專利名稱：基于化合物MgB的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種基于化合物MgB2的超導(dǎo)線和帶的生產(chǎn)方法。該線和帶特別適合于在能源技術(shù)領(lǐng)域用作超導(dǎo)體。
在一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)中，借助在石英安培瓶中，在Mg-粉的存在時(shí)通過對(duì)硼-線進(jìn)行熱處理所產(chǎn)生的Mg向硼-線中的擴(kuò)散，也生產(chǎn)出了一種MgB2-線(Canfield等人，在致密MgB2線中的超導(dǎo)性，Publ.Cond-matHomepage vom 15.02.01cond-mat/0102289)。該方法不適合工業(yè)技術(shù)類線材的生產(chǎn)。
另外的MgB2-線的生產(chǎn)方法，例如采用一種緊密的材料，由于MgB2太脆看來也不可能。
該任務(wù)可通過按照本發(fā)明專利權(quán)利要求中所敘述的生產(chǎn)方法加以解決。
本發(fā)明是基于已知的“粉末-在-管-技術(shù)”，在此通過重新成型和熱處理步驟將一普通導(dǎo)電材料的外管和一含有超導(dǎo)體的粉末或該化合物的初產(chǎn)品結(jié)合，生產(chǎn)出超導(dǎo)線和帶。
按照本發(fā)明該加工會(huì)產(chǎn)生一結(jié)合物，該結(jié)合物在外管內(nèi)含有一粉狀的超導(dǎo)性的MgB2-化合物，或一粉狀的超導(dǎo)性的MgB2-化合物初產(chǎn)品，這里作為機(jī)械合金粉末的僅部分地被反應(yīng)為MgB2-化合物的粉狀的初產(chǎn)品，或作為由所期望的MgB2-化合物的單組份組成的粉末混合被送入到外管中。
優(yōu)點(diǎn)是，在使用一完全反應(yīng)的MgB2-化合物或MgB2-初產(chǎn)品時(shí)，在它的晶格中會(huì)嵌入Al、Ag、Cu、Au、Sc、Y、Dy、Gd、Hf、Ti、Zr、Ta、V、Nb、Cr、Mo、Mn、Os、Ru、C、Si、N和/或O。
也可使用一僅由Mg-粉和B-粉組成的單組份的粉末混合。
也可以使用由Mg-粉和B-粉以及一種或多種由Al、Ag、Cu、Au、Sc、Y、Dy、Gd、Hf、Ti、Zr、Ta、V、Nb、Cr、Mo、Mn、Os和Ru金屬粉組成的單組份的粉末混合。
按照本發(fā)明最好使用粉末，該粉末應(yīng)具有一窄的平均粒子大小d＜10μm的顆粒分布，或應(yīng)使用這樣的粉末，該粉末平均顆粒大小的區(qū)別為5-10因數(shù)。
外管可由Cu、Ag、Ta、Nb、Mo、W、Fe或Mg或它們的合金構(gòu)成。
在使用Mg-外管時(shí)，最好是將其用一個(gè)其它的由Fe，Nb或Ta構(gòu)成的外管套起來。
按照本發(fā)明，為在結(jié)合物重新成型范圍內(nèi)對(duì)外管軟化和/或由MgB2-初產(chǎn)品形成超導(dǎo)MgB2-化合物和/或超導(dǎo)MgB2-化合物在緊密的結(jié)合物中燒結(jié)，將在帶微量氧分壓或少量還原的添加物，如H2的惰性氣體中進(jìn)行一次或多次溫度介于300℃和1100℃間的熱處理。
對(duì)外管軟化的熱處理在溫度介于300℃和1100℃間進(jìn)行。
對(duì)由一僅部分地被反應(yīng)為MgB2-化合物的機(jī)械合金粉末構(gòu)成的粉狀初產(chǎn)品形成超導(dǎo)MgB2-化合物的熱處理將在溫度介于300℃和700℃間進(jìn)行。
對(duì)由所期望MgB2-化合物的單組份粉末混合物構(gòu)成的MgB2-初產(chǎn)品形成超導(dǎo)MgB2-化合物的熱處理將在溫度介于400℃和1000℃間進(jìn)行。
超導(dǎo)MgB2-化合物在緊密的結(jié)合物中的燒結(jié)將在溫度介于500℃和1000℃間進(jìn)行。
對(duì)結(jié)合物的緊密化可使用溫度＞500℃和壓力＞2巴的熱均質(zhì)壓縮(HIP-過程)。
采用本發(fā)明的方法可生產(chǎn)高技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的基于MgB2化合物的超導(dǎo)線和帶，它們可在能源技術(shù)領(lǐng)域被用作超導(dǎo)體。
本發(fā)明的實(shí)施方法下面借助實(shí)施例子更詳細(xì)的闡明本發(fā)明的生產(chǎn)方法。例1純度為98％的MgB2粉在240Mpa的壓力下冷均質(zhì)壓縮成一直徑為8mm的圓桿。該桿放入一一端封閉的，內(nèi)徑為10mm壁厚為1mm的鉭管中。再將該和鉭管套在一起的MgB2桿插入一一端封閉的，內(nèi)徑為11mm壁厚為1mm的銅管中，它們的開口端在真空下同樣進(jìn)行封閉。然后借助錘子，軋輥和平輥將該制成的物體變形為一0.45mm厚和5.7mm寬的Cu/Ta/MgB2條，并將其在一Ar氣-環(huán)境下900℃溫度熱處理一小時(shí)。該帶的一塊樣品被測(cè)出具有一臨界溫度為33K和當(dāng)外界電場(chǎng)為1.5T和4.2K時(shí)臨界電流密度為5.1KA/cm2，當(dāng)在自身場(chǎng)和4.2K時(shí)臨界電流密度為20KA/cm2。例2為生產(chǎn)一機(jī)械合金Mg-B-粉，將一純度為99.8％的Mg-粉和純度為99.9％的非結(jié)晶硼粉按照化合物MgB2的化學(xué)計(jì)量成分比例混合，于一鎢碳(WC)碾磨容器中在極純Ar氣-環(huán)境下，使用WC-球作為碾磨體在行星球磨中碾磨20個(gè)小時(shí)。所得到的粉末如例1所述制成一Cu/Ta/MgB2條。將該條在700℃ Ar氣-環(huán)境下熱處理20分鐘。該帶的一塊樣品被測(cè)出具有一臨界溫度為34K和當(dāng)在自身場(chǎng)和4.2K時(shí)臨界電流密度為25KA/cm2。
權(quán)利要求
1.以“粉末-在-管-技術(shù)”生產(chǎn)超導(dǎo)線和帶的方法，在此通過重新成型和熱處理步驟將一普通導(dǎo)電材料的外管和一在其中含有超導(dǎo)體化合物的粉末或該化合物的初產(chǎn)品結(jié)合，生產(chǎn)出超導(dǎo)線和帶，其特征是生產(chǎn)出一結(jié)合物，該結(jié)合物在外管中含有的一粉狀的超導(dǎo)MgB2-化合物或一粉狀的超導(dǎo)MgB2-化合物的初產(chǎn)品，其中該粉狀的初產(chǎn)品作為機(jī)械合金粉，僅部分地反應(yīng)為MgB2-化合物，或作為粉混合物，其由所期望的MgB2-化合物單組份構(gòu)成，被送入外管中。
2.按照權(quán)利要求1的方法，其特征是使用了一完全反應(yīng)的MgB2-化合物或MgB2-初產(chǎn)品，在它的晶格中會(huì)嵌入Al、Ag、Cu、Au、Sc、Y、Dy、Gd、Hf、Ti、Zr、Ta、V、Nb、Cr、Mo、Mn、Os、Ru、C、Si、N和/或O。
3.按照權(quán)利要求1的方法，其特征是使用一由Mg-粉和B-粉組成的單組份-粉末混合。
4.按照權(quán)利要求1的方法，其特征是使用一由Mg-粉和B-粉以及一種或多種由Al、Ag、Cu、Au、Sc、Y、Dy、Gd、Hf、Ti、Zr、Ta、V、Nb、Cr、Mo、Mn、Os和Ru金屬粉組成的單組份-粉末混合。
5.按照權(quán)利要求1的方法，其特征是所使用的粉末應(yīng)具有一窄的平均粒子大小d＜10μm的顆粒分布。
6.按照權(quán)利要求1的方法，其特征是所使用的粉末應(yīng)具有兩種窄的顆粒帶，該顆粒帶平均顆粒大小的區(qū)別為5-10因數(shù)。
7.按照權(quán)利要求1的方法，其特征是所使用的外管由Cu、Ag、Ta、Nb、Mo、W、Fe或Mg或它們的合金構(gòu)成。
8.按照權(quán)利要求1的方法，其特征是在使用Mg-外管時(shí)，是將其用一個(gè)其它的外管套起來，最好是由Fe，Nb或Ta構(gòu)成的外管。
9.按照權(quán)利要求1的方法，其特征是為在結(jié)合物重新成型范圍內(nèi)對(duì)外管軟化和/或由MgB2-初產(chǎn)品形成超導(dǎo)MgB2-化合物和/或超導(dǎo)MgB2-化合物在緊密的結(jié)合物中燒結(jié)，將在帶微量氧分壓或少量還原的添加物，如H2的惰性氣體中進(jìn)行一次或多次溫度介于300℃和1100℃間的熱處理。
10.按照權(quán)利要求9的方法，其特征是對(duì)外管軟化的熱處理在溫度介于300℃和1100℃間進(jìn)行。
11.按照權(quán)利要求9的方法，其特征是對(duì)由一僅部分地被反應(yīng)為MgB2-化合物的機(jī)械合金粉末構(gòu)成的粉狀初產(chǎn)品形成超導(dǎo)MgB2-化合物的熱處理將在溫度介于300℃和700℃間進(jìn)行。
12.按照權(quán)利要求9的方法，其特征是對(duì)由所期望MgB2-化合物的單組分粉末混合物構(gòu)成的MgB2-初產(chǎn)品形成超導(dǎo)MgB2-化合物的熱處理將在溫度介于400℃和1000℃間進(jìn)行。
13.按照權(quán)利要求9的方法，其特征是超導(dǎo)MgB2-化合物在緊密的結(jié)合物中的燒結(jié)將在溫度介于500℃和1000℃間進(jìn)行
14.按照權(quán)利要求1的方法，其特征是對(duì)結(jié)合物的緊密化可使用HIP-過程，在溫度＞500℃和壓力＞2巴下進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明的任務(wù)是給出一種生產(chǎn)方法,采用該法可生產(chǎn)基于MgB
文檔編號(hào)H01B13/00GK1377044SQ0210778
公開日2002年10月30日 申請(qǐng)日期2002年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2001年3月22日
發(fā)明者克勞斯·菲舍爾, 沃爾夫?qū)す估? 瑪吉塔·舒泊特, 漢斯－彼德·特林克斯, 安德列亞斯·吉姆貝爾 申請(qǐng)人:德累斯頓協(xié)會(huì)萊布尼茨固體材料研究所