鍍銀電鍍液及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及電鍍銀領(lǐng)域，具體地，涉及一種鍍銀電鍍液及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 電鍍銀的鍍層用于防止金屬腐化，增長導(dǎo)電率、反光性。普遍應(yīng)用于電器、儀器、儀 表和照明用具等制造工業(yè)。近二十年，我國鍍銀工藝得到了十分巨大的發(fā)展。
[0003] 鍍銀電鍍液是鍍銀工藝中不可或缺的重要因素，鍍銀電鍍液的性能直接影響了鍍 銀層的好壞，目前，鍍銀工藝中最常使用的鍍銀電鍍液為含氰化物的鍍銀液，因為氰化物是 一種劇毒物質(zhì)，這種含氰化物的鍍銀電鍍液會極大的危害鍍銀工藝工作人員的身體健康； 而市場上常用的無氰鍍銀電鍍液成分較簡單，用這種鍍銀電鍍液電鍍的鍍銀層不致密、不 均勻、附著力弱，硬度小且會出現(xiàn)變暗發(fā)褐的現(xiàn)象。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種鍍銀電鍍液及其制備方法，通過該方法制備的鍍銀電鍍 液性質(zhì)穩(wěn)定，用這種鍍銀電鍍液電鍍而得的鍍銀層致密、均勻、附著力強(qiáng)，硬度大且不會出 現(xiàn)變暗發(fā)褐的現(xiàn)象。
[0005] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種鍍銀電鍍液的制備方法，該制備方法包 括：
[0006] (1)將可溶性銀鹽、硼氫化鉀、3-硝基鄰苯二甲酸、丁二酰亞胺、甲基磺酸和水混 合得到混合物Ml ;
[0007] (2)向所述混合物Ml中加入堿以調(diào)節(jié)pH至10-12,得到混合物M2 ;
[0008] (3)將所述混合溶液M2、輔助絡(luò)合劑、丙氨酸和甘油熱處理制得混合物M3 ;
[0009] (4)將所述混合物M3后處理制得鍍銀電鍍液；
[0010] 其中，所述輔助絡(luò)合劑選自檸檬酸、硫脲類化合物和二硫代乙二醇中的一種或多 種。
[0011] 本發(fā)明還提供了一種鍍銀電鍍液，該鍍銀電鍍液是通過上述方法制備而得。
[0012] 通過上述技術(shù)方案，本發(fā)明提供的鍍銀電鍍液是通過將可溶性銀鹽、硼氫化鉀、 3-硝基鄰苯二甲酸、丁二酰亞胺、甲基磺酸和水混合，再用堿調(diào)節(jié)pH，最后與輔助絡(luò)合劑、 丙氨酸和甘油熱處理制備而成，硼氫化鉀、3-硝基鄰苯二甲酸、丁二酰亞胺、甲基磺酸、丙氨 酸和甘油的協(xié)同作用使得制得的鍍銀電鍍液化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，用這種鍍銀電鍍液電鍍而得的 鍍銀層致密、均勻、附著力強(qiáng)，硬度大且不會出現(xiàn)變暗發(fā)褐的現(xiàn)象。
[0013] 本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細(xì)說明。
【具體實施方式】
[0014] 以下對本發(fā)明的【具體實施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體 實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0015] 本發(fā)明提供了一種鍍銀電鍍液的制備方法，該制備方法包括：
[0016] (1)將可溶性銀鹽、硼氫化鉀、3-硝基鄰苯二甲酸、丁二酰亞胺、甲基磺酸和水混 合得到混合物Ml ;
[0017] (2)向所述混合物Ml中加入堿以調(diào)節(jié)pH至10-12,得到混合物M2 ;
[0018] (3)將所述混合溶液M2、輔助絡(luò)合劑、丙氨酸和甘油熱處理制得混合物M3 ;
[0019] (4)將所述混合物M3后處理制得鍍銀電鍍液；
[0020] 其中，所述輔助絡(luò)合劑選自檸檬酸、硫脲類化合物和二硫代乙二醇中的一種或多 種。
[0021 ] 在本發(fā)明中，硫脲類化合物的具體種類可以在寬的范圍內(nèi)選擇，從絡(luò)合能力來考 慮，優(yōu)選地，所述硫脲類化合物選自二甲基硫脲、二苯基硫脲和氨基硫脲中的一種或多種。
[0022] 當(dāng)然，可溶性銀鹽的種類可以在寬的范圍內(nèi)選擇，為了能夠更快的溶解在水中且 使制得的鍍銀電鍍液有更優(yōu)異的性能，優(yōu)選地，在步驟（1)中，所述可溶性銀鹽選自甲烷磺 酸銀、苯酚-3-磺酸銀和酒石酸銀中的一種或多種。
[0023] 在本發(fā)明中，步驟（1)中各組分的用量均可以在寬的范圍內(nèi)選擇，為了使制得的 鍍銀電鍍液有更優(yōu)異的性能，優(yōu)選地，在步驟（1)中，相對于1〇〇重量份的所述可溶性銀鹽， 所述硼氫化鉀的用量為5-12重量份，所述3-硝基鄰苯二甲酸的用量為12-18重量份，所述 丁二酰亞胺的用量為20-25重量份，所述甲基磺酸的用量為8-12重量份，所述水的用量為 250-350重量份。
[0024] 在本發(fā)明中，步驟（2)中使用的堿的具體種類具有多樣性，可以是氫氧化鋰、氫氧 化鉀、氫氧化鈉和氫氧化鋇中的一種或多種，為了使調(diào)節(jié)pH更快完成，優(yōu)選地，，在步驟（2) 中，所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋰中的一種或多種。
[0025] 同樣地，在步驟⑶中，和組分的用量均可以在寬的范圍內(nèi)選擇，為了使制得的鍍 銀電鍍液具有優(yōu)異的性能，優(yōu)選地，在步驟（3)中，相對于100重量份的所述混合溶液M2,所 述輔助絡(luò)合劑的用量為15-25重量份，所述丙氨酸的用量為10-16重量份，所述甘油的用量 為2-6重量份。
[0026] 在本發(fā)明中，在制備鍍銀電鍍液的工序中，為了使各組分的協(xié)同作用進(jìn)行的更快， 優(yōu)選地，熱處理至少滿足以下條件：熱處理溫度為50-80°C，熱處理時間為20-30min。
[0027] 在本發(fā)明中，為了使制得的鍍銀電鍍液中各主要成分的濃度更高，優(yōu)選地，在步驟 (4)中，所述后處理為：將所述混合物M3進(jìn)行濃縮處理。
[0028] 當(dāng)然，濃縮的壓力和程度可以在寬的范圍內(nèi)選擇，為了使?jié)饪s進(jìn)行的更快且鍍銀 電鍍液中主要成分的濃度較高，優(yōu)選地，濃縮的壓力為〇. 5_2Pa，且濃縮至所述混合物M3的 含水量低于30%。
[0029] 本發(fā)明還提供了一種鍍銀電鍍液，該鍍銀電鍍液是通過上述方法制備而得。
[0030] 以下將通過實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。以下實施例中，鍍銀層的均勻性和致 密度參數(shù)通過X射線衍射方法測得。硼氫化鉀為邦諾化工有限公司的市售品，3-硝基鄰苯 二甲酸購自武漢遠(yuǎn)程賽創(chuàng)科技有限公司，丁二酰亞胺購自惠豐化工有限公司，甲基磺酸為， 武漢遠(yuǎn)成共創(chuàng)科技有限公司的市售品，丙氨酸購自武漢宏信康精細(xì)化工有限公司，甘油為 沭陽縣廣源甘油廠的市售品。
[0031] 實施例1
[0032] (1)將1kg甲烷磺酸銀、80g硼氫化鉀、3-硝基鄰苯二甲酸150g、220g丁二酰亞胺、 100g甲基磺酸和2. 8kg水混合得到混合物Ml ;
[0033] (2)向所述混合物Ml中加入氫氧化鈉以調(diào)節(jié)pH至11，得到混合物M2 ;
[0034] (3)將1kg混合溶液M2、200g檸檬酸、150g丙氨酸和40g甘油在70°C下熱處理 25min制得混合物M3;
[0035] ⑷將混合物M3在IPa下濃縮至含水量為20%制得鍍銀電鍍液A1。
[0036] 實施例2
[0037] (1)將1kg苯酚-3-磺酸銀、50g硼氫化鉀、3-硝基鄰苯二甲酸120g、200g 丁二酰 亞胺、80g甲基磺酸和2. 5kg水混合得到混合物Ml;
[0038] (2)向所述混合物Ml中加入氫氧化鉀以調(diào)節(jié)pH至10,得到混合物M2 ;
[0039] (3)將1kg混合溶液M2、150g二甲基硫脲、100g丙氨酸和20g甘油在50°C下熱處 理30min