碳酸鋇光催化劑的制備方法及其應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種碳酸鋇光催化劑,該BaCO3光催化劑由于其結(jié)構(gòu)中所存在的缺陷能夠在BaCO3的能帶中形成中間能級,進(jìn)而拓展其光響應(yīng)范圍,從而具有優(yōu)異的紫外光光催化性能。本發(fā)明所制備的BaCO3在紫外光驅(qū)動下對NO的去除率為20%?60%,對甲基橙的去除率為20%?70%,且能夠應(yīng)用于空氣污染的凈化、廢水處理、太陽能轉(zhuǎn)化制氫、殺菌或藥品制備等領(lǐng)域。本發(fā)明提供的碳酸鋇光催化劑的制備方法反應(yīng)條件溫和、制備方法簡單、操作簡單,利于其大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說明】
碳酸鋇光催化劑的制備方法及其應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及光催化劑技術(shù)領(lǐng)域,更為具體地說,涉及碳酸鋇光催化劑的制備方法 及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著工業(yè)化進(jìn)程的加快和經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,環(huán)境問題已成為阻礙社會和諧可持續(xù) 發(fā)展的難題,尤其是大氣污染問題日漸顯著。傳統(tǒng)的室內(nèi)污染凈化技術(shù)大多采用活性炭吸 附,但活性炭只是將污染物從氣相轉(zhuǎn)移到固相,存在后處理和再生問題。面對近些年環(huán)境污 染的挑戰(zhàn)和壓力,綠色化學(xué)技術(shù)已成為人類社會能否可持續(xù)發(fā)展的必然要求。在各種不同 的綠色化學(xué)技術(shù)中,光催化因其反應(yīng)條件溫和、無二次污染和可直接利用太陽能驅(qū)動反應(yīng) 等特性成為較有前途的技術(shù)之一。
[0003] 通常,光催化劑采用的是半導(dǎo)體,而半導(dǎo)體光催化劑包括氧化物、硫化物、氮化物、 金屬鹽以及部分非金屬單質(zhì),如Si、Se、P、B等。當(dāng)用能量大于其帶隙寬度的光照射時(shí),受激 電子從價(jià)帶躍迀至導(dǎo)帶,此時(shí)導(dǎo)帶獲得光生電子,價(jià)帶留下光生空穴,電子和空穴能與半導(dǎo) 體表面誘導(dǎo)一系列的化學(xué)反應(yīng)。最近有研究發(fā)現(xiàn)金屬基于自身的等離子體效應(yīng)也表現(xiàn)出優(yōu) 異的光催化性能,如研究發(fā)現(xiàn)Au在惰性的A1203基底上對有機(jī)污染物表現(xiàn)出可見光降解活 性;單質(zhì)Ag顆粒也表現(xiàn)出良好的可見光催化氧化性能;單質(zhì)Bi對NO也表現(xiàn)出了優(yōu)異的紫外 光去除性能。
[0004] 現(xiàn)有光催化技術(shù)僅限于半導(dǎo)體和金屬,然而對絕緣體的光催化性能還未見報(bào)道。 類似于半導(dǎo)體,絕緣體由價(jià)帶和導(dǎo)帶組成,其價(jià)帶和導(dǎo)帶間的帶隙過大而不能被太陽光所 激發(fā),從而使得絕緣體在光催化領(lǐng)域受到很大的限制。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種碳酸鋇光催化劑的制備方法及碳酸鋇光催化劑的應(yīng)用, 所制備的光催化劑在空氣污染的凈化、廢水處理、太陽能轉(zhuǎn)化制氫、殺菌或藥品制備等領(lǐng)域 表現(xiàn)出極大的潛力。
[0006] 為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
[0007] 本發(fā)明提供了一種碳酸鋇光催化劑,所述碳酸鋇光催化劑應(yīng)用于紫外光條件下的 空氣污染的凈化、廢水處理、太陽能轉(zhuǎn)化制氫、殺菌或藥品制備。
[0008] 優(yōu)選地,所述碳酸鋇作為光催化劑在紫外光條件下對NO的去除率為20%-60%,對 甲基橙的去除率為20%-70%。
[0009] -種碳酸鋇光催化劑的制備方法,所述碳酸鋇光催化劑的制備方法包括:
[0010] SOl:按照摩爾比為10:1-100稱取可溶性鋇鹽和可溶性碳酸鹽;
[0011] S02:將所述可溶性鋇鹽和所述可溶性碳酸鹽分別溶解于去離子水中,形成鋇鹽溶 液和碳酸鹽溶液;
[0012] S03:將所述鋇鹽溶液和所述碳酸鹽溶液混合,并攪拌0.5h-24h,靜置,得到碳酸鋇 沉淀;
[0013] S04:將所述碳酸鋇沉淀離心、過濾和洗滌,并將洗滌后的所述碳酸鋇沉淀在溫度 為50°C-100°C下烘干,得到碳酸鋇光催化劑。
[0014] 優(yōu)選地,所述可溶性鋇鹽為硝酸鋇、醋酸鋇或氯化鋇。
[0015] 優(yōu)選地,所述可溶性碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀。
[0016] 優(yōu)選地,所述可溶性鋇鹽和所述可溶性碳酸鹽的摩爾比為10:5-20。
[0017] 優(yōu)選地,步驟S03中所述將所述鋇鹽溶液和所述碳酸鹽溶液混合為:將所述鋇鹽溶 液滴加到所述碳酸鹽溶液中。
[0018] 優(yōu)選地,所述烘干溫度為60°c-70°c。
[0019] 優(yōu)選地,所述碳酸鋇光催化劑為納米顆粒狀的碳酸鋇。
[0020] 優(yōu)選地,所述碳酸鋇光催化劑的粒徑為0 · 05μπι-10μπι。
[0021] 本發(fā)明提供的碳酸鋇光催化劑由于碳酸鋇(BaCO3)的結(jié)構(gòu)中所存在的缺陷能夠在 BaCO3的能帶中形成中間能級,進(jìn)而拓展其光響應(yīng)范圍,從而具有優(yōu)異的紫外光光催化性 能。本發(fā)明所制備的BaCO 3在紫外光驅(qū)動下對NO的去除率為20%-60%,對甲基橙的去除率 為20%-70%,且能夠應(yīng)用于空氣污染的凈化、廢水處理、太陽能轉(zhuǎn)化制氫、殺菌或藥品制備 等領(lǐng)域。本發(fā)明提供的碳酸鋇光催化劑的制備方法反應(yīng)條件溫和、制備方法簡單、操作簡 單,利于其大規(guī)模生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0022] 為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案,下面將對實(shí)施例描述中所需要使 用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員而言,在不付出創(chuàng)造性勞動 的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其它的附圖。
[0023] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的碳酸鋇光催化劑的制備方法的制備流程圖;
[0024]圖2是本發(fā)明實(shí)施例提供的碳酸鋇光催化劑的制備方法的SEM圖(S Cann ing electron microscope,即掃描電子顯微鏡);
[0025] 圖3是本發(fā)明實(shí)施例提供的碳酸鋇光催化劑的制備方法的XRD圖(X-ray diffraction,即X射線衍射);
[0026] 圖4是本發(fā)明實(shí)施例提供的碳酸鋇光催化劑的制備方法的E P R圖(e I e c t r ο η paramagnetic resonance,即電子順磁共振);
[0027] 圖5是本發(fā)明實(shí)施例提供的碳酸鋇光催化劑的制備方法所制備的BaCO3光催化劑 紫外光條件下對NO去除的去除效率圖;
[0028] 圖6是本發(fā)明實(shí)施例提供的碳酸鋇光催化劑的制備方法所制備的BaCO3光催化劑 紫外光條件下對甲基橙去除的去除效率圖。
【具體實(shí)施方式】
[0029] 本發(fā)明實(shí)施例提供的碳酸鋇光催化劑的制備方法及碳酸鋇光催化劑的應(yīng)用,所制 備的光催化劑在空氣污染的凈化、廢水處理、太陽能轉(zhuǎn)化制氫、殺菌或藥品制備等領(lǐng)域表現(xiàn) 出極大的潛力。
[0030] 請參考附圖1,附圖1示出了本發(fā)明實(shí)施例提供的碳酸鋇光催化劑的制備方法工藝 流程。具體的,本發(fā)明提供的碳酸鋇光催化劑的制備方法包括以下步驟:
[0031] SOl:按照摩爾比為10:1-100稱取可溶性鋇鹽和可溶性碳酸鹽;
[0032] S02:將所述可溶性鋇鹽和所述可溶性碳酸鹽分別溶解于去離子水中,形成鋇鹽溶 液和碳酸鹽溶液;
[0033] S03:將所述鋇鹽溶液和所述碳酸鹽溶液混合,并攪拌0.5_24h混勻,得到碳酸鋇沉 淀;
[0034] S04:將所述碳酸鋇沉淀離心、過濾和洗滌,并將洗滌后的所述碳酸鋇沉淀在溫度 為50-100°C下烘干,得到碳酸鋇光催化劑。
[0035] 其中,在制備碳酸鋇光催化劑的過程中,可溶性鋇鹽為硝酸鋇、醋酸鋇或氯化鋇, 可溶性碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀??扇苄凿^鹽和可溶性碳酸鹽在稱量 時(shí)的摩爾比例為10:1-100,優(yōu)選的摩爾比例為10:5-20,最優(yōu)選的摩爾比例為1:1??扇苄凿^ 鹽和可溶性碳酸鹽分別溶于水后,形成鋇鹽溶液和碳酸鹽溶液,該鋇鹽溶液和碳酸鹽溶液 可任意混合,攪拌后得到碳酸鋇沉淀。其中,較為優(yōu)選地,鋇鹽溶液和碳酸鹽溶液在混合時(shí) 將鋇鹽溶液滴加到碳酸鹽溶液中,此時(shí)所形成的碳酸鋇光催化劑的能帶中形成中間能級更 寬,更有利于拓展其光響應(yīng)范圍,進(jìn)而加強(qiáng)碳酸鋇光催化劑在紫外光下的催化性能。本發(fā)明 實(shí)施例對攪拌的參數(shù),如攪拌的時(shí)間,攪拌的溫度等沒有特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員 熟知的攪拌的技術(shù)方案即可。在本發(fā)明實(shí)施例中,攪拌的時(shí)間為〇. 5h_24h,優(yōu)選為Ih-IOh, 最優(yōu)選為I h;靜置的時(shí)間為0.5h_24h,優(yōu)選為I h-1 Oh,最優(yōu)選為I h。
[0036] 所制得的碳酸鋇沉淀經(jīng)過離心、過濾、洗滌和干燥后得到碳酸鋇光催化劑。其中, 本發(fā)明實(shí)施例對離心分離、過濾、水洗及有機(jī)溶劑洗滌沒有限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知 的技術(shù)方案即可。在本發(fā)明實(shí)施例中,水洗時(shí)所用水選取去離子水,水洗次數(shù)為1-5次;有機(jī) 溶劑洗滌時(shí)所選溶劑優(yōu)選為乙醇溶液,有機(jī)溶劑洗滌的次數(shù)為1-5次。本發(fā)明實(shí)施例不對烘 干的參數(shù),如溫度、時(shí)間及方法等進(jìn)行特殊限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的技術(shù)方案即 可。在本發(fā)明實(shí)施例中,固體物質(zhì)烘干時(shí)的溫度優(yōu)選為50°C-100°C,更優(yōu)選地,烘干溫度為 60 °C -90 °C,最優(yōu)選地,烘干溫度為60 °C -70 °C。
[0037] 經(jīng)過上述步驟和條件制備的碳酸鋇光催化劑在結(jié)構(gòu)上具有如氧缺陷類的缺陷,尤 其是氧缺陷對碳酸鋇光催化劑的催化效果最為明顯,這是由于氧缺陷能夠在BaCO 3的能帶 中形成中間能級,進(jìn)而拓展了BaCO3光響應(yīng)范圍,從而使BaCO3具有優(yōu)異的紫外光光催化性 能。
[0038] 通過對上述方法制備的碳酸鋇光催化劑進(jìn)行SEM、XRD和EPR表征,可得知碳酸鋇光 催化劑具有以下特性:
[0039] (1)對所制備的碳酸鋇光催化劑進(jìn)行SEM表征(如圖2所示),證實(shí)本發(fā)明實(shí)施例制 備的碳酸鋇光催化劑為納米顆粒狀的碳酸鋇,該碳酸鋇光催化劑的粒徑為〇. 〇5μπι-10μπι。
[0040] (2)對所制備的碳酸鋇光催化劑進(jìn)行XRD表征(如圖3所示),證實(shí)本發(fā)明實(shí)施例制 備的碳酸鋇光催化劑為純相的BaCO 3。
[0041] (3)對所制備的碳酸鋇光催化劑進(jìn)行EPR表征(如圖4所示),證實(shí)本發(fā)明實(shí)施例制 備的碳酸鋇光催化劑的結(jié)構(gòu)缺陷為氧缺陷。
[0042]本發(fā)明實(shí)施例還對碳酸鋇光催化劑的催化性能進(jìn)行了測試,該測試分別以NO和甲 基橙為測試對象進(jìn)行測試。本測試的目的是為了通過計(jì)算NO和甲基橙的去除率來判斷碳酸 鋇光催化劑的催化活性。
[0043]以NO為測試對象進(jìn)行測試的測試條件為:在相對濕度40 %-80 % ;氧氣含量為 15 %-25 %的條件下;NO氣流的流量為2.4L/min-4. OL/min; NO的初始濃度為500yg/kg-600y g/kg;測試的具體過程為:
[0044] (1)將0.2g實(shí)施例制備的BaCO3置于玻璃圓盤上;
[0045] (2)在反應(yīng)器四周安裝四個小風(fēng)扇,以排除反應(yīng)中溫度的影響;
[0046] (3)在黑暗條件下,當(dāng)NO濃度達(dá)到平衡時(shí),用8W的紫外燈照射Ba⑶3光催化劑 30min;照射完畢后關(guān)閉紫外燈,等NO的濃度再次回到初始濃度且平衡后,再次開燈,光照 30min〇
[0047]以甲基橙為測試對象進(jìn)行測試的具體過程為:
[0048] (1)將BaCO3光催化劑放置于IOOrnl濃度為8mmol/L的甲基橙溶液中;
[0049] (2)將上述混合后的溶液放置于黑暗處半小時(shí);
[0050] (3)采用一只功率為8W的紫外燈對Ba⑶3光催化劑進(jìn)行照射,每隔Ih取5mL上清液 離心,測其吸光度;
[0051 ] (4)通過計(jì)算公式11(%)=(卜〇/0))\100%來計(jì)算去除率,其中,0)為初始甲基橙 濃度,C為I h后甲基橙的瞬時(shí)濃度。
[0052]請參考附圖5和附圖6,附圖5和附圖6分別示出了本發(fā)明實(shí)施例提供的碳酸鋇光催 化劑的制備方法所制備的BaCO3光催化劑紫外光條件下對NO和甲基橙去除的去除效率圖。 通過上述兩種測試對象對BaCO 3光催化劑的催化性能進(jìn)行測試,由附圖5、6所示,測試結(jié)果 為:本發(fā)明提供的碳酸鋇光催化劑對NO的去除率為20 %-60 % ;對甲基橙的去除率為20 % -70%,由此能夠說明本發(fā)明實(shí)施例提供的碳酸鋇光催化劑具有較高的光催化活性,并在空 氣污染的凈化、廢水處理、太陽能轉(zhuǎn)化制氫、殺菌或藥品制備領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。
[0053]為了使本技術(shù)領(lǐng)域的人員更好地理解本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案,并使本發(fā)明實(shí) 施例的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂,下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明提供的碳 酸鋇光催化劑的制備方法作進(jìn)一步詳細(xì)的說明,但不能將它們理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的 限定。
[0054] 實(shí)施例1
[0055]按照摩爾比為10:1稱取硝酸鋇和碳酸鉀;將稱取后的硝酸鋇和碳酸鉀分別溶解于 70mL去離子水中,形成硝酸鋇溶液和碳酸鉀溶液;將硝酸鋇溶液滴加至碳酸鉀溶液中,于25 °C下攪拌0.5h后,靜止Ih。將反應(yīng)產(chǎn)物離心、過濾、3次水洗和1次乙醇洗,然后在50 °C下烘干 得到的固體,得到BaCO3。
[0056] 對所制備的BaC〇3進(jìn)行SEM分析可知,本實(shí)施例制備的BaC〇3為納米顆粒狀,納米顆 粒的粒徑為0.05μπι;對所制備的BaCO3進(jìn)行XRD分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO 3為純相 BaCO3;對所制備的BaCO3進(jìn)行EPR分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3結(jié)構(gòu)中含有缺陷。
[0057]本發(fā)明實(shí)施例還對所制備的碳酸鋇光催化劑的催化性能進(jìn)行了測試,該測試分別 以NO和甲基橙為測試對象進(jìn)行測試。本測試的目的是為了通過計(jì)算NO和甲基橙的去除率來 判斷碳酸鋇光催化劑的催化活性。
[0058]以NO為測試對象進(jìn)行測試的測試條件為:在相對濕度40 %-80 % ;氧氣含量為 15 %-25 %的條件下;NO氣流的流量為2: 4L/min-4.0L/min; NO的初始濃度為500yg/kg-600y g/kg;測試的具體過程為:
[0059] (1)將0.2g實(shí)施例制備的BaCO3置于玻璃圓盤上;
[0060] (2)在反應(yīng)器四周安裝四個小風(fēng)扇,以排除反應(yīng)中溫度的影響;
[0061 ] ( 3)在黑暗條件下,當(dāng)N 0濃度達(dá)到平衡時(shí),用8 W的紫外燈照射B a⑶3光催化劑 30min;照射完畢后將紫外燈關(guān)閉,等NO的濃度再次回到初始濃度且平衡后,再次開燈,光照 30min〇
[0062]以甲基橙為測試對象進(jìn)行測試的具體過程為:
[0063] (1)將BaCO3光催化劑放置于100mL濃度為8mmol/L的甲基橙溶液中;
[0064] (2)將上述混合后的溶液放置于黑暗處半小時(shí);
[0065] (3)采用一只功率為8W的紫外燈對Ba⑶3光催化劑進(jìn)行照射,每隔Ih取5mL上清液 離心,測其吸光度;
[0066] (4)通過計(jì)算公式11(%)=(卜〇/0))\100%來計(jì)算去除率,其中,0)為初始甲基橙 濃度,C為I h后甲基橙的瞬時(shí)濃度。
[0067] 通過計(jì)算得知本發(fā)明實(shí)施例制備的BaCO3光催化劑對NO的去除率為20.5%,對甲 基橙的去除率為25%。
[0068] 實(shí)施例2
[0069] 按照摩爾比為10:5稱取硝酸鋇和碳酸鈉;將稱取后的硝酸鋇和碳酸鈉分別溶解于 70mL去離子水中,形成硝酸鋇溶液和碳酸鈉溶液;將硝酸鋇溶液滴加至碳酸鈉溶液中,于25 °C下攪拌24h后,靜止Ih。將反應(yīng)產(chǎn)物離心、過濾、3次水洗和1次乙醇洗,然后在60 °C下烘干 得到的固體,得到BaCO3。
[0070] 對所制備的BaC〇3進(jìn)行SEM分析可知,本實(shí)施例制備的BaC〇3為納米顆粒狀,納米顆 粒的粒徑為Iym;對所制備的BaCO3進(jìn)行XRD分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3為純相BaCO 3;對 所制備的BaCO3進(jìn)行EPR分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3結(jié)構(gòu)中含有缺陷。
[0071]本發(fā)明實(shí)施例還對所制備的碳酸鋇光催化劑的催化性能進(jìn)行了測試,該測試分別 以NO和甲基橙為測試對象進(jìn)行測試,具體的測試過程請參考實(shí)施例1。通過計(jì)算公式計(jì)算得 知,本發(fā)明實(shí)施例制備的BaCO3光催化劑對NO的去除率為40.2 %,對甲基橙的去除率為 50.1% 〇
[0072] 實(shí)施例3
[0073]按照摩爾比為10:20稱取硝酸鋇和碳酸氫鈉;將稱取后的硝酸鋇和碳酸氫鈉分別 溶解于70mL去離子水中,形成硝酸鋇溶液和碳酸氫鈉溶液;將硝酸鋇溶液滴加至碳酸氫鈉 溶液中,于25°C下攪拌12h后,靜止Ih。將反應(yīng)產(chǎn)物離心、過濾、3次水洗和1次乙醇洗,然后在 100 °C下烘干得到的固體,得到BaC〇3。
[0074] 對所制備的BaC〇3進(jìn)行SEM分析可知,本實(shí)施例制備的BaC〇3為納米顆粒狀,納米顆 粒的粒徑為ΙΟμπι;對所制備的Ba⑶3進(jìn)行XRD分析可知,本實(shí)施例制備的Ba⑶3為純相BaCO 3; 對所制備的BaCO3進(jìn)行EPR分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3結(jié)構(gòu)中含有缺陷。
[0075]本發(fā)明實(shí)施例還對所制備的碳酸鋇光催化劑的催化性能進(jìn)行了測試,該測試分別 以NO和甲基橙為測試對象進(jìn)行測試,具體的測試過程請參考實(shí)施例1。通過計(jì)算公式計(jì)算得 知本發(fā)明實(shí)施例制備的BaCO3光催化劑對NO的去除率為3 0.2 %,對甲基橙的去除率為 40 · 1 % 〇
[0076] 實(shí)施例4
[0077] 按照摩爾比為10:100稱取硝酸鋇和碳酸氫鉀;將稱取后的硝酸鋇和碳酸氫鉀分別 溶解于70mL去離子水中,形成硝酸鋇溶液和碳酸氫鉀溶液;將硝酸鋇溶液滴加至碳酸氫鉀 溶液中,于25°C下攪拌12h后,靜止Ih。將反應(yīng)產(chǎn)物離心、過濾、3次水洗和1次乙醇洗,然后在 70°C下烘干得到的固體,得到BaCO 3。
[0078] 對所制備的BaC〇3進(jìn)行SEM分析可知,本實(shí)施例制備的BaC〇3為納米顆粒狀,納米顆 粒的粒徑為5μπι;對所制備的BaCO3進(jìn)行XRD分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3為純相BaCO 3;對 所制備的BaCO3進(jìn)行EPR分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3結(jié)構(gòu)中含有缺陷。
[0079] 本發(fā)明實(shí)施例還對所制備的碳酸鋇光催化劑的催化性能進(jìn)行了測試,該測試分別 以NO和甲基橙為測試對象進(jìn)行測試,具體的測試過程請參考實(shí)施例1。通過計(jì)算公式計(jì)算得 知本發(fā)明實(shí)施例制備的BaCO 3光催化劑對NO的去除率為3 5.7 %,對甲基橙的去除率為 45.8%〇
[0080] 實(shí)施例5
[0081] 按照摩爾比為10:10稱取硝酸鋇和碳酸鈉;將稱取后的硝酸鋇和碳酸鈉分別溶解 于70mL去離子水中,形成硝酸鋇溶液和碳酸鈉溶液;將硝酸鋇溶液滴加至碳酸鈉溶液中,于 25 °C下攪拌12h后,靜止Ih。將反應(yīng)產(chǎn)物離心、過濾、3次水洗和1次乙醇洗,然后在60 °C下烘 干得到的固體,得到BaCO3。
[0082] 對所制備的BaC〇3進(jìn)行SEM分析可知,本實(shí)施例制備的BaC〇3為納米顆粒狀,納米顆 粒的粒徑為5μπι;對所制備的BaCO3進(jìn)行XRD分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3為純相BaCO 3;對 所制備的BaCO3進(jìn)行EPR分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3結(jié)構(gòu)中含有缺陷。
[0083] 本發(fā)明實(shí)施例還對所制備的碳酸鋇光催化劑的催化性能進(jìn)行了測試,該測試分別 以NO和甲基橙為測試對象進(jìn)行測試,具體的測試過程請參考實(shí)施例1。通過計(jì)算公式計(jì)算得 知本發(fā)明實(shí)施例制備的BaCO 3光催化劑對NO的去除率為5 8.1 %,對甲基橙的去除率為 64.2%〇
[0084] 實(shí)施例6
[0085] 按照摩爾比為10:1稱取醋酸鋇和碳酸鉀;將稱取后的醋酸鋇和碳酸鉀分別溶解于 70mL去離子水中,形成醋酸鋇溶液和碳酸鉀溶液;將醋酸鋇溶液滴加至碳酸鉀溶液中,于25 °C下攪拌0.5h后,靜止Ih。將反應(yīng)產(chǎn)物離心、過濾、3次水洗和1次乙醇洗,然后在50 °C下烘干 得到的固體,得到BaCO3。
[0086] 對所制備的BaC〇3進(jìn)行SEM分析可知,本實(shí)施例制備的BaC〇3為納米顆粒狀,納米顆 粒的粒徑為0.05μπι;對所制備的BaCO3進(jìn)行XRD分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO 3為純相 BaCO3;對所制備的BaCO3進(jìn)行EPR分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3結(jié)構(gòu)中含有缺陷。
[0087] 本發(fā)明實(shí)施例還對所制備的碳酸鋇光催化劑的催化性能進(jìn)行了測試,該測試分別 以NO和甲基橙為測試對象進(jìn)行測試,具體的測試過程請參考實(shí)施例1。通過計(jì)算公式計(jì)算得 知本發(fā)明實(shí)施例制備的BaCO 3光催化劑對NO的去除率為4 3.3 %,對甲基橙的去除率為 56.7%〇
[0088] 實(shí)施例7
[0089] 按照摩爾比為10:5稱取醋酸鋇和碳酸鈉;將稱取后的醋酸鋇和碳酸鈉分別溶解于 70mL去離子水中,形成醋酸鋇溶液和碳酸鈉溶液;將醋酸鋇溶液滴加至碳酸鈉溶液中,于25 °C下攪拌24h后,靜止Ih。將反應(yīng)產(chǎn)物離心、過濾、3次水洗和1次乙醇洗,然后在60 °C下烘干 得到的固體,得到BaCO3。
[0090] 對所制備的BaC〇3進(jìn)行SEM分析可知,本實(shí)施例制備的BaC〇3為納米顆粒狀,納米顆 粒的粒徑為Iym;對所制備的BaCO3進(jìn)行XRD分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3為純相BaCO 3;對 所制備的BaCO3進(jìn)行EPR分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3結(jié)構(gòu)中含有缺陷。
[0091]本發(fā)明實(shí)施例還對所制備的碳酸鋇光催化劑的催化性能進(jìn)行了測試,該測試分別 以NO和甲基橙為測試對象進(jìn)行測試,具體的測試過程請參考實(shí)施例1。通過計(jì)算公式計(jì)算得 知本發(fā)明實(shí)施例制備的BaCO3光催化劑對NO的去除率為4 2.6 %,對甲基橙的去除率為 54.2%〇
[0092] 實(shí)施例8
[0093]按照摩爾比為10:20稱取醋酸鋇和碳酸氫鈉;將稱取后的醋酸鋇和碳酸氫鈉分別 溶解于70mL去離子水中,形成醋酸鋇溶液和碳酸氫鈉溶液;將醋酸鋇溶液滴加至碳酸氫鈉 溶液中,于25°C下攪拌12h后,靜止Ih。將反應(yīng)產(chǎn)物離心、過濾、3次水洗和1次乙醇洗,然后在 100 °C下烘干得到的固體,得到BaC〇3。
[0094] 對所制備的BaC〇3進(jìn)行SEM分析可知,本實(shí)施例制備的BaC〇3為納米顆粒狀,納米顆 粒的粒徑為ΙΟμπι;對所制備的Ba⑶3進(jìn)行XRD分析可知,本實(shí)施例制備的Ba⑶3為純相BaCO 3; 對所制備的BaCO3進(jìn)行EPR分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3結(jié)構(gòu)中含有缺陷。
[0095] 本發(fā)明實(shí)施例還對所制備的碳酸鋇光催化劑的催化性能進(jìn)行了測試,該測試分別 以NO和甲基橙為測試對象進(jìn)行測試,具體的測試過程請參考實(shí)施例1。通過計(jì)算公式計(jì)算得 知本發(fā)明實(shí)施例制備的BaCO 3光催化劑對NO的去除率為2 9.6 %,對甲基橙的去除率為 37.7%。
[0096] 實(shí)施例9
[0097] 按照摩爾比為10:100稱取醋酸鋇和碳酸氫鉀;將稱取后的醋酸鋇和碳酸氫鉀分別 溶解于70mL去離子水中,形成醋酸鋇溶液和碳酸氫鉀溶液;將醋酸鋇溶液滴加至碳酸氫鉀 溶液中,于25°C下攪拌12h后,靜止Ih。將反應(yīng)產(chǎn)物離心、過濾、3次水洗和1次乙醇洗,然后在 70°C下烘干得到的固體,得到BaCO 3。
[0098] 對所制備的BaC〇3進(jìn)行SEM分析可知,本實(shí)施例制備的BaC〇3為納米顆粒狀,納米顆 粒的粒徑為5μπι;對所制備的BaCO3進(jìn)行XRD分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3為純相BaCO 3;對 所制備的BaCO3進(jìn)行EPR分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3結(jié)構(gòu)中含有缺陷。
[0099] 本發(fā)明實(shí)施例還對所制備的碳酸鋇光催化劑的催化性能進(jìn)行了測試,該測試分別 以NO和甲基橙為測試對象進(jìn)行測試,具體的測試過程請參考實(shí)施例1。通過計(jì)算公式計(jì)算得 知本發(fā)明實(shí)施例制備的BaCO 3光催化劑對NO的去除率為2 5.5 %,對甲基橙的去除率為 35.9%〇
[0100] 實(shí)施例10
[0101] 按照摩爾比為10:10稱取醋酸鋇和碳酸鈉;將稱取后的醋酸鋇和碳酸鈉分別溶解 于70mL去離子水中,形成醋酸鋇溶液和碳酸鈉溶液;將醋酸鋇溶液滴加至碳酸鈉溶液中,于 25 °C下攪拌12h后,靜止Ih。將反應(yīng)產(chǎn)物離心、過濾、3次水洗和1次乙醇洗,然后在60 °C下烘 干得到的固體,得到BaCO3。
[0102] 對所制備的BaC〇3進(jìn)行SEM分析可知,本實(shí)施例制備的BaC〇3為納米顆粒狀,納米顆 粒的粒徑為5μπι;對所制備的BaCO3進(jìn)行XRD分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3為純相BaCO 3;對 所制備的BaCO3進(jìn)行EPR分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3結(jié)構(gòu)中含有缺陷。
[0103] 本發(fā)明實(shí)施例還對所制備的碳酸鋇光催化劑的催化性能進(jìn)行了測試,該測試分別 以NO和甲基橙為測試對象進(jìn)行測試,具體的測試過程請參考實(shí)施例1。通過計(jì)算公式計(jì)算得 知本發(fā)明實(shí)施例制備的BaCO 3光催化劑對NO的去除率為5 6.5 %,對甲基橙的去除率為 69.1% 〇
[0104] 實(shí)施例11
[0105] 按照摩爾比為10:1稱取氯化鋇和碳酸鉀;將稱取后的氯化鋇和碳酸鉀分別溶解于 70mL去離子水中,形成氯化鋇溶液和碳酸鉀溶液;將氯化鋇溶液滴加至碳酸鉀溶液中,于25 °C下攪拌0.5h后,靜止Ih。將反應(yīng)產(chǎn)物離心、過濾、3次水洗和1次乙醇洗,然后在50 °C下烘干 得到的固體,得到BaCO3。
[0106] 對所制備的BaC〇3進(jìn)行SEM分析可知,本實(shí)施例制備的BaC〇3為納米顆粒狀,納米顆 粒的粒徑為0.05μπι;對所制備的BaCO3進(jìn)行XRD分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO 3為純相 BaCO3;對所制備的BaCO3進(jìn)行EPR分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3結(jié)構(gòu)中含有缺陷。
[0107] 本發(fā)明實(shí)施例還對所制備的碳酸鋇光催化劑的催化性能進(jìn)行了測試,該測試分別 以NO和甲基橙為測試對象進(jìn)行測試,具體的測試過程請參考實(shí)施例1。通過計(jì)算公式計(jì)算得 知本發(fā)明實(shí)施例制備的BaCO 3光催化劑對NO的去除率為51 . 3 %,對甲基橙的去除率為 68.6%〇
[0108] 實(shí)施例12
[0109] 按照摩爾比為10:5稱取氯化鋇和碳酸鈉;將稱取后的氯化鋇和碳酸鈉分別溶解于 70mL去離子水中,形成氯化鋇溶液和碳酸鈉溶液;將氯化鋇溶液滴加至碳酸鈉溶液中,于25 °C下攪拌24h后,靜止Ih。將反應(yīng)產(chǎn)物離心、過濾、3次水洗和1次乙醇洗,然后在60 °C下烘干 得到的固體,得到BaCO3。
[0110] 對所制備的BaC〇3進(jìn)行SEM分析可知,本實(shí)施例制備的BaC〇3為納米顆粒狀,納米顆 粒的粒徑為Iym;對所制備的BaCO3進(jìn)行XRD分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3為純相BaCO 3;對 所制備的BaCO3進(jìn)行EPR分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3結(jié)構(gòu)中含有缺陷。
[0111]本發(fā)明實(shí)施例還對所制備的碳酸鋇光催化劑的催化性能進(jìn)行了測試,該測試分別 以NO和甲基橙為測試對象進(jìn)行測試,具體的測試過程請參考實(shí)施例1。通過計(jì)算公式計(jì)算得 知本發(fā)明實(shí)施例制備的BaCO3光催化劑對NO的去除率為4 5.2 %,對甲基橙的去除率為 60.4%〇
[0112] 實(shí)施例13
[0113]按照摩爾比為10:20稱取氯化鋇和碳酸氫鈉;將稱取后的氯化鋇和碳酸氫鈉分別 溶解于70mL去離子水中,形成氯化鋇溶液和碳酸氫鈉溶液;將氯化鋇溶液滴加至碳酸氫鈉 溶液中,于25°C下攪拌12h后,靜止Ih。將反應(yīng)產(chǎn)物離心、過濾、3次水洗和1次乙醇洗,然后在 100 °C下烘干得到的固體,得到BaC〇3。
[0114] 對所制備的BaC〇3進(jìn)行SEM分析可知,本實(shí)施例制備的BaC〇3為納米顆粒狀,納米顆 粒的粒徑為ΙΟμπι;對所制備的Ba⑶3進(jìn)行XRD分析可知,本實(shí)施例制備的Ba⑶3為純相BaCO 3; 對所制備的BaCO3進(jìn)行EPR分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3結(jié)構(gòu)中含有缺陷。
[0115]本發(fā)明實(shí)施例還對所制備的碳酸鋇光催化劑的催化性能進(jìn)行了測試,該測試分別 以NO和甲基橙為測試對象進(jìn)行測試,具體的測試過程請參考實(shí)施例1。通過計(jì)算公式計(jì)算得 知本發(fā)明實(shí)施例制備的BaCO3光催化劑對NO的去除率為3 2.2 %,對甲基橙的去除率為 45.6%〇
[0116] 實(shí)施例14
[0117] 按照摩爾比為10:100稱取氯化鋇和碳酸氫鉀;將稱取后的氯化鋇和碳酸氫鉀分別 溶解于70mL去離子水中,形成氯化鋇溶液和碳酸氫鉀溶液;將氯化鋇溶液滴加至碳酸氫鉀 溶液中,于25°C下攪拌12h后,靜止Ih。將反應(yīng)產(chǎn)物離心、過濾、3次水洗和1次乙醇洗,然后在 70°C下烘干得到的固體,得到BaCO 3。
[0118] 對所制備的BaC〇3進(jìn)行SEM分析可知,本實(shí)施例制備的BaC〇3為納米顆粒狀,納米顆 粒的粒徑為5μπι;對所制備的BaCO3進(jìn)行XRD分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3為純相BaCO 3;對 所制備的BaCO3進(jìn)行EPR分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3結(jié)構(gòu)中含有缺陷。
[0119] 本發(fā)明實(shí)施例還對所制備的碳酸鋇光催化劑的催化性能進(jìn)行了測試,該測試分別 以NO和甲基橙為測試對象進(jìn)行測試,具體的測試過程請參考實(shí)施例1。通過計(jì)算公式計(jì)算得 知本發(fā)明實(shí)施例制備的BaCO 3光催化劑對NO的去除率為41 .1 %,對甲基橙的去除率為 55.7%。
[0120] 實(shí)施例15
[0121] 按照摩爾比為10:10稱取氯化鋇和碳酸鈉;將稱取后的氯化鋇和碳酸鈉分別溶解 于70mL去離子水中,形成氯化鋇溶液和碳酸鈉溶液;將氯化鋇溶液滴加至碳酸鈉溶液中,于 25 °C下攪拌12h后,靜止Ih。將反應(yīng)產(chǎn)物離心、過濾、3次水洗和1次乙醇洗,然后在60 °C下烘 干得到的固體,得到BaCO3。
[0122] 對所制備的BaC〇3進(jìn)行SEM分析可知,本實(shí)施例制備的BaC〇3為納米顆粒狀,納米顆 粒的粒徑為5μπι;對所制備的BaCO3進(jìn)行XRD分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3為純相BaCO 3;對 所制備的BaCO3進(jìn)行EPR分析可知,本實(shí)施例制備的BaCO3結(jié)構(gòu)中含有缺陷。
[0123] 本發(fā)明實(shí)施例還對所制備的碳酸鋇光催化劑的催化性能進(jìn)行了測試,該測試分別 以NO和甲基橙為測試對象進(jìn)行測試,具體的測試過程請參考實(shí)施例1。通過計(jì)算公式計(jì)算得 知本發(fā)明實(shí)施例制備的BaCO 3光催化劑對NO的去除率為5 9.2 %,對甲基橙的去除率為 66.4% 〇
[0124] 本發(fā)明實(shí)施例將實(shí)施例1-15制備的碳酸鋇光催化劑在紫外光條件下分別對NO和 甲基橙的去除率列于表1,并進(jìn)行比較。
[0125] 表1:碳酸鋇光催化劑在紫外光條件下對NO的去除率
[0127] 通過比較表1中的數(shù)據(jù)能夠得知,本發(fā)明實(shí)施例提供的碳酸鋇光催化劑在紫外光 條件下對NO的去除率約為20%-60%,對甲基橙的去除率為20%-70%,這說明本發(fā)明實(shí)施 例制備的碳酸鋇光催化劑在紫外光條件下具有很好的光催化性能。而本發(fā)明實(shí)施例制備的 碳酸鋇具有光催化性能是由于本發(fā)明所制備的碳酸鋇結(jié)構(gòu)中存在缺陷,而這些缺陷拓展碳 酸鋇的光響應(yīng),從而使碳酸鋇在紫外光條件下具有很好的光催化性能,進(jìn)而碳酸鋇作為光 催化劑能夠應(yīng)用于空氣污染的凈化、廢水處理、太陽能轉(zhuǎn)化制氫、殺菌或藥品制備等領(lǐng)域。 且本發(fā)明實(shí)施例提供的碳酸鋇光催化劑的制備方法反應(yīng)條件溫和、制備方法簡單、操作簡 單,利于其大規(guī)模生產(chǎn)。
[0128] 以上所述的本發(fā)明實(shí)施方式,并不構(gòu)成對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。任何在本發(fā)明 的精神和原則之內(nèi)所作的修改、等同替換和改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種碳酸鋇光催化劑,其特征在于,所述碳酸鋇光催化劑應(yīng)用于紫外光條件下的空 氣污染的凈化、廢水處理、太陽能轉(zhuǎn)化制氫、殺菌或藥品制備。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸鋇光催化劑,其特征在于,所述碳酸鋇作為光催化劑在紫 外光條件下對NO的去除率為20%-60%,對甲基橙的去除率為20%-70%。3. -種如權(quán)利要求2所述的碳酸鋇光催化劑的制備方法,其特征在于,所述碳酸鋇光催 化劑的制備方法包括: S01:按照摩爾比為10:1-100稱取可溶性鋇鹽和可溶性碳酸鹽; S02:將所述可溶性鋇鹽和所述可溶性碳酸鹽分別溶解于去離子水中,形成鋇鹽溶液和 碳酸鹽溶液; S03 :將所述鋇鹽溶液和所述碳酸鹽溶液混合,并攪拌0.5h-24h,靜置,得到碳酸鋇沉 淀; S04:將所述碳酸鋇沉淀離心、過濾和洗滌,并將洗滌后的所述碳酸鋇沉淀在溫度為50 °C -100 °C下烘干,得到碳酸鋇光催化劑。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳酸鋇光催化劑的制備方法,其特征在于,所述可溶性鋇鹽為 硝酸鋇、醋酸鋇或氯化鋇。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳酸鋇光催化劑的制備方法,其特征在于,所述可溶性碳酸鹽 為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳酸鋇光催化劑的制備方法,其特征在于,所述可溶性鋇鹽和 所述可溶性碳酸鹽的摩爾比為10:5-20。7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳酸鋇光催化劑的制備方法,其特征在于,步驟S03中所述將 所述鋇鹽溶液和所述碳酸鹽溶液混合為:將所述鋇鹽溶液滴加到所述碳酸鹽溶液中。8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳酸鋇光催化劑的制備方法,其特征在于,所述烘干溫度為60 。(:-70。。。9. 根據(jù)權(quán)利要求3-8中任意一項(xiàng)所述的碳酸鋇光催化劑的制備方法,其特征在于,所述 碳酸鋇光催化劑為納米顆粒狀的碳酸鋇。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的碳酸鋇光催化劑的制備方法,其特征在于,所述碳酸鋇光催 化劑的粒徑為〇. 〇5μπι-10μπι。
【文檔編號】C02F101/38GK106040273SQ201610546560
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年7月12日
【發(fā)明人】董帆, 熊婷, 孫艷娟, 李欣蔚, 崔雯
【申請人】重慶工商大學(xué)