IOOppm下，器件的響應(yīng)恢復(fù)曲線；
[0025]圖6:對(duì)比例和實(shí)施例中傳感器在工作溫度分別為237.5和225°C下器件靈敏度-丙酮濃度特性曲線。
[0026]如圖1所示，從a圖中可以看，r GOA1-Fe2O3異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合物由C1-Fe2O3立方球和褶皺狀的石墨烯薄膜構(gòu)成，立方球的尺寸為2?3μπι，石墨烯的尺寸很大，有數(shù)十微米的范圍。由放大的b圖更加清晰地看出復(fù)合物的形貌，可以看到氧化鐵立方體和石墨烯在微觀上緊密地結(jié)合在了一起，形成了真正意義上的復(fù)合物；
[0027]如圖2所示，XRD譜圖中，a為譜庫中Ct-Fe2O3的標(biāo)準(zhǔn)峰，也可以看到與石墨烯形成復(fù)合物之后的b峰與標(biāo)準(zhǔn)峰完全一致，證明了 Ct-Fe2O3的化學(xué)本質(zhì)和良好的結(jié)晶性，并沒有發(fā)現(xiàn)石墨烯的峰，一方面是石墨烯被氧化鐵顆粒隔開了，沒有好的XRD衍射，也是由于其在復(fù)合物中含量太低；
[0028]如圖3所示，器件由Al2O3陶瓷管I，半導(dǎo)體敏感材料2，焊接在環(huán)形金電極上的鉑線3，環(huán)形金電極4，和鎳鎘合金線圈5組成；
[0029]如圖4所示，對(duì)比例和實(shí)施例的最佳工作溫度分別為237.5和225°C，氣敏元件的靈敏度定義為其在空氣中的阻值匕與在丙酮蒸汽中的阻值Rg的比值，此時(shí)對(duì)比例和實(shí)施例對(duì)10ppm丙酮的靈敏度分別為5.1和13.9;
[0030]如圖5所示，當(dāng)器件在工作溫度分別為237.5和225°C、丙酮蒸汽濃度為10ppm下，對(duì)比例和實(shí)施例的響應(yīng)時(shí)間分別為6s和2s，恢復(fù)時(shí)間分別為15s和20s ；
[0031]如圖6所示，當(dāng)器件在工作溫度為分別為237.5和225°C，器件的靈敏度均隨著甲苯濃度的增加而增大，可以很直觀地發(fā)現(xiàn)實(shí)施例的靈敏度數(shù)值和增加趨勢(shì)都要明顯高于對(duì)比例，體現(xiàn)了其相對(duì)于后者優(yōu)越的氣敏特性。
【具體實(shí)施方式】
[0032]對(duì)比例1:
[0033]以純Ct-Fe2O3作為敏感材料制作旁熱式丙酮傳感器，其具體的制作過程:
[0034]1.4.0548六水合三氯化鐵和1.28六次甲基四胺在不斷攪拌下溶解進(jìn)15!^水和15mL乙醇的混合溶液中。接著，將上述兩個(gè)溶液混合，攪拌15分鐘得到均一的溶液；
[0035]2.將混合溶液轉(zhuǎn)移到50mL聚四氟乙烯內(nèi)襯不銹鋼反應(yīng)釜中，在160°C下反應(yīng)12小時(shí)，冷卻到室溫后，高速離心得到沉淀，將沉淀用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次，在80°C真空爐中干燥24小時(shí)。最終在250 0C下真空煅燒2小時(shí)，得到純凈的Ct-Fe2O3粉末；
[0036]3.將得到的純Ct-Fe2O3粉末與去離子水按質(zhì)量比5:1混合，并研磨形成糊狀漿料，然后用筆刷蘸取少量漿料均勻地涂覆在市售的外表面自帶有2個(gè)環(huán)形金電極的Al2O3陶瓷管表面，形成30μηι厚的敏感材料薄膜，陶瓷管的長(zhǎng)為4mm，外徑為1.2mm，內(nèi)徑為0.8mm，并使敏感材料完全覆蓋環(huán)形金電極；
[0037]4.在紅外燈下烘烤30分鐘，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在200°C下煅燒2小時(shí);然后將電阻值為30 Ω的鎳鎘合金線圈穿過Al2O3陶瓷管內(nèi)部作為加熱絲，最后將上述器件按照通用旁熱式氣敏元件進(jìn)行焊接和封裝，從而得到純Ct-Fe2O3丙酮蒸汽傳感器。
[0038]實(shí)施例1:
[0039]用rGOAt-Fe2O3異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合物作為敏感材料制作丙酮傳感器，其具體的制作過程:
[0040]1.取12mg凍干后的氧化石墨烯粉體，加入15mL去離子水，超聲60分鐘，得到均一透明的溶液。與此同時(shí)，4.054g六水合三氯化鐵和1.2g六次甲基四胺在不斷攪拌下溶解進(jìn)15mL乙醇中。接著，將上述兩個(gè)溶液混合，攪拌15分鐘得到均一的溶液；
[0041 ] 2.將混合溶液轉(zhuǎn)移到50mL聚四氟乙烯內(nèi)襯不銹鋼反應(yīng)釜中，在160°C下反應(yīng)12小時(shí)，冷卻到室溫后，高速離心得到沉淀，將沉淀用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次，在80°C真空爐中干燥24小時(shí)。最終在2500C下真空煅燒2小時(shí)，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I %的r G0/a-Fe203異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合物；
[0042]3.將得到的r GOAt-Fe2O3異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合物粉末與去離子水按質(zhì)量比5:1混合，并研磨形成糊狀漿料，然后用筆刷蘸取少量漿料均勻地涂覆在市售的外表面自帶有2個(gè)環(huán)形金電極的Al2O3陶瓷管表面，形成30μπι厚的敏感材料薄膜，陶瓷管的長(zhǎng)為4mm，外徑為1.2mm，內(nèi)徑為0.8mm，并使敏感材料完全覆蓋環(huán)形金電極；
[0043]4.在紅外燈下烘烤30分鐘，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在200°C下煅燒2小時(shí);然后將電阻值為30 Ω的鎳鎘合金線圈穿過Al2O3陶瓷管內(nèi)部作為加熱絲，最后將上述器件按照通用旁熱式氣敏元件進(jìn)行焊接和封裝，從而得到r GOAt-Fe2O3異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合物丙酮蒸汽傳感器。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于rG0/a-Fe203異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合物的丙酮傳感器，其由外表面自帶有2個(gè)彼此分立環(huán)形金電極的Al2O3陶瓷管、均勻地涂覆在環(huán)形金電極和Al2O3陶瓷管外表面的敏感材料薄膜、Al2O3陶瓷管內(nèi)部的鎳鎘合金線圈組成，其特征在于，敏感材料為r GOAt-Fe2O3異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合物，其由如下步驟制備得到: ①取12mg凍干后的氧化石墨稀粉體，加入15?20mL去離子水，超聲45?60分鐘，得到均一透明的溶液;將4.054g六水合三氯化鐵和1.0?1.5g六次甲基四胺在不斷攪拌下溶解進(jìn)15?20mL乙醇中；然后將上述兩種溶液混合，攪拌15?20分鐘得到均一的溶液； ②將步驟①得到的混合溶液在160?180°C下水熱反應(yīng)12?15小時(shí)，在這個(gè)過程中，GO被還原為r GO，并與Ct-Fe2O3晶體復(fù)合;冷卻到室溫后，高速離心得到沉淀，將沉淀依次用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次，再在80?90 °C下真空干燥16?24小時(shí)，然后在200?250°C下真空煅燒2?3小時(shí)，通過熱重分析測(cè)試，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I?1.5%的r G0/a-Fe203異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合物粉末。2.權(quán)利要求1所述的一種基于rG0/a-Fe203異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合物的丙酮傳感器的制備方法，其步驟如下: ①將rGOAt-Fe2O3異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合物粉末與去離子水按質(zhì)量比2?5:1混合，并研磨形成糊狀漿料，然后將漿料均勻地涂覆在市售的外表面自帶有2個(gè)環(huán)形金電極的Al2O3陶瓷管表面，形成10?30μπι厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆蓋環(huán)形金電極； ②在紅外燈下烘烤30?45分鐘，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在150?200°C下煅燒2?3小時(shí);然后將電阻值為30?40 Ω的鎳鎘合金線圈穿過Al2O3陶瓷管內(nèi)部作為加熱絲，最后將上述器件按照通用旁熱式氣敏元件進(jìn)行焊接和封裝，從而得到r GOAt-Fe2O3異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合物丙酮傳感器。
【專利摘要】本發(fā)明屬于半導(dǎo)體金屬氧化物氣體傳感器技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于rGO/α-Fe2O3異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合物的丙酮傳感器及其制備方法。由一步水熱法制得rGO/α-Fe2O3異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合物敏感材料，利用石墨烯高的比表面積、氣體吸附能力、快的載流子遷移速率以及良好的導(dǎo)電性以及其與α-Fe2O3之間形成的異質(zhì)結(jié)，從而增加了檢測(cè)氣體的化學(xué)反應(yīng)以及形成了二者之間的電荷轉(zhuǎn)移，進(jìn)而有效地提高了傳感器對(duì)于丙酮的敏感特性。此外，本發(fā)明所采用的傳感器結(jié)構(gòu)是由市售的帶有2個(gè)環(huán)形金電極的Al2O3絕緣陶瓷管、涂敷在環(huán)形金電極和Al2O3絕緣陶瓷管上的半導(dǎo)體敏感材料、以及穿過Al2O3絕緣陶瓷管的鎳鉻合金加熱線圈組成。器件工藝簡(jiǎn)單，體積小，適于大批量生產(chǎn)，因而在檢測(cè)微環(huán)境中丙酮含量方面有廣闊的應(yīng)用前景。
【IPC分類】G01N27/12
【公開號(hào)】CN105675664
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610038084
【發(fā)明人】盧革宇, 張博, 高原, 孫鵬, 梁喜雙, 孫彥峰, 馬健, 劉鳳敏
【申請(qǐng)人】吉林大學(xué)
【公開日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年1月21日