿性 溶劑得到含有沉淀物的混合物。
[0032] 該步驟中，優(yōu)選的，所述酸性溶劑為氫氟酸、氟化銨或氟化氫銨。
[0033] 該步驟中，優(yōu)選的，所述分散劑為草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
[0034] 該步驟中，優(yōu)選的，所述堿性溶劑為氨水。
[0035] 該步驟中，分散劑是同氨水一起滴入，氨水的作用是中和酸性并產(chǎn)生氫氧化物和 氧化物的沉淀物，分散劑作用是防止生成的沉淀物發(fā)生團(tuán)聚。
[0036] 步驟S15、調(diào)節(jié)含有沉淀物的混合物PH值為7?9,然后過濾，并用無水乙醇和蒸 餾水洗滌，得到沉淀物。
[0037] 該步驟中，優(yōu)選的，所述PH值為8。
[0038] 步驟S17、將沉淀物在900°C?1300°C下烘燒，烘燒時(shí)間為2小時(shí)?5小時(shí)，得到化 學(xué)通式為MeNb0 3 :xPr3+，yHo3+的鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0039] 該步驟中，優(yōu)選的，所述沉淀物轉(zhuǎn)移到馬弗爐中在1200°C下烘燒，烘燒時(shí)間為3小 時(shí)。
[0040] 上述鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的水熱方法條件溫和、合成溫度低較易控 制，產(chǎn)物的粒度和形貌可控，制備的粉體結(jié)晶完好，分散性好，成本較低，同時(shí)反應(yīng)過程中無 三廢產(chǎn)生，較為環(huán)保；制備的鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，鐠欽共 摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長(zhǎng)為578nm，在483nm波長(zhǎng)區(qū)由Pr 3+離子3PQ - 3H4的 躍遷輻射形成發(fā)光峰，可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。
[0041] 請(qǐng)參閱圖1，一實(shí)施方式的有機(jī)發(fā)光二極管100,該有機(jī)發(fā)光二極管100包括依次 層疊的基板1、陰極2、有機(jī)發(fā)光層3、透明陽極4以及封裝層5。封裝層5中分散有鐠欽共 摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6,鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)通式為MeNb0 3 : xPr3+, yHo3+,其中，X為0. 01?0. 08, y為0. 01?0. 06, Me為鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元 素和銫元素中的一種。
[0042] 有機(jī)發(fā)光二極管100的封裝層5中分散有鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6,鐠 欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長(zhǎng)為578nm，在483nm波長(zhǎng)區(qū)由Pr 3+離子3匕一3H4 的躍遷輻射形成發(fā)光峰，由紅綠光激發(fā)可以發(fā)射藍(lán)光，藍(lán)光與紅綠光混合后形成發(fā)白光的 有機(jī)發(fā)光二極管。
[0043] 下面為具體實(shí)施例。
[0044] 實(shí)施例1
[0045] 選用 Li20, Nb205, Pr203 和 H〇203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 lmmol，lmmol，0· 04mmol 和 0. 03mmol混合?；旌虾笕茺}酸溶劑中，滴加草酸作為分散劑同時(shí)加入氨水使混合溶液不再 生成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用濾 斗過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物放 置馬弗爐中在l〇〇〇°C下烘燒2小時(shí)，得到化學(xué)通式為L(zhǎng)iNb0 3 :0. 04Pr3+，0. 03H〇3+鐠欽共摻 雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0046] 依次層疊的基板1使用鈉鈣玻璃、陰極2使用金屬Ag層、有機(jī)發(fā)光層3使用 Ir(piq)2(acac)中文名叫二（1-苯基-異喹啉）（乙酰丙酮）合銥（III)、透明陽極4使用氧 化銦錫ΙΤ0,以及透明封裝層5聚四氟乙烯。透明封裝層5中分散有鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn) 換發(fā)光材料6,鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)式為L(zhǎng)iNb0 3 : 0 . 04Pr3+，0. 03Ho3+。
[0047] 請(qǐng)參閱圖2,圖2所示為本實(shí)施得到的鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料化學(xué)通 式為L(zhǎng)iNb0 3 : 0 . 04Pr3+，0. 03Ho3+的光致發(fā)光光譜圖。由圖2可以看出，本實(shí)施例得到的鐠欽 共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長(zhǎng)為578nm，在483nm波長(zhǎng)區(qū)由Pr 3+離子3Pq - 3H4 的躍遷輻射形成發(fā)光峰，該鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可作為藍(lán)光發(fā)光材料。
[0048] 請(qǐng)參閱圖3,圖3中曲線為實(shí)施1制備的鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的XRD 曲線，測(cè)試對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片。對(duì)照PDF卡片，可看出圖中的衍射峰是鈮酸鹽的結(jié)晶峰，沒有 出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的衍射峰；說明該制備方法得到的產(chǎn)品具有良好的結(jié)晶質(zhì)量。 [0049] 圖4為實(shí)施例1制備的透明封裝層中摻雜有鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的 有機(jī)發(fā)光二極管的光譜圖，曲線1是本發(fā)明實(shí)施例制備的鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材 料的光譜圖，曲線2為未摻雜有鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的對(duì)比，圖中可看出，熒 光粉可以由長(zhǎng)波的紅色光，激發(fā)出短波的藍(lán)色光，混成白光。
[0050] 實(shí)施例2
[0051] 選用 Li20, Nb205, Pr203 和 H〇203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 lmmol，lmmol，0· Olmmol 和 0. Olmmol混合。混合后溶鹽酸溶劑中，滴加乙醇作為分散劑同時(shí)加入氨水使混合溶液不再 生成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用濾 斗過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物放 置馬弗爐中在900°C下烘燒2小時(shí)，得到化學(xué)通式為L(zhǎng)iNb0 3 :0. 01Pr3+，0. 01H〇3+鐠欽共摻雜 鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0052] 實(shí)施例3
[0053] 選用 Li20, Nb205, Pr203 和 H〇203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 lmmol，lmmol，0· 08mmol 和 0. 06mmol混合。混合后溶于硫酸溶劑中，滴加三乙醇胺作為分散劑同時(shí)加入氨水使混合溶 液不再生成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全， 采用濾斗過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉 淀物放置馬弗爐中在1300°C下烘燒2小時(shí)，得到化學(xué)通式為L(zhǎng)iNb0 3 :0. 08Pr3+，0. 06H〇3+鐠 欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0054] 實(shí)施例4
[0055] 選用 Na20, Nb205, Pr203 和 H〇203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 lmmol，lmmol，0· 04mmol 和 0. 03mmol混合?；旌虾笕苡诹蛩嶂?，滴加乙醇作為分散劑同時(shí)加入氨水使混合溶液不再生 成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用濾斗 過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物放置 馬弗爐中在ll〇〇°C下烘燒2. 5小時(shí)，得到化學(xué)通式為NaNb03 :0. 04Pr3+，0. 03H〇3+鐠欽共摻 雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0056] 實(shí)施例5
[0057] 選用 Na20, Nb205, Pr203 和 H〇203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 lmmol，lmmol，0· Olmmol 和 0. Olmmol混合?；旌虾笕苡诹蛩嶂校渭右掖甲鳛榉稚┩瑫r(shí)加入氨水使混合溶液不再生 成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用濾斗 過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物放置 馬弗爐中在l〇〇〇°C下烘燒3小時(shí)，得到化學(xué)通式為NaNb0 3 :0. 01Pr3+，0. 01H〇3+鐠欽共摻雜 鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0058] 實(shí)施例6
[0059] 選用 Na20, Nb205, Pr203 和 H〇203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 lmmol，lmmol,0. 08mmol 和 0. 06mmol混合?；旌虾笕苡诹蛩嶂?，滴加乙醇作為分散劑同時(shí)加入氨水使混合溶液不再生 成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用濾斗 過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物放置 馬弗爐中在950°C下烘燒4小時(shí)，得到化學(xué)通式為NaNb03 : 0 . 08Pr3+，0. 06H〇3+鐠欽共摻雜鈮 酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0060] 實(shí)施例7
[0061] 選用 K20，Nb205，Pr203 和 H〇203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 lmmol，lmmol，0· 04mmol 和 0. 03mmol混合。混合后溶于鹽酸溶劑中，滴加草酸作為分散劑同時(shí)加入氨水使混合溶液不 再生成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用 濾斗過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物 放置馬弗爐中在l〇〇〇°C下烘燒2小時(shí)，得到化學(xué)通式為KNb0 3 :0. 04Pr3+，0. 03H〇3+鐠欽共摻 雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0062] 實(shí)施例8
[0063] 選用 K20，Nb205，Pr203 和 H〇203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 lmmol，lmmol，0· Olmmol 和 0. Olmmol混合?；旌虾笕苡诹蛩嶂校渭右掖甲鳛榉稚┩瑫r(shí)加入氨水使混合溶液不再生 成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用濾斗 過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物放置 馬弗爐中在l〇〇〇°C下烘燒3小時(shí)，得到化學(xué)通式為KNb0 3 :0. 01Pr3+，0. 01H〇3+鐠欽共摻雜鈮 酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0064] 實(shí)施例9
[0065] 選用 K20，Nb205，Pr203 和 H〇203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 lmmol，lmmol，0· 08mmol 和 0. 06mmol混合?；旌虾笕苡诹蛩嶂?，滴加乙醇作為分散劑同時(shí)加入氨水使混合溶液不再生 成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用濾斗 過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物放置 馬弗爐中在950°C下烘燒4小時(shí)，得到化學(xué)通式為KNb0 3 : 0 . 08Pr3+，0. 06H〇3+鐠欽共摻雜鈮 酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0066] 實(shí)施例10
[0067] 選用 Rb20, Nb205, Pr203 和 H〇203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 lmmol，lmmol，0· 04mmol 和 0. 03mmol混合?；旌虾笕苡邴}酸溶劑中，滴加草酸作為分散劑同時(shí)加入氨水使混合溶液不 再生成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用 濾斗過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物 放置馬弗爐中在l〇〇〇°C下烘燒2小時(shí)，得到化學(xué)通式為RbNb0 3 :0. 04Pr3+，0. 03H〇3+鐠欽共 摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0068] 實(shí)施例11
[0069] 選用 Rb20, Nb205, Pr203 和 H〇203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 lmmol，lmmol，0· Olmmol 和 0. Olmmol混合?；旌虾笕苡邴}酸中，滴加乙醇作為分散劑同時(shí)加入氨水使混合溶液不再生 成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用濾斗 過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物放置 馬弗爐中在l〇〇〇°C下烘燒3小時(shí)，得到化學(xué)通式為RbNb0 3 :0. 01Pr3+，0. 01H〇3+鐠欽共摻雜 鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0070] 實(shí)施例12
[0071] 選用 Rb20, Nb205, Pr203 和 H〇203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 lmmol，lmmol，0· 08mmol 和 0. 06mmol混合?；旌虾笕苡诹蛩嶂?，滴加乙醇作為分散劑同時(shí)加入氨水使混合溶液不再生 成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用濾斗 過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物放置 馬弗爐中在950°C下烘燒4小時(shí)，得到化學(xué)通式為RbNb0 3 :0. 08Pr3+，0. 06H〇3+鐠欽共摻雜鈮 酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0072] 實(shí)施例13
[0073] 選用 Cs20, Nb205, Pr203 和 H〇203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 lmmol，lmmol，0· 04mmol 和 0. 03mmol混合。混合后溶于鹽酸溶劑中，滴加草酸作為分散劑同時(shí)加入氨水使混合溶液不 再生成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用 濾斗過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物 放置馬弗爐中在l〇〇〇°C下烘燒2小時(shí)，得到化學(xué)通式為CsNb0 3 : 0 . 04Pr3+，0. 03H〇3+鐠欽共 摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0074] 實(shí)施例14
[0075] 選用 Cs20, Nb205, Pr203 和 H〇203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 lmmol，lmmol，0· Olmmol 和 0. Olmmol混合。混合后溶于氫氟酸中，滴加乙醇作為分散劑同時(shí)加入氨水使混合溶液不再 生成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用濾 斗過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物放 置馬弗爐中在l〇〇〇°C下烘燒3小時(shí)，得到化學(xué)通式為CsNb0 3 :0. 01Pr3+，0. 01H〇3+鐠欽共摻 雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0076] 實(shí)施例15
[0077] 選用 Cs20, Nb205, Pr203 和 H〇203 粉體按各組份摩爾數(shù)為 lmmol，lmmol，0· 08mmol 和 0. 06mmol混合。混合后溶于硫酸中，滴加乙醇作為分散劑同時(shí)加入氨水使混合溶液不再生 成沉淀，繼續(xù)滴加氨水，調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右，靜置2小時(shí)使沉淀完全，采用濾斗 過濾收集沉淀物，然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，最后將收集的沉淀物放置 馬弗爐中在950°C下烘燒4小時(shí)，得到化學(xué)通式為CsNb0 3 :0. 08Pr3+，0. 06H〇3+鐠欽共摻雜鈮 酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0078] 以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并 不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保 護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1. 一種鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于：具有如下化學(xué)通式MeNb03 : xPr3+, yHo3+,其中，X為0. 01?0. 08, y為0. 01?0. 06, Me為鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元 素和銫元素中的一種。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于，所述X為 0· 04, y 為 0· 03。
3. -種鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 根據(jù)MeNb03 :xPr3+，yHo3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Me20, Nb205, Pr203和Ho203粉體，其 中，X為0. 01?0. 08, y為0. 01?0. 06, Me為鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中 的一種； 將稱取的粉體溶解于酸性溶劑，之后同時(shí)加入分散劑和堿性溶劑得到含有沉淀物的混 合物； 調(diào)節(jié)含有沉淀物的混合物PH值為7?9,然后過濾，并用無水乙醇和蒸餾水洗滌，得到 沉淀物；及 將沉淀物在900°C?1400°C下烘燒，烘燒時(shí)間為2小時(shí)?5小時(shí)，得到化學(xué)通式為 MeNb03 :XPr3+，yHo3+的鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在 于，所述X為0.04, y為0.03。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在 于，所述酸性溶劑為氫氟酸、氟化銨或氟化氫銨。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在 于，所述分散劑為草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在 于，所述堿性溶劑為氨水。
8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在 于，所述PH值為8。
9. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在 于，所述沉淀物轉(zhuǎn)移到馬弗爐中在1200°C下烘燒，烘燒時(shí)間為3小時(shí)。
10. -種有機(jī)發(fā)光二極管，包括依次層疊的基板、陰極、有機(jī)發(fā)光層、陽極及透明封裝 層，其特征在于，所述透明封裝層中摻雜有鐠欽共摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，所述鐠欽共 摻雜鈮酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)通式為MeNb0 3 :xPr3+，yHo3+，其中，X為0. 01?0. 08, y 為0. 01?0. 06, Me為鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種。
【文檔編號(hào)】H01L51/54GK104119893SQ201310150019
【公開日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2013年4月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月26日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 馮小明, 王平 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司