專利名稱：一種氟化鋁中氧化鋁的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種氟化鋁中氧化鋁的測(cè)定方法，涉及一種物質(zhì)的化學(xué)分析檢測(cè)技術(shù)方法，適用于氟化鋁產(chǎn)品中氧化鋁含量的測(cè)定。
背景技術(shù)：
在鋁工業(yè)生產(chǎn)中，氟化鹽生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的氟化鋁產(chǎn)品中的會(huì)含有部分氧化鋁，特別是使用干法生產(chǎn)的氟化鋁，其中的氧化鋁含量超過(guò)10％，影響下游的重熔用鋁錠的生產(chǎn)工藝控制，而目前尚無(wú)氟化鋁中氧化鋁含量的直接測(cè)定方法。
目前，測(cè)定氟化鋁中氧化鋁的含量是采用前蘇聯(lián)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)ΓОСТ19181-78，須測(cè)定出樣品中的F、AL、Na、SiO2、Fe2O3、SO42-、水分等成分的含量，通過(guò)化學(xué)平衡的方法間接計(jì)算出氧化鋁的含量，而現(xiàn)行的中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法是使用550℃的灼減量作為水分的含量，在大多數(shù)的情況下550℃的灼減量和水分的含量并不完全一致，各種成分的測(cè)定數(shù)值都存在分析誤差，誤差的加和使得計(jì)算出的氧化鋁含量誤差可能超過(guò)2％，測(cè)定結(jié)果基本無(wú)法重現(xiàn)。另外由于需要測(cè)定多個(gè)成分的含量造成檢測(cè)的速度慢，成本增加。
重熔用鋁錠的生產(chǎn)過(guò)程中，若無(wú)法準(zhǔn)確知道氟化鋁中氧化鋁的含量會(huì)影響電解質(zhì)分子比的精確控制，若氟化鋁中氧化鋁的含量太高，加入氟化鋁時(shí)可能造成電解質(zhì)局部氧化鋁含量過(guò)高，影響生產(chǎn)技術(shù)指標(biāo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種有效提高測(cè)定的準(zhǔn)確度、提高工作效率、節(jié)約生產(chǎn)成本的直接測(cè)定氟化鋁中氧化鋁的方法。
本發(fā)明的方法是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
一種氟化鋁中氧化鋁的測(cè)定方法，包括試劑的配制、空白試驗(yàn)、樣品細(xì)磨、樣品的稱取量、樣品的溶解過(guò)程、沉淀的洗滌過(guò)程、沉淀的灼燒、沉淀的冷卻和稱量過(guò)程，其特征在于測(cè)定方法包括以下步驟a.配制H3BO3-NaOH溶液將15～30gH3BO3和50～80gNaOH溶解于1L水中，混勻；配制濃度為10g/L酚酞乙醇溶液；b.空白試驗(yàn)，以樣品稱取0.5000g時(shí)計(jì)或以樣品稱取1.0000g計(jì)，稱取0.80g或1.60g不含氧化鋁和氫氧化鋁的三水合氟化鋁代替樣品置于燒杯中，加入100～200ml水和30～100ml H3BO3-NaOH溶液，加熱使其完全溶解，用濾紙過(guò)濾，以后的步驟和條件與樣品測(cè)定相同；c.樣品制備，將樣磨細(xì)至通過(guò)74μm篩并在105～110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫；d.樣品的溶解將試樣置于燒杯中，加入100～200ml水，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，蓋上表皿，加熱煮沸15～30min，然后加入30～100mlH3BO3-NaOH溶液，繼續(xù)加熱煮沸15～30min；e.沉淀的洗滌、沉淀的灼燒、沉淀的冷卻和稱量用濾紙過(guò)濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用熱水洗至中性，將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入溫度為850～1050℃高溫爐中，灼燒30min，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量，精確至0.0001g；f.將空白試樣重復(fù)c、d、e步驟。
本發(fā)明的方法，其特征在于稱取樣品時(shí)，當(dāng)氧化鋁重量含量小于5％時(shí)稱取1.0000g樣品，氧化鋁重量含量大于5％時(shí)稱取0.5000g樣品。
使用本發(fā)明可以準(zhǔn)確、快速的測(cè)定出氟化鋁中氧化鋁的含量，和間接法測(cè)定相比可提高測(cè)定速度5倍以上，節(jié)約成本80％，分析誤差可平均減小60％。本發(fā)明適用于全國(guó)所有的氟化鹽生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量要求的氟化鋁產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式
一種氟化鋁中氧化鋁的測(cè)定方法，測(cè)定步驟包括試劑的配制、空白試驗(yàn)、樣品的稱取量、樣品的溶解過(guò)程、沉淀的洗滌過(guò)程、沉淀的灼燒、沉淀的冷卻和稱量過(guò)程。
按以下公式計(jì)算出氟化鋁中氧化鋁的含量Al2O3%=m1m0×100]]>式中m1-減去空白后的沉淀量，g；m0-試樣量，g。
測(cè)定方法包括以下步驟a.配制H3BO3-NaOH溶液將15～30gH3BO3(分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?和50～80gNaOH(分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?溶解于1L水中，混勻。貯存于塑料瓶中。制酚酞乙醇溶液10g/L。
本發(fā)明中所使用的空白試驗(yàn)方法是隨同試樣做空白試驗(yàn)，稱取0.80g(樣品稱取0.5000g時(shí))或1.60g(樣品稱取1.0000g時(shí))不含氧化鋁和氫氧化鋁的三水合氟化鋁代替樣品置于燒杯中，加入100～200ml水和30～100ml H3BO3-NaOH溶液，加熱使其完全溶解，用濾紙過(guò)濾，以后的步驟和條件與樣品測(cè)定相同。
本發(fā)明中所使用的樣品應(yīng)磨細(xì)至通過(guò)74μm篩并在105～110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫，備用。
本發(fā)明中樣品的稱取量的要求是氧化鋁含量小于5％時(shí)稱取1.0000g樣品，氧化鋁含量大于5％時(shí)稱取0.5000g樣品。
本發(fā)明中樣品的溶解過(guò)程是將試樣置于燒杯中，加入100～200ml水，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，蓋上表皿，加熱煮沸15～30min(不斷攪拌并保持原體積)，然后加入30～100ml H3BO3-NaOH溶液，繼續(xù)加熱煮沸15～30min(不斷攪拌并保持原體積)。
本發(fā)明中沉淀的洗滌過(guò)程、沉淀的灼燒條件、沉淀的冷卻和稱量條件是用濾紙過(guò)濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用熱水洗至中性(用酚酞乙醇溶液檢驗(yàn)，濾液滴入酚酞乙醇溶液后不顯紅色，也可用PH試紙檢驗(yàn)濾液的PH至7左右)，將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入溫度為850～1050℃高溫爐中，灼燒30min，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量，精確至0.0001g。
實(shí)施例1取氟化鋁樣品磨細(xì)至通過(guò)74μm篩并在105℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫。
將鉑坩堝放入高溫爐內(nèi)于1000℃灼燒30min，取出鉑坩堝和蓋放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
稱取1.0000g樣品，將試樣置于400ml燒杯中，加入150ml水，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，蓋上表皿，加熱煮沸20min(不斷攪拌并保持原體積)，然后加入50ml H3BO3-NaOH溶液，繼續(xù)加熱煮沸15min(不斷攪拌并保持原體積)，用慢速濾紙過(guò)濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用熱水洗至中性(用酚酞乙醇溶液檢驗(yàn))，將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入溫度為1000℃高溫爐中，灼燒30min，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
隨同試樣做空白試驗(yàn)，稱取1.60g不含氧化鋁和氫氧化鋁的三水合氟化鋁代替樣品置于燒杯中，加入150ml水和50ml H3BO3-NaOH溶液，加熱使其完全溶解，用慢速濾紙過(guò)濾，以后的步驟和條件與樣品測(cè)定相同。
從稱取樣品至測(cè)定結(jié)束共用時(shí)3.5小時(shí)，9次測(cè)定結(jié)果的平均值是3.13％，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0914％，變動(dòng)系數(shù)2.9％。
實(shí)施例2取氟化鋁樣品磨細(xì)至通過(guò)74μm篩并在110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫。
將鉑坩堝放入高溫爐內(nèi)于1000℃灼燒30min，取出鉑坩堝和蓋放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
稱取0.5000g樣品，將試樣置于400ml燒杯中，加入150ml水，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，蓋上表皿，加熱煮沸15min(不斷攪拌并保持原體積)，然后加入30ml H3BO3-NaOH溶液，繼續(xù)加熱煮沸15min(不斷攪拌并保持原體積)，用慢速濾紙過(guò)濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用熱水洗至中性(用PH試紙檢驗(yàn)濾液的PH至7左右)，將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入溫度為1000℃高溫爐中，灼燒30min，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
隨同試樣做空白試驗(yàn)，稱取0.80g不含氧化鋁和氫氧化鋁的三水合氟化鋁代替樣品置于400ml燒杯中，加入150ml水和30ml H3BO3-NaOH溶液，加熱使其完全溶解，用慢速濾紙過(guò)濾，以后的步驟和條件與樣品測(cè)定相同。
從稱取樣品至測(cè)定結(jié)束共用時(shí)3小時(shí)，9次測(cè)定結(jié)果的平均值是12.50％，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.255％，變動(dòng)系數(shù)2.0％。
實(shí)施例3稱取1.60g三水合氟化鋁置于400ml燒杯中，加入0.0500g氧化鋁，加入150ml水，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，蓋上表皿，加熱煮沸20min(不斷攪拌并保持原體積)，然后加入50ml H3BO3-NaOH溶液，繼續(xù)加熱煮沸15min(不斷攪拌并保持原體積)，用中速濾紙過(guò)濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用熱水洗至中性(用酚酞乙醇溶液檢驗(yàn))，將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入溫度為1000℃高溫爐中，灼燒30min，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
5次測(cè)定，氧化鋁的回收量在0.0490～0.0499g之間，在選定的條件下氧化鋁的溶解率小于2％，由此可證明本發(fā)明所測(cè)定的數(shù)值為樣品中氧化鋁的含量。
實(shí)施例4稱取和實(shí)施例l相同的樣品6份分別置于6個(gè)400ml燒杯中，分別加入0.0100g、0.0200g、0.0300g、0.0400g、0.0500g、0.0600g氧化鋁，向燒杯加入150ml水，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，蓋上表皿，加熱煮沸15min(不斷攪拌并保持原體積)，然后加入100ml H3BO3-NaOH溶液，繼續(xù)加熱煮沸15min(不斷攪拌并保持原體積)，用中速濾紙過(guò)濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用熱水洗至中性(用酚酞乙醇溶液檢驗(yàn))，將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入溫度為900℃高溫爐中，灼燒30min，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。
5次測(cè)定，氧化鋁的增量回收率在98～100％之間，在選定的條件下氧化鋁的溶解率小于2％。
實(shí)施例5稱取和實(shí)施例1相同的樣品。
稱取1.0000g樣品，將試樣置于400ml燒杯中，加入150ml水，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，蓋上表皿，加熱煮沸20min(不斷攪拌并保持原體積)，然后加入50ml H3BO3-NaOH溶液，繼續(xù)加熱煮沸15min(不斷攪拌并保持原體積)，用慢速濾紙過(guò)濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用熱水洗至中性(用酚酞乙醇溶液檢驗(yàn))，將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入高溫爐中，在溫度為850～1050℃的條件下灼燒，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。灼燒溫度為850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃時(shí)對(duì)應(yīng)的測(cè)定結(jié)果為3.16％、3.16％、3.15％、3.13％、3.13％。測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定。
實(shí)施例6稱取和實(shí)施例2相同的樣品，平行稱取3份樣品。
稱取0.5000g樣品，將試樣置于400ml燒杯中，加入100ml水，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，蓋上表皿，加熱煮沸30min(不斷攪拌并保持原體積)，然后加入300ml H3BO3-NaOH溶液，繼續(xù)加熱煮沸25min(不斷攪拌并保持原體積)，用不同濾速的濾紙過(guò)濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用熱水洗至中性(用酚酞乙醇溶液檢驗(yàn))，將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入高溫爐中，在溫度為1000℃的條件下灼燒，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。使用快速、中速和慢速濾紙時(shí)對(duì)應(yīng)的測(cè)定結(jié)果為12.26％、12.45％、12.50％。測(cè)定結(jié)果相差不大。
權(quán)利要求
1.一種氟化鋁中氧化鋁的測(cè)定方法，包括試劑的配制、空白試驗(yàn)、樣品細(xì)磨、樣品的稱取量、樣品的溶解過(guò)程、沉淀的洗滌過(guò)程、沉淀的灼燒、沉淀的冷卻和稱量過(guò)程，其特征在于測(cè)定方法包括以下步驟a.配制H3BO3-NaOH溶液將15～30gH3BO3和50～80gNaOH溶解于1L水中，混勻；配制濃度為10g/L酚酞乙醇溶液；b.空白試驗(yàn)，以樣品稱取0.5000g時(shí)計(jì)或以樣品稱取1.0000g計(jì)，稱取0.80g或1.60g不含氧化鋁和氫氧化鋁的三水合氟化鋁代替樣品置于燒杯中，加入100～200ml水和30～100ml H3BO3-NaOH溶液，加熱使其完全溶解，用濾紙過(guò)濾，以后的步驟和條件與樣品測(cè)定相同；c.樣品制備，將樣磨細(xì)至通過(guò)74μm篩并在105～110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫；d.樣品的溶解將試樣置于燒杯中，加入100～200ml水，用玻璃棒攪拌使樣品均勻的分布在燒杯底部，蓋上表皿，加熱煮沸15～30min，然后加入30～100mlH3BO3-NaOH溶液，繼續(xù)加熱煮沸15～30min；e.沉淀的洗滌、沉淀的灼燒、沉淀的冷卻和稱量用濾紙過(guò)濾，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用熱水洗至中性，將沉淀連同濾紙放入已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入溫度為850～1050℃高溫爐中，灼燒30min，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量，精確至0.0001g；f.將空白試樣重復(fù)c、d、e步驟。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于稱取樣品時(shí)，當(dāng)氧化鋁重量含量小于5％時(shí)稱取1.0000g樣品，氧化鋁重量含量大于5％時(shí)稱取0.5000g樣品。
全文摘要
一種氟化鋁中氧化鋁的測(cè)定方法，涉及一種物質(zhì)的化學(xué)分析檢測(cè)技術(shù)方法，適用于氟化鋁產(chǎn)品中氧化鋁含量的測(cè)定。包括試劑的配制、空白試驗(yàn)、樣品細(xì)磨、樣品的稱取量、樣品的溶解過(guò)程、沉淀的洗滌過(guò)程、沉淀的灼燒、沉淀的冷卻和稱量過(guò)程。使用本發(fā)明可以準(zhǔn)確、快速的測(cè)定出氟化鋁中氧化鋁的含量，和間接法測(cè)定相比可提高測(cè)定速度5倍以上，節(jié)約成本80％，分析誤差可平均減小60％。
文檔編號(hào)G01N5/04GK1687744SQ200510070739
公開日2005年10月26日 申請(qǐng)日期2005年5月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月18日
發(fā)明者馮敬東, 張樹朝, 張愛芬 申請(qǐng)人:中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司