專利名稱：氟氣生成裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氟氣生成裝置。
背景技術(shù)：
作為現(xiàn)有的氟氣生成裝置，已知有通過使用電解槽電解，從而生成氟氣的裝置。JP2004-43885A中公開了一種氟氣生成裝置，其具備在由包含氟化氫的熔融鹽構(gòu)成的電解浴中將氟化氫電解的電解槽32，在陽極側(cè)的第I氣相部分產(chǎn)生以氟氣為主成分的產(chǎn)品氣體，并且，在陰極側(cè)的第2氣相部分產(chǎn)生以氫氣為主成分的副產(chǎn)氣體。
電解槽32中配設(shè)有用于將作為原料的氟化氫供給到熔融鹽中的原料配管82。原料配管82介由配管83、93將氟化氫源84與氮源94連接。在氟化氫源84側(cè)的配管83上配設(shè)切換閥86，在氮源94側(cè)的配管93上配設(shè)切換閥96。

發(fā)明內(nèi)容
如JP2004-43885A中所記載的氟氣生成裝置中，由于停電等故障，整個裝置緊急停止時，切換閥86、96自動地關(guān)閉，氟化氫和氮氣的供給被切斷。此時，原料配管82中殘留的氟化氫蒸氣溶入到電解槽32的熔融鹽中，原料配管82內(nèi)的壓力下降，由此，有可能發(fā)生電解槽32的熔融鹽逆流到原料配管82中的情況。在該情況下，逆流的熔融鹽凝固，將原料配管82堵塞。這樣，由于停電等故障，整個裝置緊急停止時，不能安全地使其停止。另外，在再起動時，堵塞的原料配管需要進行修復(fù)作業(yè)，不能迅速使其再起動。本發(fā)明是鑒于上述問題而做出的，其目的是提供一種氟氣生成裝置，其能夠在緊急停止時安全地停止，且能夠迅速地再起動。本發(fā)明是一種氟氣生成裝置，其特征在于，其通過將熔融鹽中的氟化氫電解，從而生成氟氣，該裝置具備電解槽，其在熔融鹽液面上隔離、劃分為第I氣室和第2氣室，在浸潰于熔融鹽中的陽極處生成的以氟氣為主成分的主產(chǎn)氣體被導(dǎo)入該第I氣室，在浸潰于熔融鹽中的陰極處生成的以氫氣為主成分的副產(chǎn)氣體被導(dǎo)入該第2氣室；和精制裝置，其使用冷卻介質(zhì)使從所述電解槽的熔融鹽中氣化而混入由所述陽極處生成的主產(chǎn)氣體中的氟化氫氣體凝固并捕集，從而精制氟氣；和氟化氫供給通路，其用于將氟化氫供給源的氟化氫補充到所述電解槽中；和夾帶氣體供給源，其將夾帶氣體供給到所述氟化氫供給通路，所述夾帶氣體用于將所述氟化氫供給源的氟化氫導(dǎo)入至所述電解槽中；和夾帶氣體截止閥,其切換所述夾帶氣體供給源的夾帶氣體的供給與切斷；和緊急停止設(shè)備，其在所述氟氣生成裝置緊急停止時起動，所述緊急停止設(shè)備具備替代氣體供給設(shè)備，其代替隨著所述氟氣生成裝置緊急停止所伴隨的驅(qū)動源的喪失而所述夾帶氣體截止閥關(guān)閉所導(dǎo)致的被切斷的夾帶氣體，能夠?qū)⒃谒鼍蒲b置中用于凝固氟化氫氣體而使用的冷卻介質(zhì)作為替代氣體供給；和替代氣體截止閥，其切換所述替代氣體供給設(shè)備的替代氣體向所述氟化氫供給通路中的供給和切斷；和緊急停止用計測氣體供給設(shè)備，其具有計測氣體截止閥，所述計測氣體截止閥隨著所述氟氣生成裝置緊急停止所伴隨的驅(qū)動源的喪失而打開，從而可供給計測氣體，所述氟氣生成裝置緊急停止時，接受所述緊急停止用計測氣體供給設(shè)備的計測氣體的供給，所述替代氣體截止閥打開，所述替代氣體供給設(shè)備的替代氣體供給到所述氟化氫供給通路。根據(jù)本發(fā)明，在緊急停止時，隨著起動源的喪失，計測氣體截止閥打開，由此替代氣體截止閥接受計測氣體的供給而打開，替代氣體供給設(shè)備的替代氣體供給到氟化氫供給通路，因此，可以防止熔融鹽逆流到氟化氫供給通路中。因此，在氟氣生成裝置緊急停止時，可以使氟氣生成裝置安全地停止，且可以迅速使氟氣生成裝置再起動。


圖I所示為本發(fā)明的實施方式的氟氣生成裝置的系統(tǒng)圖。圖2所示為緊急停止用計測氣體供給設(shè)備的系統(tǒng)圖。
具體實施例方式以下參照

本發(fā)明的實施方式。參照圖I說明本發(fā)明的實施方式的氟氣生成裝置100。氟氣生成裝置100通過電解生成氟氣，將所生成的氟氣供給到外部裝置4。外部裝置4例如是半導(dǎo)體制造裝置，在該情況下，氟氣例如在半導(dǎo)體的制造工序中作為清洗氣使用。氟氣生成裝置100具備通過電解生成氟氣的電解槽I、將由電解槽I生成的氟氣供給到外部裝置4的氟氣供給系統(tǒng)2、以及對伴隨氟氣生成而生成的副產(chǎn)氣體進行處理的副產(chǎn)氣體處理系統(tǒng)3。首先，說明電解槽I。在電解槽I中積存有含有氟化氫(HF)的熔融鹽。本實施方式中，作為熔融鹽，使用氟化氫與氟化鉀(KF)的混合物(KF · 2HF)。電解槽I的內(nèi)部通過在熔融鹽中浸潰的隔墻(partition wall)6劃分為陽極室11與陰極室12。在陽極室11和陰極室12中的熔融鹽中分別浸潰有陽極7和陰極8。通過從電源9向陽極7與陰極8之間供給電流，在陽極7中生成以氟氣(F2)為主成分的主產(chǎn)氣體，在陰極8中生成以氫氣(H2)為主成分的副產(chǎn)氣體。陽極7使用碳電極，陰極8使用軟鐵、蒙乃爾合金(monel)或鎳。電解槽I內(nèi)的熔融鹽液面上，導(dǎo)入在陽極7處生成的氟氣的第I氣室Ila與導(dǎo)入 在陰極8處生成的氫氣的第2氣室12a通過隔墻6劃分成氣體不能相互往來。這樣，為了防止氟氣與氫氣的混合接觸導(dǎo)致的反應(yīng)，第I氣室Ila與第2氣室12a通過隔墻6被完全隔離。與此相對，陽極室11與陰極室12的熔融鹽沒有通過隔墻6被隔離，而是通過隔墻6的下方連通。由于KF.2HF的熔點為71.7°C，因此，熔融鹽的溫度被調(diào)節(jié)至9(TlO(TC。由電解槽I的陽極7和陰極8處生成的氟氣和氫氣之中，分別以僅蒸氣壓程度的量混入由熔融鹽氣化的氟化氫。這樣，在陽極7處生成并被導(dǎo)入到第I氣室Ila中的氟氣和在陰極8處生成并被導(dǎo)入到第2氣室12a中的氫氣之中分別含有氟化氫氣體。電解槽I中設(shè)有檢測所積存的熔融鹽的液面水平的作為液面水平檢測器的液面 計13。氮氣作為吹掃氣體從氮氣供給源45通過吹掃氣體供給通路44供給到液面計13。供給到液面計13的氮氣通過插入到電解槽I內(nèi)的插入管13a以一定流量吹掃到熔融鹽中。液面計13是檢測氮氣在熔融鹽中吹掃時的背壓、由該背壓與熔融鹽的液體重檢測液面水平的背壓式液面計。吹掃氣體供給通路44中設(shè)有切換氮氣的供給與切斷的截止閥43。截止閥43是通過從壓縮機(未圖示)供給的壓縮空氣來驅(qū)動的空氣驅(qū)動閥，是在無壓縮空氣供給時關(guān)閉的常閉型閥門。接著，說明氣氣供給系統(tǒng)2。第I氣室Ila連接用于將氟氣供給到外部裝置4的第I主通路15。第I主通路15上設(shè)有將氟氣從第I氣室Ila導(dǎo)出并輸送的第I泵17。第I泵17使用風(fēng)箱泵(bellows pump)、隔膜泵(diaphragm pump)等容積型泵。在第I主通路15中的第I泵17的上游設(shè)有捕集在主產(chǎn)氣體中混入的氟化氫氣體并精制氟氣的精制裝置16。精制裝置16是利用氟與氟化氫的沸點的不同，從氟氣中分離并除去氟化氫氣體的裝置。精制裝置16具備內(nèi)管61，其作為流入含有氟化氫氣體的氟氣的氣體流入部；以及冷卻裝置70，其以氟的沸點以上且氟化氫的熔點以下的溫度冷卻內(nèi)管61，使得氟氣中混入的氟化氫氣體凝固，另一方面，氟氣通過內(nèi)管61。內(nèi)管61是有底筒狀部件，上部開口用蓋部件62密封。蓋部件62連接入口通路63與出口通路65，該入口通路63將在陽極7處生成的氟氣導(dǎo)入至內(nèi)管61內(nèi)，該出口通路65用于從內(nèi)管61排出氟氣。入口通路63與出口通路65構(gòu)成第I主通路15的一部分。入口通路63中設(shè)有容許或切斷氟氣流入內(nèi)管61的入口閥64。出口通路65中設(shè)有容許或切斷氟氣從內(nèi)管61流出的出口閥66。冷卻裝置70具備可部分容納內(nèi)管61且在內(nèi)部可積存作為冷卻介質(zhì)的液氮的套管71以及對套管71供給和排出液氮的液氮供給排出系統(tǒng)72。套管71連接有液氮供給通路77，其將從液氮供給源76供給的液氮導(dǎo)入至套管71內(nèi)。液氮供給通路77中設(shè)有控制液氮供給流量的流量控制閥78。在液氮供給通路77的流量控制閥78的下游設(shè)有檢測套管71的內(nèi)部壓力的壓力計80。套管71內(nèi)由液氮與氣化的氮氣的2層構(gòu)成，液氮的液面水平通過液面計74來檢測。套管71與用于排出套管71內(nèi)的氮氣的氮氣排出通路79連接。氮氣排出通路79中設(shè)有控制套管71的內(nèi)部壓力的壓力調(diào)節(jié)閥81。壓力調(diào)節(jié)閥81根據(jù)壓力計80的檢測結(jié)果進行控制，使得套管71的內(nèi)部壓力達到預(yù)定的規(guī)定壓力。該規(guī)定壓力以使得套管71內(nèi)的液氮的溫度為氟的沸點(_188°C)以上且氟化氫的熔點(_84°C)以下的溫度的方式被確定。具體而言，設(shè)定為0.4MPa，使得套管71內(nèi)的液氮溫度達到-180°C左右。這樣，壓力調(diào)節(jié)閥81將套管71的內(nèi)部壓力控制為O. 4MPa，使得套管71內(nèi)的液氮的溫度維持在_180°C左右。通過壓力調(diào)節(jié)閥81排出的氮氣被放出到大氣中。由于套管71內(nèi)的液氮氣化而被排出，因此，套管71內(nèi)的液氮減少。因此，根據(jù)液面計74的檢測結(jié)果，流量控制閥78控制從液氮供給源76向套管71供給液氮的供給流量，使得套管71內(nèi)的液氮的液面水平能維持恒定。內(nèi)管61通過套管71冷卻至氟的沸點以上且氟化氫的熔點以下 的溫度，因此，內(nèi)管61內(nèi)，僅有混入到氟氣中的氟化氫凝固，氟氣通過內(nèi)管61。這樣，混入到主產(chǎn)氣體中的氟化氫氣體被捕集，氟氣被精制。在第I主通路15中的第I泵17的下游，設(shè)有第I緩沖罐21，其用于積存通過第I泵17輸送的氟氣。在第I緩沖罐21中積存的氟氣供給到外部裝置4。在第I緩沖罐21的下游設(shè)有檢測供給到外部裝置4的氟氣的流量的流量計26。根據(jù)流量計26的檢測結(jié)果，電源9控制供給陽極7與陰極8之間的電流值。具體而言，控制陽極7中的氟氣的生成量，使得從第I緩沖罐21供給到外部裝置4的氟氣量補充到第I緩沖罐21中。這樣，為了以補充供給到外部裝置4的氟氣量的方式進行控制，第I緩沖罐21的內(nèi)部壓力被維持在比大氣壓高的壓力。與此相對，使用氟氣的外部裝置4側(cè)是大氣壓，因此，如果打開外部裝置4中設(shè)置的閥門，則通過第I緩沖罐21與外部裝置4之間的壓力差，氟氣從第I緩沖罐21供給到外部裝置4。第I主通路15中的第I緩沖罐21的上游和下游分別設(shè)有容許或切斷氟氣流通的截止閥22、23。第I主通路15中設(shè)置的入口閥64、出口閥66、截止閥22和截止閥23是通過從壓縮機供給的壓縮空氣來驅(qū)動的空氣驅(qū)動閥，是無壓縮空氣供給時關(guān)閉的常閉型閥門。接著，說明副產(chǎn)氣體處理系統(tǒng)3。第2氣室12a連接有用于將氫氣排出到外部的第2主通路30。在第2主通路30上設(shè)有將氫氣從第2氣室12a導(dǎo)出并輸送的第2泵31。在第2主通路30中的第2泵31的上游，氮氣從氮氣供給源45通過稀釋氣體供給通路32作為使氫氣的濃度降低的防爆用的稀釋氣體供給。在稀釋氣體供給通路32中設(shè)有切換氮氣供給與切斷的截止閥33。另外，在第2主通路30中的第2泵31的上游設(shè)有切換氫氣流通與切斷的截止閥35。在第2主通路30中的第2泵31的下游設(shè)有除害部34，用第2泵31輸送的氫氣在除害部34中無害化后放出。稀釋氣體供給通路32中設(shè)置的截止閥33和第2主通路30中設(shè)置的截止閥35是通過由壓縮機供給的壓縮空氣來驅(qū)動的空氣驅(qū)動閥，是無壓縮空氣供給時關(guān)閉的常閉型閥門。氟氣生成裝置100還具備將作為氟氣的原料的氟化氫供給到電解槽I的熔融鹽中的原料供給系統(tǒng)5。以下說明原料供給系統(tǒng)5。原料供給系統(tǒng)5具備積存用于補充到電解槽I中的氟化氫的氟化氫供給源40。氟化氫供給源40與電解槽I經(jīng)由原料供給通路41連接。氟化氫供給源40中積存的氟化氫通過原料供給通路41供給到電解槽I的熔融鹽中。氟化氫供給通路41中設(shè)有截止閥42，其切換從氟化氫供給源40到電解槽I的氟化氫的供給與切斷。作為夾帶氣體的氮氣通過夾帶氣體供給通路46，從作為夾帶氣體供給源的氮氣供給源45供給到氟化氫供給通路41中。在夾帶氣體供給通路46中設(shè)有作為切換夾帶氣體供給與切斷的夾帶氣體截止閥的截止閥47。夾帶氣體是用于將在氟化氫供給源40中積存的氟化氫導(dǎo)入至電解槽I的熔融鹽中的氣體。作為夾帶氣體的氮氣在熔融鹽中幾乎不溶解，通過副產(chǎn)氣體處理系統(tǒng)3從第2氣室12a排出。在氟化氫供給通路41中設(shè)置的截止閥42和夾帶氣體供給通路46中設(shè)置的截止閥47是通過從壓縮機供給的壓縮空氣來驅(qū)動的空氣驅(qū)動閥，是在無壓縮空氣供給時關(guān)閉的常閉型閥門。
如以上所述，在電解槽I的液面計13中設(shè)有作為常閉型的空氣驅(qū)動閥的截止閥43。另外，氟氣供給系統(tǒng)2中設(shè)有作為常閉型空氣驅(qū)動閥的入口閥64、出口閥66、截止閥22和截止閥23。另外，副產(chǎn)氣體處理系統(tǒng)3中設(shè)有作為常閉型空氣驅(qū)動閥的截止閥33和截止閥35。另外，原料供給系統(tǒng)5中設(shè)有作為常閉型空氣驅(qū)動閥的截止閥42和截止閥47。在停電、壓縮機故障等所伴隨的氟氣生成裝置100緊急停止時，這些空氣驅(qū)動閥由于作為驅(qū)動源的壓縮空氣的喪失而關(guān)閉。在該情況下，在液面計13中，由于作為吹掃氣體的氮氣的供給被切斷，因此，電解槽I中的氟化氫蒸氣流入到液面計13內(nèi)，有可能液面計13被氟化氫腐蝕而發(fā)生故障。另外，在氟氣供給系統(tǒng)2中，精制裝置16的內(nèi)管61和第I泵17各自被密閉，因此，內(nèi)管61和第I泵的內(nèi)部壓力上升，氟氣有可能泄漏。另外，在副產(chǎn)氣體處理系統(tǒng)3中，由于作為稀釋氣體的氮氣被切斷，因此，第2主通路30中的氫氣的濃度有可能上升。另外，在原料供給系統(tǒng)5中，氟化氫從氟化氫供給源40向電解槽I中的供給以及作為夾帶氣體的氮氣的供給被切斷。由此，氟化氫供給通路41中殘留的氟化氫蒸氣溶解到電解槽I的熔融鹽中，氟化氫供給通路41內(nèi)的壓力降低，因此，電解槽I的熔融鹽有可能逆流到氟化氫供給通路41中。在該情況下，由于逆流的熔融鹽凝固，有可能導(dǎo)致氟化氫供給通路41堵塞。進而，在電解槽I中，由于內(nèi)部處于密閉狀態(tài)，因此，有可能內(nèi)部壓力上升，熔融鹽泄漏。作為它們的對策，氟氣生成裝置100具備緊急停止設(shè)備，其用于在緊急停止時起動，使整個裝置安全停止。以下說明緊急停止設(shè)備。緊急停止設(shè)備具備替代氣體供給設(shè)備201，其代替隨著氟氣生成裝置100的緊急停止所伴隨的驅(qū)動源的喪失而所述空氣驅(qū)動閥關(guān)閉所導(dǎo)致的被切斷的氮氣供給源45的氮氣，能夠供給替代氣體；和緊急停止用計測氣體供給設(shè)備210，其隨著氟氣生成裝置100緊急停止所伴隨的驅(qū)動源的喪失，可將計測氣體供給到替代氣體供給設(shè)備201 (參照圖2)。替代氣體供給設(shè)備201具備回收并保存在精制裝置16的冷卻裝置70中用于凝固氟化氫氣體而使用并排出的液氮，可將氮氣作為替代氣體供給的氮氣緩沖罐202。冷卻裝置70的套管71與用于排出液氮的液氮排出通路90連接。液氮排出通路90的下游端與氮氣緩沖罐202連接。液氮排出通路90中設(shè)有冷卻介質(zhì)截止閥203，其切換套管71內(nèi)的液氮向氮氣緩沖罐202中的排出與切斷。冷卻介質(zhì)截止閥203是通過從緊急停止用計測氣體供給設(shè)備210供給的計測氣體來驅(qū)動的空氣驅(qū)動閥，是在無計測氣體供給的通常狀態(tài)下關(guān)閉的常閉型閥門。氮氣緩沖罐202由于配置在套管71的下方，因此，通過打開冷卻介質(zhì)截止閥203，套管71內(nèi)的液氮由于重力排出到氮氣緩沖罐202中。接受液氮排出的氮氣緩沖罐202內(nèi)由液氮與氮氣的2層構(gòu)成。氮氣緩沖罐202連接替代氣體供給通路204，該替代氣體供給通路204用于將內(nèi)部的氮氣作為替代氣體供給到氟氣生成裝置100的各處。在替代氣體供給通路204中設(shè)有切換替代氣體的供給與切斷的替代氣體切斷總閥205。另外，在替代氣體切斷總閥205的下游設(shè)有將替代氣體減壓至規(guī)定壓力的減壓閥206。替代氣體供給通路204以在途中分支為多個的方式形成，氮氣緩沖罐202內(nèi)的氮氣作為氮氣供給源45的氮氣的替代氣體供給到氟氣生成裝置100的各處。具體而言，替代氣體供給通路204以分支為將吹掃氣體供給到液面計14的替代吹掃氣體供給通路204a、和將稀釋氣體供給到第2主通路30的替代稀釋氣體供給通路204b、以及將夾帶氣體供給到氟化氫供給通路41的替代夾帶氣體供給通路204c的方式形成。在替代吹掃氣體供給通路204a中設(shè)有切換吹掃氣體的供給與切斷的替代吹掃氣體截止閥207。在替代稀釋氣體供給通路204b中設(shè)有切換稀釋氣體的供給與切斷的替代稀釋氣體截止閥208。在替代夾帶氣體供給通路204c中設(shè)有切換夾帶氣體的供給與切斷的替代夾帶氣體截止閥209。 替代氣體切斷總閥205、替代吹掃氣體截止閥207、替代稀釋氣體截止閥208、以及替代夾帶氣體截止閥209是通過由緊急停止用計測氣體供給設(shè)備210供給的計測氣體來驅(qū)動的空氣驅(qū)動閥，是在無計測氣體供給的通常狀態(tài)下關(guān)閉的常閉型閥門。另外，液面計13的插入管13a以在途中并列地分支的方式形成，在一個通路中設(shè)有在通常運轉(zhuǎn)時為關(guān)閉狀態(tài)且可供給吹掃氣體的通常時供給閥242，在另一個通路中設(shè)有在氟氣生成裝置100緊急停止時為開放狀態(tài)且可供給吹掃氣體的緊急時供給閥243。通常時供給閥242是通過由壓縮機(未圖示)供給的壓縮空氣來驅(qū)動的空氣驅(qū)動閥，是在無壓縮空氣供給時關(guān)閉的常閉型閥門。另外，緊急時供給閥243是通過由緊急停止用計測氣體供給設(shè)備210供給的計測氣體來驅(qū)動的空氣驅(qū)動閥，是在無計測氣體供給時關(guān)閉的常閉型閥門。如圖2所示，緊急停止用計測氣體供給設(shè)備210具備作為計測氣體容器的氣瓶211，其中填充有作為計測氣體的壓縮空氣。氣瓶211連接用于將內(nèi)部的計測氣體供給到冷卻介質(zhì)截止閥203、替代氣體切斷總閥205、替代吹掃氣體截止閥207、替代稀釋氣體截止閥208、替代夾帶氣體截止閥209、以及用于供給到緊急時供給閥243的計測氣體供給通路212。計測氣體供給通路212中設(shè)有切換計測氣體的供給與切斷的計測氣體截止閥213。另夕卜，在計測氣體截止閥213的下游設(shè)有將計測氣體減壓至規(guī)定壓力的減壓閥214。計測氣體截止閥213是通過由壓縮機供給的壓縮空氣來驅(qū)動的空氣驅(qū)動閥，是在無壓縮空氣供給時打開的常開型閥門。因此，在壓縮機處于運轉(zhuǎn)狀態(tài)的通常狀態(tài)下，計測氣體截止閥213是關(guān)閉狀態(tài)。計測氣體截止閥213在停電、壓縮機故障等伴隨的氟氣生成裝置100緊急停止時由于作為驅(qū)動源的壓縮空氣的喪失而打開。由此，氣瓶211的計測氣體通過計測氣體供給通路212供給到冷卻介質(zhì)截止閥203、替代切斷總閥205、替代吹掃氣體截止閥207、替代稀釋氣體截止閥208、替代夾帶氣體截止閥209、以及緊急時供給閥243，接受作為驅(qū)動源的計測氣體的供給的各閥203、205、207、208、209、243打開。這樣，氟氣生成裝置100緊急停止時，各閥 203、205、207、208、209、243 打開。在計測氣體供給通路212的減壓閥214的下游，分支并設(shè)置將計測氣體放出到大氣中的放出通路215。放出通路215中設(shè)有作為限制計測氣體的放出流量的流量限制部的節(jié)流孔216。這樣，計測氣體截止閥213打開后，計測氣體供給通路212內(nèi)的計測氣體通過放出通路215放出到大氣中。隨著計測氣體供給通路212內(nèi)的計測氣體向大氣放出，計測氣體的壓力低于各閥203、205、207、208、209、243的必要驅(qū)動壓時，各閥203、205、207、208、209、243關(guān)閉。計測氣體的總量根據(jù)氣瓶211的容量來決定，計測氣體的放出流量根據(jù)節(jié)流 孔216的直徑來決定。因此，各閥203、205、207、208、209、243的開放時間通過氣瓶211的容量和節(jié)流孔216的直徑來調(diào)整。代替計測氣體截止閥213用空氣驅(qū)動閥構(gòu)成，可以用以電作為驅(qū)動源、在無供電時打開的常開型電磁閥構(gòu)成。在這種構(gòu)成中，停電時伴隨的氟氣生成裝置100緊急停止時，計測氣體截止閥213由于驅(qū)動源的喪失而打開，因此，各閥203、205、207、208、209、243打開。接著參照圖I說明氟氣供給系統(tǒng)2和副產(chǎn)氣體處理系統(tǒng)3中的緊急停止設(shè)備。緊急停止設(shè)備具備與第I主通路15并列設(shè)置的除害用通路221。第I主通路15中的入口閥64的上游側(cè)，即，電解槽I的第I氣室Ila與除害用通路221通過第I排出通路222連接。第I主通路15中的入口閥64與出口閥66之間，SP，精制裝置16的內(nèi)管61與除害用通路221通過第2排出通路223連接。另外，第I主通路15中的出口閥66與截止閥22之間連接有繞過第I泵17的旁路通路225，旁路通路225與除害用通路221通過第3排出通路224連接。除害用通路221中設(shè)有除害部226，通過各排出通路222、223、224排出的氟氣在除害部226中無害化后放出。各排出通路222、223、224中設(shè)有截止閥227、228、229，它們切換從第I主通路15排出到除害用通路221中的氟氣的排出與切斷。另外，在截止閥227、228、229的下游設(shè)有僅容許氟氣從第I主通路15流入到除害用通路221中的逆止閥230、231、232。截止閥227、228、229是通過由緊急停止用計測氣體供給設(shè)備210供給的計測氣體來驅(qū)動的空氣驅(qū)動閥，是在無計測氣體供給的通常狀態(tài)下關(guān)閉的常閉型閥門。因此，截止閥227、228、229在氟氣生成裝置100緊急停止時接受作為驅(qū)動源的計測氣體的供給而打開。另外，第2主通路30連接繞過截止閥35的旁路通路240。旁路通路240中設(shè)有旁通截止閥241。旁通截止閥241是通過由緊急停止用計測氣體供給設(shè)備210供給的計測氣體來驅(qū)動的空氣驅(qū)動閥，是在無計測氣體供給的通常狀態(tài)下關(guān)閉的常閉型閥門。因此，旁通截止閥241在氟氣生成裝置100緊急停止時接受作為驅(qū)動源的計測氣體的供給而打開。接著說明緊急停止設(shè)備的操作。在停電、壓縮機故障等伴隨的氟氣生成裝置100緊急停止時，由于向壓縮空氣從壓縮機到各截止閥43、47、33的供給被停止，因此，氮氣從氮氣供給源45向液面計13、氟化氫供給通路41、以及第2主通路30的供給被切斷。另外，壓縮空氣從壓縮機向氟氣供給系統(tǒng)2的入口閥64、出口閥66、截止閥22、截止閥23、以及副產(chǎn)氣體處理系統(tǒng)3的截止閥35的供給也被停止，因此，這些閥門均關(guān)閉。因此，在氟氣生成裝置100緊急停止時，在氟氣生成裝置100的各處有可能發(fā)生如上所述的情況。然而，計測氣體截止閥213由于作為驅(qū)動源的壓縮空氣的喪失而打開，冷卻介質(zhì)截止閥203、替代切斷總閥205、替代吹掃氣體截止閥207、替代稀釋氣體截止閥208、以及替代夾帶氣體截止閥209接受氣瓶211的計測氣體的供給而打開。由于冷卻介質(zhì)截止閥203打開，套管71內(nèi)的液氮排出到氮氣緩沖罐202中。接受 了液氮排出的氮氣緩沖罐202內(nèi)由液氮與氮氣2層構(gòu)成，氮氣通過替代吹掃氣體供給通路204a、替代稀釋氣體供給通路204b、以及替代夾帶氣體供給通路204c供給到液面計13、第2主通路30、以及氟化氫供給通路41。而且，在液面計13中，緊急時供給閥243也接受氣瓶211的計測氣體的供給而打開，因此，繞過由于來自壓縮機的壓縮空氣供給停止而關(guān)閉的通常時供給閥242，吹掃氣體供給到熔融鹽中。這樣，即使來自氮氣供給源45的氮氣的供給被切斷，氮氣也可從氮氣緩沖罐202作為替代氣體供給，因此，可以保持與氟氣生成裝置100緊急停止前相同的狀態(tài)。因此，可以防止因液面計13的故障、第2主通路30中的氫氣濃度的上升、以及熔融鹽的逆流所導(dǎo)致的氟化氫供給通路41的堵塞。由于計測氣體截止閥213打開，氟氣供給系統(tǒng)2的截止閥227、228、229均接受氣瓶211的計測氣體的供給而打開。由此，電解槽I的第I氣室11a、內(nèi)管61、以及第I泵17與除害用通路221連通。另外，由于計測氣體截止閥213打開，副產(chǎn)氣體處理系統(tǒng)3的旁通截止閥214均接受氣瓶211的計測氣體的供給而打開。由此，電解槽I的第2氣室12a與除害部34連通，保持與氟氣生成裝置100緊急停止前相同的狀態(tài)。這樣，即使氟氣生成裝置100緊急停止時氟氣供給系統(tǒng)2和副產(chǎn)氣體處理系統(tǒng)3的各閥關(guān)閉，也能防止電解槽I、內(nèi)管61、以及第I泵17成為密閉狀態(tài)，從而可以防止內(nèi)部壓力上升。由氣瓶211供給的計測氣體通過放出通路215放出到大氣中，因此，經(jīng)過規(guī)定時間之后，接受計測氣體的供給而打開的各閥關(guān)閉。在此時，在液面計13中，通常時供給閥242和緊急時供給閥243兩者均為關(guān)閉狀態(tài)，因此，即使由于替代吹掃氣體截止閥207關(guān)閉而吹掃氣體的供給停止之后，也能防止電解槽I中的氟化氫蒸氣流入到液面計13內(nèi)。另外，插入管13內(nèi)被吹掃氣體充分置換之后，緊急時供給閥243關(guān)閉，因此，氟氣生成裝置100再起動時，液面計13可以迅速檢測熔融鹽的液面水平。從替代氣體在液面計13、氟化氫供給通路41和第2主通路30中的必要供給流量以及防止電解槽I、內(nèi)管61和第I泵17的壓力上升的觀點，來確定規(guī)定各閥的打開時間的氣瓶211的容量和節(jié)流孔216的直徑。如以上所述，即使在氟氣生成裝置100緊急停止時，由于緊急停止設(shè)備的起動，可防止氟化氫供給通路41的堵塞、液面計13的故障、電解槽I和第I主通路15的壓力上升、以及第2主通路30中的氫氣濃度上升等，可以使氟氣生成裝置100安全地停止。因此，在停電、壓縮機故障等恢復(fù)時，即使不進行氟化氫供給通路41的氣體置換等特殊操作，也能迅速再起動氟氣生成裝置100。根據(jù)以上實施方式，發(fā)揮了以下所示的作用效果。在氟氣生成裝置100緊急停止時，計測氣體截止閥213打開，與此相隨，套管71內(nèi)的液氮作為替代氣體供給到液面計13、氟化氫供給通路41和第2主通路30，并且，可防止電解槽I和第I主通路15的壓力上升。因此，可以在氟氣生成裝置100緊急停止時使氟氣生成裝置100安全地停止，且在停電、壓縮機故障等恢復(fù)時，可以快速再起動氟氣生成裝置100。
以下說明上述實施方式的其他方式。(I)上述實施方式中，作為計測氣體，使用填充在氣瓶211中的壓縮空氣。取而代之，可以使用氮氣緩沖罐202內(nèi)的氮氣作為計測氣體。即，使用氮氣緩沖罐202內(nèi)的氮氣作為氮氣供給源45的氮氣的替代氣體，并且，也可作為緊急停止用計測氣體供給設(shè)備210的計測氣體使用。然而，從確保氮氣的供給量以及接受計測氣體而打開的各閥的必要驅(qū)動壓的觀點考慮，理想的是，由氣瓶211供給計測氣體。(2)上述實施方式中，從精制裝置16的冷卻裝置70排出的液氮在氮氣緩沖罐202中回收之后，氮氣緩沖罐202內(nèi)的氮氣作為替代氣體利用。取而代之，從冷卻裝置70排出的液氮可以直接作為替代氣體利用。在該情況下，需要在液氮排出通路90的下游側(cè)設(shè)置利用熱交換的氣化器來使液氮氣化。(3)上述實施方式中，作為精制裝置16中使用的冷卻介質(zhì)，使用液氮。然而，冷卻介質(zhì)不限于液氮，可以使用液體氬等。(4)上述實施方式中，作為氟氣生成裝置100的緊急停止的主要原因，列舉出了停電、壓縮機的故障。然而，氟氣生成裝置100的緊急停止的主要原因不限于此，還具備氟氣生成裝置100的控制裝置的故障、電解槽I、各閥的故障伴隨的手動和自動緊急停止。(5)上述實施方式中，氮氣緩沖罐202配置在套管71的下方。然而，氮氣緩沖罐202也可以配置在與套管71相同的水平或套管71的上方。在該情況下，為了將套管71內(nèi)的液氮排出到氮氣緩沖罐202中，需要在液氮排出通路90中設(shè)置通過氣瓶211的計測氣體來驅(qū)動的泵。另外，代替設(shè)置泵，還可以通過對套管71內(nèi)的氣相部分加壓，將套管71內(nèi)的液氮排出到氮氣緩沖罐202中。(6)上述實施方式中，作為替代氣體供給設(shè)備201的截止閥，以除了替代氣體切斷總閥205以外還設(shè)有替代吹掃氣體截止閥207、替代稀釋氣體截止閥208、以及替代夾帶氣體截止閥209的方式構(gòu)成。然而，取而代之，可以以僅設(shè)置替代氣體切斷總閥205的方式或者不設(shè)置替代氣體切斷總閥205而僅設(shè)置替代吹掃氣體截止閥207、替代稀釋氣體截止閥208、以及替代夾帶氣體截止閥209的方式構(gòu)成。以上說明了本發(fā)明的實施方式，但上述實施方式不過示出了本發(fā)明的一部分應(yīng)用例，本發(fā)明的技術(shù)范圍不限于上述實施方式的具體構(gòu)成。本申請要求基于2010年I月21日向日本特許廳提交的日本特愿2010-11010的優(yōu)先權(quán)，該申請的全部內(nèi)容作為參照并入到本說明書中。
權(quán)利要求
1.一種氟氣生成裝置，其特征在干，其通過將熔融鹽中的氟化氫電解，從而生成氟氣，該裝置具備 電解槽，其在熔融鹽液面上隔離、劃分為第I氣室和第2氣室，在浸潰于熔融鹽中的陽極處生成的以氟氣為主成分的主產(chǎn)氣體被導(dǎo)入所述第I氣室，在浸潰于熔融鹽中的陰極處生成的以氫氣為主成分的副產(chǎn)氣體被導(dǎo)入所述第2氣室；和 精制裝置，其使用冷卻介質(zhì)使從所述電解槽的熔融鹽中氣化而混入到由所述陽極處生成的主產(chǎn)氣體中的氟化氫氣體凝固并捕集，從而精制氟氣；和 氟化氫供給通路，其用于將氟化氫供給源的氟化氫補充到所述電解槽中；和夾帶氣體供給源，其將夾帶氣體供給到所述氟化氫供給通路，所述夾帶氣體用于將所述氟化氫供給源的氟化氫導(dǎo)入至所述電解槽中；和 夾帶氣體截止閥，其切換所述夾帶氣體供給源的夾帶氣體的供給與切斷；和 緊急停止設(shè)備，其在所述氟氣生成裝置緊急停止時起動， 所述緊急停止設(shè)備具備 替代氣體供給設(shè)備，其代替隨著所述氟氣生成裝置緊急停止所伴隨的驅(qū)動源的喪失而所述夾帶氣體截止閥關(guān)閉所導(dǎo)致的被切斷的夾帶氣體，能夠?qū)⒃谒鼍蒲b置中用于凝固氟化氫氣體而使用的冷卻介質(zhì)作為替代氣體供給；和 替代氣體截止閥，其切換所述替代氣體供給設(shè)備的替代氣體向所述氟化氫供給通路中的供給和切斷；和 緊急停止用計測氣體供給設(shè)備，其具有計測氣體截止閥，所述計測氣體截止閥隨著所述氟氣生成裝置緊急停止所伴隨的驅(qū)動源的喪失而打開，從而可供給計測氣體， 所述氟氣生成裝置緊急停止時，接受所述緊急停止用計測氣體供給設(shè)備的計測氣體的供給，所述替代氣體截止閥打開，所述替代氣體供給設(shè)備的替代氣體供給到所述氟化氫供給通路。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氟氣生成裝置，其中， 所述精制裝置具備 氣體流入部,其中流入含有氟化氫氣體的主產(chǎn)氣體；和 冷卻裝置，其使用冷卻介質(zhì)，以氟的沸點以上且氟化氫的熔點以下的溫度冷卻所述氣體流入部，使得主產(chǎn)氣體中混入的氟化氫氣體凝固，另ー方面，氟氣通過所述氣體流入部，所述替代氣體供給設(shè)備具備 緩沖罐，其回收并保存從所述冷卻裝置排出的冷卻介質(zhì)，并可將冷卻介質(zhì)作為替代氣體供給；和 冷卻介質(zhì)截止閥，其切換所述冷卻裝置的冷卻介質(zhì)向所述緩沖罐中的排出和切斷， 所述氟氣生成裝置緊急停止時，接受所述緊急停止用計測氣體供給設(shè)備的計測氣體的供給，所述冷卻介質(zhì)截止閥打開，所述冷卻裝置的冷卻介質(zhì)排出到所述緩沖罐中。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氟氣生成裝置，其中， 所述緊急停止用計測氣體供給設(shè)備具備 計測氣體容器，其中填充有計測氣體；和 放出通路，其設(shè)置在所述計測氣體截止閥的下游并將計測氣體放出到大氣中；和 流量限制部，其設(shè)置在所述放出通路上并限制計測氣體的放出流量。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氟氣生成裝置，其中， 在所述緩沖罐中保存的冷卻介質(zhì)作為夾帶氣體的替代氣體使用，并且，還作為所述緊急停止用計測氣體供給設(shè)備的計測氣體使用。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氟氣生成裝置，其還具備與所述第I氣室連接并用于將主產(chǎn)氣體供給到外部裝置的第I主通路， 所述緊急停止設(shè)備還具備 除害用通路，其與所述第I主通路并列設(shè)置；和 排出通路，其將所述第I主通路與所述除害用通路連接；和 截止閥，其設(shè)置在所述排出通路上，并切換主產(chǎn)氣體從所述第I主通路到所述除害用通路中的排出與切斷； 所述氟氣生成裝置緊急停止時，接受所述緊急停止用計測氣體供給設(shè)備的計測氣體的供給，所述截止閥打開，所述第I主通路的主產(chǎn)氣體排出到所述除害用通路中。
全文摘要
本發(fā)明的氟氣生成裝置具備在氟氣生成裝置緊急停止時起動的緊急停止設(shè)備，緊急停止設(shè)備具備替代氣體供給設(shè)備，其代替隨著氟氣生成裝置的緊急停止所伴隨的驅(qū)動源的喪失而夾帶氣體截止閥關(guān)閉所導(dǎo)致的被切斷的夾帶氣體，能夠?qū)⒕蒲b置的冷卻介質(zhì)作為替代氣體供給；替代夾帶氣體截止閥，其切換替代氣體向氟化氫供給通路中的供給和切斷；以及緊急停止用計測氣體供給設(shè)備，其具有計測氣體截止閥，所述計測氣體截止閥隨著氟氣生成裝置緊急停止所伴隨的驅(qū)動源的喪失而打開，從而可供給計測氣體；氟氣生成裝置緊急停止時，接受計測氣體的供給，替代夾帶氣體截止閥打開，替代氣體供給到氟化氫供給通路。
文檔編號C25B1/24GK102713011SQ20118000673
公開日2012年10月3日 申請日期2011年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月21日
發(fā)明者八尾章史, 德永敦之 申請人:中央硝子株式會社