用于電子級六氟化鎢中微量雜質(zhì)分析的在線分析儀的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種在線分析儀器，特別是公開一種針對電子級六氟化鎢分析的檢測設(shè)備，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化循環(huán)進(jìn)樣分析六氟化鎢中PPb級別雜質(zhì)，成功實(shí)現(xiàn)六氟化鎢中微量雜質(zhì)的在線分析。
【背景技術(shù)】
[0002]六氟化鶴(WF6)在室溫下是一種無色、無嗅的氣體或透明的液體，它的密度是已知?dú)怏w中最大的，其分子在常溫下具有對稱的正八面體結(jié)構(gòu)，并具有抗磁性。六氟化鎢為有毒氣體，對呼吸道、眼睛和皮膚有強(qiáng)烈的刺激和腐蝕作用。在空氣和水中不穩(wěn)定，會(huì)迅速生成三氧化鎢和氟化氫，對皮膚可產(chǎn)生類似氟化氫的燒傷。
[0003]在鎢的氟化物中，六氟化鎢是唯一穩(wěn)定并被工業(yè)化生產(chǎn)的品種。它的主要用途是在電子工業(yè)中作為金屬鎢化學(xué)氣相沉積(CVD)工藝的原材料。它還可用于制造某些鎢制部件。此外六氟化鎢還被廣泛用作氟化劑、聚合催化劑及光學(xué)材料的原料。隨著電子工業(yè)的飛速發(fā)展，六氟化鎢的需求量日益擴(kuò)大，但我國目前尚未制定關(guān)于電子級六氟化鎢的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，由于相關(guān)檢測方法和標(biāo)準(zhǔn)的缺失，國內(nèi)廠商和用戶對于六氟化鎢的質(zhì)量存在盲點(diǎn)，對生產(chǎn)使用造成了很大影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本實(shí)用新型的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，設(shè)計(jì)一種用于電子級六氟化鎢中微量雜質(zhì)分析的在線分析儀，具有性能可靠，連續(xù)運(yùn)行故障率低等優(yōu)點(diǎn)，是一套適合我國國情、能為廣大用戶接受的分在線分析儀。本實(shí)用新型提高了分析六氟化鎢的安全性，能對電子級六氟化鎢中的微量雜質(zhì)進(jìn)行在線分析，可檢測六氟化鎢中PPb級別的雜質(zhì)。
[0005]本實(shí)用新型是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種用于電子級六氟化鎢中微量雜質(zhì)分析的在線分析儀，包括樣品進(jìn)口氣路、樣品出口氣路，切換閥，色譜柱，放空針閥和檢測器，其特征在于:第一切換閥上設(shè)有第一定量管、第一色譜柱和第一放空針閥，第二切換閥上設(shè)有第二定量管，第三切換閥上設(shè)有第二放空針閥、第三放空針閥和檢測器；第一切換閥和第三切換閥之間設(shè)有第二色譜柱，第二切換閥和第三切換閥之間設(shè)有第三色譜柱。
[0006]作為優(yōu)選，第一載氣氣路與第一切換閥的④號(hào)接口連接、第二載氣氣路與第一切換閥的⑦號(hào)接口連接；樣品進(jìn)口氣路與第一切換閥的②號(hào)接口連接，第一切換閥的①號(hào)接口和第二切換閥的⑤號(hào)接口連接；第一切換閥的③號(hào)接口和⑩號(hào)接口連接的管路上設(shè)有第一定量管；第一切換閥的⑤號(hào)接口和⑨號(hào)接口連接的管路上設(shè)有第一色譜柱；第一切換閥的⑥號(hào)接口和第三切換閥的⑤號(hào)接口連接的管路上設(shè)有第二色譜柱。
[0007]作為優(yōu)選，第三載氣氣路與第二切換閥的③號(hào)接口連接；第二切換閥)的①號(hào)接口和④號(hào)接口連接的管路上設(shè)有第二定量管，第二切換閥的②號(hào)接口和第三切換閥的③號(hào)接口連接的管路上設(shè)有第三色譜柱。
[0008]作為優(yōu)選，第三放空針閥與第三切換閥的⑥號(hào)接口連接，第二放空針閥與第三切換閥的②號(hào)接口連接；檢測器與第三切換閥的④號(hào)接口連接。
[0009]作為優(yōu)選，第一切換閥為十通吹掃氣動(dòng)切換閥，第二切換閥、第三切換閥為六通吹掃氣動(dòng)切換閥，檢測器采用等離子體發(fā)射檢測器(PED檢測器)，所有連接管道和色譜柱均采用經(jīng)防腐蝕處理的零部件。
[0010]本實(shí)用新型的有益效果是:本實(shí)用新型針對電子級六氟化鎢中微量雜質(zhì)進(jìn)行分析，采用在線分析方法，循環(huán)進(jìn)樣方式，通過重新設(shè)計(jì)的色譜分析流程、色譜柱選擇和中心切割方法，實(shí)現(xiàn)一次在線進(jìn)樣可以完成六氟化鎢中無機(jī)雜質(zhì)(H2、02+Ar、N2、CF4、C02、CO、N2O,SF6)的全分析。本實(shí)用新型還對所有連接管道和色譜柱采用防腐蝕處理，提高了六氟化鎢的分析的安全性，且本實(shí)用新型的循環(huán)進(jìn)樣分析方式，提高了分析結(jié)果的穩(wěn)定性、降低了設(shè)備的故障率，所采用的等離子體發(fā)射檢測器的高靈敏度使得本實(shí)用新型的檢測限能達(dá)到PPb級別，具有靈敏度高、重復(fù)性好，安全度高的優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說明】
[0011]圖1是本實(shí)用新型在線分析儀的進(jìn)樣分析流程示意圖。
[0012]圖2是本實(shí)用新型的第一切換閥與第二切換閥取樣流程示意圖。
[0013]圖3是本實(shí)用新型的第二色譜柱和第三色譜柱中心切割流程示意圖。
[0014]圖中:1、第一切換閥；2、第二切換閥；3、第三切換閥；4、檢測器；5、第一定量管；6、第二定量管；7、第一色譜柱；8、第二色譜柱；9、第三色譜柱；11、第一載氣；12、第二載氣；13、第三載氣；14、樣品進(jìn)口氣路；15、樣品出口氣路；16、第一放空針閥；17、第二放空針閥；18、第三放空針閥。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖及【具體實(shí)施方式】對本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0016]根據(jù)附圖1?3，本實(shí)用新型一種用于電子級六氟化鎢中微量雜質(zhì)分析的在線分析儀，包括樣品進(jìn)口氣路14、樣品出口氣路15，切換閥，色譜柱，放空針閥和檢測器。第一切換閥I上設(shè)有第一定量管5、第一色譜柱7和第一放空針閥16，第二切換閥2上設(shè)有第二定量管6，第三切換閥3上設(shè)有第二放空針閥17、第三放空針閥18和檢測器4 ;第一切換閥I和第三切換閥3之間設(shè)有第二色譜柱8，第二切換閥2和第三切換閥3之間設(shè)有第三色譜柱9。
[0017]第一載氣11氣路與第一切換閥I的④號(hào)接口連接、第二載氣12氣路與第一切換閥I的⑦號(hào)接口連接；樣品進(jìn)口氣路14與第一切換閥I的②號(hào)接口連接，第一切換閥I的①號(hào)接口和第二切換閥2的⑤號(hào)接口連接；第一切換閥I的③號(hào)接口和⑩號(hào)接口連接的管路上設(shè)有第一定量管5 ;第一切換閥I的⑤號(hào)接口和⑨號(hào)接口連接的管路上設(shè)有第一色譜柱7 ;第一切換閥I的⑥號(hào)接口和第三切換閥3的⑤號(hào)接口連接的管路上設(shè)有第二色譜柱8。
[0018]第三載氣13氣路與第二切換閥2的③號(hào)接口連接；第二切換閥2的①號(hào)接口和④號(hào)接口連接的管路上設(shè)有第二定量管6，第二切換閥2的②號(hào)接口和第三切換閥3的③號(hào)接口連接的管路上設(shè)有第三色譜柱9。
[0019]第三放空針閥18與第三切換閥3的⑥號(hào)接口連接，第二放空針閥17與第三切換閥3的②號(hào)接口連接；檢測器4與第三切換閥3的④號(hào)接口連接。
[0020]第一切換閥為十通吹掃氣動(dòng)切換閥，第二切換閥、第三切換閥為六通吹掃氣動(dòng)切換閥，檢測器采用等離子體發(fā)射檢測器(PED檢測器)，所有連接管道和色譜柱均采用經(jīng)防腐蝕處理的零部件。
[0021 ] 本實(shí)用新型采用中心切割、反吹和通過放空針閥放空六氟化鎢來實(shí)現(xiàn)六氟化鎢與其他雜質(zhì)的完全分離。具體步驟如下:
[0022]1、第一切換閥I采用反吹流程，進(jìn)樣開始時(shí)第一載氣11帶著第一定量管5的六氟化鎢進(jìn)入第一色譜柱7實(shí)現(xiàn)預(yù)分離，使得H2、02+Ar、N2, CO進(jìn)入第二色譜柱8再分析。如附圖2所示。
[0023]2、當(dāng)H2、02+Ar、N2, CO進(jìn)入第二色譜柱8后，切換第一切換閥I反吹六氟化鎢等從第一放空針閥16安全放空。如附圖1所示。
[0024]3、第二切換閥2采用六通進(jìn)樣流程，第二載氣12帶著第二定量管6的六氟化鎢進(jìn)入第三色譜柱9分析。如附圖2所示。
[0025]4、第三切換閥3為第二色譜柱8和第三色譜柱9上的組分出峰切換閥，利用第二放空針閥17控制第三色譜柱9上組分的出峰時(shí)間，當(dāng)?shù)谌V柱9上實(shí)現(xiàn)H2、02+Ar、N2、C0出峰后，準(zhǔn)確的切換第三切換閥，使得CF4、C02、N20、SF6出峰。如附圖3所示。
[0026]5、當(dāng)上述組分出完后切換第三切換閥3使得六氟化鎢由第二放空針閥17安全放空。如附圖1所示。
[0027]本實(shí)用新型由上述步驟實(shí)現(xiàn)了六氟化鎢中無機(jī)雜質(zhì)的在線分析，完成了對電子級六氟化鎢的在線全分析。
[0028]以上所述為本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例，凡依本實(shí)用新型申請公開的專利描述范圍所作的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬于本實(shí)用新型專利要求保護(hù)的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于電子級六氟化鎢中微量雜質(zhì)分析的在線分析儀，包括樣品進(jìn)口氣路、樣品出口氣路，切換閥，色譜柱，放空針閥和檢測器，其特征在于:第一切換閥(I)上設(shè)有第一定量管(5)、第一色譜柱(7)和第一放空針閥(16)，第二切換閥(2)上設(shè)有第二定量管(6)，第三切換閥(3)上設(shè)有第二放空針閥(17)、第三放空針閥(18)和檢測器(4);第一切換閥(I)和第三切換閥(3)之間設(shè)有第二色譜柱(8)，第二切換閥(2)和第三切換閥(3)之間設(shè)有第三色譜柱(9)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電子級六氟化鎢中微量雜質(zhì)分析的在線分析儀，其特征在于:第一載氣(11)氣路與所述第一切換閥(I)的④號(hào)接口連接、第二載氣(12)氣路與所述第一切換閥(I)的⑦號(hào)接口連接；樣品進(jìn)口氣路(14)與所述第一切換閥(I)的②號(hào)接口連接，所述第一切換閥(I)的①號(hào)接口和第二切換閥(2)的⑤號(hào)接口連接；所述第一切換閥(I)的③號(hào)接口和⑩號(hào)接口連接的管路上設(shè)有第一定量管(5);所述第一切換閥(I)的⑤號(hào)接口和⑨號(hào)接口連接的管路上設(shè)有第一色譜柱(7);所述第一切換閥(I)的⑥號(hào)接口和第三切換閥(3)的⑤號(hào)接口連接的管路上設(shè)有第二色譜柱(8)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電子級六氟化鎢中微量雜質(zhì)分析的在線分析儀，其特征在于:第三載氣(13)氣路與所述第二切換閥(2)的③號(hào)接口連接；所述第二切換閥(2)的①號(hào)接口和④號(hào)接口連接的管路上設(shè)有第二定量管(6)，所述第二切換閥(2)的②號(hào)接口和第三切換閥(3)的③號(hào)接口連接的管路上設(shè)有第三色譜柱(9)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電子級六氟化鎢中微量雜質(zhì)分析的在線分析儀，其特征在于:所述的第三放空針閥(18)與第三切換閥(3)的⑥號(hào)接口連接，所述的第二放空針閥(17)與第三切換閥(3)的②號(hào)接口連接；所述的檢測器(4)與第三切換閥(3)的④號(hào)接口連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電子級六氟化鎢中微量雜質(zhì)分析的在線分析儀，其特征在于:所述的第一切換閥為十通吹掃氣動(dòng)切換閥，第二切換閥、第三切換閥為六通吹掃氣動(dòng)切換閥，檢測器采用等離子體發(fā)射檢測器，所有連接管道和色譜柱均采用經(jīng)防腐蝕處理的零件。
【專利摘要】本實(shí)用新型為一種用于電子級六氟化鎢中微量雜質(zhì)分析的在線分析儀，包括樣品進(jìn)口氣路、樣品出口氣路，切換閥，色譜柱，放空針閥和檢測器，其特征在于：第一切換閥上設(shè)有第一定量管、第一色譜柱和第一放空針閥，第二切換閥上設(shè)有第二定量管，第三切換閥上設(shè)有第二放空針閥、第三放空針閥和檢測器；第一切換閥和第三切換閥之間設(shè)有第二色譜柱，第二切換閥和第三切換閥之間設(shè)有第三色譜柱。本實(shí)用新型循環(huán)進(jìn)樣分析方式，提高了分析結(jié)果的穩(wěn)定性、降低了設(shè)備的故障率，所采用的等離子體發(fā)射檢測器的高靈敏度使得本實(shí)用新型的檢測限能達(dá)到ppb級別。
【IPC分類】G01N30-88
【公開號(hào)】CN204575606
【申請?zhí)枴緾N201520246286
【發(fā)明人】郁光, 莊鴻濤, 羅鵬, 王祥科, 方華
【申請人】上海福勞斯檢測技術(shù)有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年4月22日