專利名稱：一種聚甲基丙烯酸酯降凝劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于石油潤(rùn)滑油添加劑一降凝劑領(lǐng)域，具體的說，是一種涉及生產(chǎn)聚甲基丙烯酸酯的酯化方法和酯化物色澤的處理方法。
背景技術(shù)：
降凝劑的作用主要是降低油品的凝點(diǎn)。降凝劑是一種化學(xué)合成的聚合或縮合產(chǎn)品，其分子中一般含有極性基團(tuán)和與石蠟烴結(jié)構(gòu)相似的烷 基鏈，通過石蠟結(jié)晶表面的吸附或與其形成共晶的作用，改變蠟結(jié)晶的形狀和尺寸，防止蠟晶粒黏結(jié)形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使其生成均勻松散的晶粒，從而保持油品在低溫下的流動(dòng)性。聚甲基丙烯酸酯是調(diào)合潤(rùn)滑油過程中添加的一種功能性材料，該功能性添加劑的功能是降低潤(rùn)滑油的凝固點(diǎn)(傾點(diǎn))。其傳統(tǒng)生產(chǎn)方法是將原材料進(jìn)行酯化，再將酯化物聚合而成。酯化，是生產(chǎn)聚甲基丙烯酸酯不可缺少的步驟。酯化反應(yīng)，是一類有機(jī)化學(xué)反應(yīng)，是醇跟羧酸或含氧無機(jī)酸生成酯和水的反應(yīng)。為使酯化過程中生成的水脫離酯化物，傳統(tǒng)的方法是使用有機(jī)溶劑作為帶水劑，如苯、甲苯、環(huán)己烷等。這種傳統(tǒng)的方法，其缺點(diǎn)一是酯化過程中不間斷地對(duì)酯化反應(yīng)釜進(jìn)行加熱，保持酯化反應(yīng)釜在高溫下運(yùn)行，從而使反應(yīng)釜內(nèi)不斷產(chǎn)生壓力。隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，反應(yīng)釜內(nèi)的壓力不斷升高，極易發(fā)生爆炸；二是帶水劑多是易燃易爆的產(chǎn)品，特別是酯化過程中常用的甲苯，不僅易燃易爆，而且具有毒性，在使用過程中，稍不注意就會(huì)發(fā)生燃燒爆炸，甚至中毒事故；三是由于帶水劑微溶于水，在污水排放中會(huì)有一定量的帶水劑被排放到自然界中，造成環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是取締帶水劑，保證生產(chǎn)安全、環(huán)保，平穩(wěn)運(yùn)行，而提供一種聚甲基丙烯酸酯降凝劑的制備方法，本發(fā)明可以提高蒸餾的收率以及提聞廣品的品質(zhì)。本發(fā)明的目的是通過下列方案實(shí)現(xiàn)的由C8-C18的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸經(jīng)過酸催化、負(fù)壓真空條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)生成甲基丙烯酸高碳醇酯并經(jīng)過蒸餾提純?cè)谝l(fā)劑作用下制得的聚合物。本發(fā)明所說的降凝劑的結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種聚甲基丙烯酸酯降凝劑的制備方法，其特征在于它是聚甲基丙烯酸高碳醇酯的聚合物，其制備方法是 (IMfC8-C18的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸按照I: I. 05-1. 2摩爾比進(jìn)行混合，在阻聚劑存在的條件下，經(jīng)過酸催化、減壓真空脫水條件，在95-100°C酯化4-6小時(shí)反應(yīng)生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品； (2)將步驟(I)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，用堿液中和至PH=7，分離有機(jī)層，后用水洗，飽和食鹽水洗，減壓真空脫水，再經(jīng)過真空減壓蒸餾后得到甲基丙烯酸高碳醇酯； (3)將步驟(2)制得的甲基丙烯酸高碳醇酯，在引發(fā)劑存在下，在N2保護(hù)下，于80-140°C反應(yīng)4 _8小時(shí)，加入稀釋油后得聚甲基丙烯酸酯降凝劑，其中，甲基丙烯酸高碳醇酯占50-70%，余下為稀釋油；所說的引發(fā)劑的量是，甲基丙烯酸高碳醇酯引發(fā)劑=100 O. 1-1. O。
2.按照權(quán)利要求I所說的聚甲基丙烯酸酯降凝劑的制備方法，其特征在于所說的直鏈脂肪醇是平均碳數(shù)為12-15的單碳醇或者混合物。
3.按照權(quán)利要求I所說的聚甲基丙烯酸酯降凝劑的制備方法，其特征在于所說的阻聚劑是對(duì)苯二酚；所說的酸為硫酸或?qū)妆交撬?；所說的堿液為氫氧化鈉的水溶液。
4.按照權(quán)利要求I所說的聚甲基丙烯酸酯降凝劑的制備方法，其特征在于所說的真空減壓蒸餾是由薄膜蒸發(fā)器、二級(jí)泵真空系統(tǒng)和加熱系統(tǒng)完成的。
5.按照權(quán)利要求4所說的聚甲基丙烯酸酯降凝劑的制備方法，其特征在于所說的二級(jí)泵真空系統(tǒng)提供真空度不高于200pa。
6.按照權(quán)利要求I所說的聚甲基丙烯酸酯降凝劑的制備方法，其特征在于所說的蒸餾溫度不低于180°C。
7.按照權(quán)利要求I所說的聚甲基丙烯酸酯降凝劑的制備方法，其特征在于所說的引發(fā)劑為過氧化苯甲?；蚺嫉惗‰?。
8.按照權(quán)利要求I所說的聚甲基丙烯酸酯降凝劑的制備方法，其特征在于所說的稀釋油為輕質(zhì)潤(rùn)滑油。
全文摘要
本發(fā)明一種聚甲基丙烯酸酯降凝劑的制備方法，所要解決的問題是傳統(tǒng)的制備方法是使用有機(jī)溶劑作為帶水劑，其缺點(diǎn)一是酯化過程中因時(shí)間長(zhǎng)，反應(yīng)釜內(nèi)的壓力高，極易發(fā)生爆炸；二是帶水劑多是易燃易爆的產(chǎn)品，特別是酯化過程中常用的甲苯，不僅易燃易爆，而且具有毒性；三是由于帶水劑微溶于水，在污水排放中會(huì)有一定量的帶水劑被排放到自然界中，造成環(huán)境污染。本發(fā)明的要點(diǎn)是取締帶水劑，用真空減壓的辦法進(jìn)行酯化，即在酯化過程中，用負(fù)壓將酯化過程中生成的水及時(shí)從反應(yīng)釜中吸出，促進(jìn)酯化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是克服傳統(tǒng)方法存在的缺陷。
文檔編號(hào)C10N30/02GK102627716SQ20121008747
公開日2012年8月8日 申請(qǐng)日期2012年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月29日
發(fā)明者于洋, 張貴林 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)長(zhǎng)城潤(rùn)滑油制造有限公司