一種測定煙草及煙草制品中二硫代氨基甲酸酯含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定煙草及煙草制品中二硫代氨基甲酸酯含量的方法。將樣品置于頂空瓶中，加入氯化亞錫/鹽酸溶液，置于烘箱中加熱后，二硫代氨基甲酸酯被分解，定量釋放出二硫化碳，取頂空瓶內(nèi)氣體，用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測產(chǎn)生的二硫化碳含量。該方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)R2為0.998；5次測量值的變異系數(shù)范圍為4.19-4.46%；檢出限和定量限分別為0.09、0.30mg/kg；回收率范圍為105.52-108.28%；與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法檢測結(jié)果的相對平均偏差在兩次平行測定值的允差之內(nèi)。該方法操作簡便、結(jié)果準(zhǔn)確，減少了有機(jī)試劑的使用，可避免樣品中非揮發(fā)組分對色柱譜的污染，具有良好的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種測定煙草及煙草制品中二硫代氨基甲酸酯含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于煙草理化檢驗(yàn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種能夠準(zhǔn)確測定煙草及煙草制品中二硫代氨基甲酸酯含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二硫代氨基甲酸酯(DTCs)是一類有機(jī)硫農(nóng)藥的總稱，具有廣譜、高效的殺菌作用，在煙草上主要用于防治炭疽、立枯、根腐病、赤星病或黑脛病等。DTCs類農(nóng)藥在煙葉表面比較穩(wěn)定，故很容易在煙草中造成殘留。現(xiàn)有氣質(zhì)聯(lián)用法檢測煙草及煙草制品中的DTCs主要采用液體進(jìn)樣，該方法存在有機(jī)試劑用量較大、容易對色譜柱造成污染等缺點(diǎn)。
[0003]頂空-氣質(zhì)聯(lián)用法把頂空進(jìn)樣技術(shù)、氣相色譜、質(zhì)譜三者的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來，不但免去樣品萃取等步驟，減少有機(jī)試劑的使用，減少圖譜中的雜質(zhì)峰，避免樣品中非揮發(fā)組分對色柱譜的污染，而且將氣相色譜極強(qiáng)的分離能力和質(zhì)譜獨(dú)特的鑒定能力結(jié)合起來，具有靈敏度高、使用范圍廣、操作簡便、通用性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。如果將該技術(shù)應(yīng)用于煙草和煙草制品中的二硫代氨基甲酸酯的測定，應(yīng)當(dāng)能很好地克服現(xiàn)有檢測方法存在的不足，但現(xiàn)有技術(shù)中尚未有成功的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種測定煙草中二硫代氨基甲酸酯含量的方法，運(yùn)用頂空-氣質(zhì)聯(lián)用法，在保證檢測準(zhǔn)確度、精密度和穩(wěn)定性的前提下，簡化測定的過程，減少非揮 性物質(zhì)對色譜柱的污染。
[0005]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
[0006]除非另有說明，本發(fā)明所采用的百分?jǐn)?shù)均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
[0007]—種測定煙草及煙草制品中二硫代氨基甲酸酯含量的方法，包括以下步驟:
[0008](I)稱取經(jīng)低溫干燥、研磨的待測煙草或煙草制品，在100土TC條件下烘干2小時(shí)，由烘干前后的重量差求出試樣的水分含量；
[0009](2)稱取試樣0.1Og于頂空瓶中，加入15g/L氯化亞錫的5mol/LHCl溶液2mL，密封頂空瓶，將頂空瓶置于80±2°C烘箱中加熱2小時(shí),每隔30分鐘取出振搖一次；
[0010](3)用氣密式注射器取頂空瓶內(nèi)氣體10 μ L立即注入氣/質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行檢測；
[0011](4)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:分別取 100 μ g/mL 的 CS2 標(biāo)準(zhǔn)溶液 1.0,2.5,5.0,10.0,12.5、15.0yL于預(yù)先裝有0.1Og水的頂空瓶中，按照以上步驟進(jìn)行檢測，以縱坐標(biāo)為響應(yīng)值，橫坐標(biāo)為CS2量繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；用0.1Og水代替試樣，所得結(jié)果為空白值；
[0012](5)結(jié)果計(jì)算:按照公式(I)進(jìn)行計(jì)算:
【權(quán)利要求】
1.一種測定煙草及煙草制品中二硫代氨基甲酸酯含量的方法，包括以下步驟: (1)稱取經(jīng)低溫干燥、研磨的待測煙草或煙草制品，在100±l°c條件下烘干2小時(shí)，由烘干前后的重量差求出試樣的水分含量； (2)稱取試樣0.1Og于頂空瓶中，加入15g/L氯化亞錫的5mol/LHCl溶液2mL，密封頂空瓶，將頂空瓶置于80±2°C烘箱中加熱2小時(shí)，每隔30分鐘取出振搖一次； (3)用氣密式注射器取頂空瓶內(nèi)氣體10μ L立即注入氣/質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行檢測； (4)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:分別取100μg/mL的CS2標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0、2.5、5.0、10.0、12.5、.15.0yL于預(yù)先裝有0.1Og水的頂空瓶中，按照以上步驟進(jìn)行檢測，以縱坐標(biāo)為響應(yīng)值，橫坐標(biāo)為CS2量繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；用0.1Og水代替試樣，所得結(jié)果為空白值； (5)結(jié)果計(jì)算:按照公式(I)進(jìn)行計(jì)算:
【文檔編號】G01N30/88GK103852545SQ201410082883
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2014年3月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月7日
【發(fā)明者】彭麗娟, 李苓, 王淑華, 張燕, 李素華, 陳丹 申請人:云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站