在乙腈作溶劑-40℃下，與氟氣發(fā)生氟化反應(yīng)，然后與三氟化硼進行硼化反應(yīng)得到產(chǎn)品。

反應(yīng)過程無副反應(yīng)。反應(yīng)原理如下：

2、生產(chǎn)工藝流程

（1）氟化

首先，人工將四氟硼酸鹽和乙腈按1.25：1 的比例投入氟化反應(yīng)釜中，其中乙腈作

溶劑，四氟硼酸鹽溶解在乙腈中；然后將釜內(nèi)溫度降溫在-40℃。將氟氮混合氣通入反

應(yīng)釜內(nèi)，保持釜內(nèi)溫度-35~-45℃，常壓條件下，四氟硼酸鹽與氟氣發(fā)生氟化反應(yīng)，乙腈

作溶劑，反應(yīng)過程整個反應(yīng)釜保持密閉。反應(yīng)結(jié)束后，然后通氮氣將釜內(nèi)廢氣置換出來，

氟化反應(yīng)廢氣G5（主要為氮氣，廢氣含氟氣、氟化氫等氟化物）抽真空去三級水噴淋

（產(chǎn)生濃度較大，采用三級水吸收氟化氫，吸收效率95%）+一級堿液吸收（吸收效率

80%）系統(tǒng)，尾氣經(jīng)車間20m 排氣筒5#排放。三級水吸收產(chǎn)生30%氫氟酸液，作為副

產(chǎn)品外售；堿液吸收產(chǎn)生的堿洗塔廢水W4 作為廢水去自建污水處理站處理

（2）硼化反應(yīng)

氟化反應(yīng)完成后，繼續(xù)通過加料口向釜內(nèi)加入三氟化硼，準備進行硼化反應(yīng)。硼化

反應(yīng)控制釜內(nèi)溫度零下40℃，保溫2 小時，氟化反應(yīng)產(chǎn)物與三氟化硼反應(yīng)得到目標氟試

劑(4-氟-1,4-二疊氮雙環(huán)[2.2.2]辛烷雙四氟硼酸鹽) ，反應(yīng)過程中乙腈仍作溶劑，保持整

個反應(yīng)釜密閉。

（3）結(jié)晶離心

反應(yīng)生成的氟試劑在乙腈溶劑中的溶解度較小，隨著反應(yīng)進行，氟試劑逐漸結(jié)晶析

出，結(jié)晶過程保持釜內(nèi)溫度在-35~-45℃，結(jié)晶析出的氟試劑約占總生成物的94%。項目

使用的制冷劑為R22，冷凍鹽水為冷凍介質(zhì)，循環(huán)使用。然后進行離心，離心出的氟試劑晶體去下一步洗滌工序，離心母液（含乙腈以及溶解的氟試劑、未反應(yīng)的四氟硼酸鹽雜質(zhì)）去溶劑回收工序，通過蒸餾回收其中的溶劑乙腈。溶劑回收過程中，控制溫度80-82℃，蒸出的乙腈蒸氣經(jīng)冷凝器冷凝后，冷凝液返回氟化工序循環(huán)使用，乙腈不凝氣G6 送兩級活性炭吸附裝置（吸附效率90%）處理后經(jīng)車間20m 排氣筒6#排放。蒸餾后剩余的蒸餾殘液S7 含乙腈、氟試劑、雜質(zhì)，作為危廢收集后委托有危廢處理資質(zhì)單位處置。

（4）洗滌離心

結(jié)晶離心得到的目標物氟試劑晶體繼續(xù)用丙酮進行洗滌，溶解去除氟試劑晶體表面

攜帶的乙腈和少量未反應(yīng)的四氟硼酸鹽雜質(zhì)，同時，有少量氟試劑溶解到丙酮溶劑中，洗滌后進行離心操作，洗滌離心過程在釜內(nèi)進行，該過程保持釜密閉，基本沒有丙酮的無組織排放，出料時丙酮母液揮發(fā)出少量的丙酮氣體作為車間無組織排放。洗滌后進行離心操作，離心出的氟試劑晶體去下一步烘干工序；離心母液（含丙酮、乙腈以及溶解的氟試劑、未反應(yīng)的四氟硼酸鹽雜質(zhì)）去溶劑回收工序，通過蒸餾回收其中的溶劑丙酮。

（5）烘干

上一步洗滌離心得到的產(chǎn)品氟試劑晶體送雙錐干燥機進行真空烘干。項目選用的雙

錐干燥機將冷凝器、真空泵與干燥機配套，組成真空干燥裝置。烘干過程控制溫度60℃左右，產(chǎn)品氟試劑晶體攜帶的溶劑丙酮被烘出，丙酮蒸氣經(jīng)干燥器自帶的冷凝裝置冷凝（冷凝效率95%以上）后，丙酮冷凝液返回洗滌工序繼續(xù)使用。