一種瀝青基活性碳纖維布的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種瀝青基活性碳纖維布的制備方法，包括以下步驟：(1)將瀝青纖維布經(jīng)蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中3～5小時(shí)后晾干；(2)將瀝青纖維布置于200℃的氧氣環(huán)境中，并升溫至400℃保持3～5小時(shí)后取出冷卻，將冷卻的瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液浸漬4～8小時(shí)，對(duì)磷酸鹽溶液加熱到110～125℃的溫度保持2～4小時(shí)后取出瀝青纖維布烘干；(3)將瀝青纖維布送入通有氮?dú)獾奶蓟O(shè)備，升溫至750～850℃后通二氧化碳，然后停止通二氧化碳，通水蒸氣并升溫至900～950℃；(4)停止加熱，自然冷卻后取出進(jìn)行風(fēng)冷后水洗至中性并烘干。本發(fā)明所制得的活性碳纖維布以中孔為主并輔以微孔，比表面積大且得率較高。
【專利說(shuō)明】
一種瀝青基活性碳纖維布的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及活性碳纖維布的制備方法，尤其是涉及一種瀝青基活性碳纖維布的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]活性碳纖維布是活性碳纖維系列新成員，采用天然纖維布或人造纖維布經(jīng)高溫炭化、活化而成，具有比表面積大、細(xì)孔發(fā)達(dá)、吸收性能高、脫附速度快等特點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于溶劑回收、空氣凈化、水處理、除味、除臭、催化載體、電極材料、醫(yī)療衛(wèi)生、防化服等。目前市售的瀝青基活性碳纖維布以微孔為主，其吸附孔徑全部集中在2nm以下，這就限制了其在大分子吸附領(lǐng)域的應(yīng)用，特別是在液相吸附、催化劑載體、電子、醫(yī)療等領(lǐng)域的應(yīng)用。因此，微孔配合中孔的活性碳纖維布的研發(fā)與生產(chǎn)成為了活性碳纖維布應(yīng)用延伸的重要發(fā)展方向之
O
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種瀝青基活性碳纖維布的制備方法，所制得的活性碳纖維布以中孔為主并輔以微孔，比表面積大且得率較高。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種瀝青基活性碳纖維布的制備方法，包括以下步驟:
[0005](I)選用瀝青纖維布為原料，經(jīng)過(guò)蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中3?5小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)瀝青纖維布進(jìn)行常溫晾干；
[0006](2)將經(jīng)步驟(I)處理后的瀝青纖維布置于初始溫度為200°C的氧氣環(huán)境中，并以5°C/min的升溫速度升至400°C后保持3?5小時(shí)后取出自然冷卻，將冷卻后的瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中，所述磷酸鹽溶液的濃度控制在5?1wt %，磷酸鹽溶液為磷酸銨、磷酸二氫銨或磷酸氫二銨中的一種或兩種，先將瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中4?8小時(shí)，而后對(duì)磷酸鹽溶液以1°C/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將磷酸鹽溶液控制在110?125°C的溫度保持2?4小時(shí)后取出瀝青纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在125?1400C ;
[0007](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的瀝青纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)?，?°C/min的升溫速度至250?300°C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至500?600°C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至750?850°C后通入二氧化碳，保持15?20分鐘，然后停止通二氧化碳，通入水蒸氣并以8°C/min的升溫速度至900?950°C保持20?30分鐘；
[0008](4)停止加熱，停止通水蒸氣，繼續(xù)保持通氮?dú)猓匀焕鋮s至200 °C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后水洗至中性并烘干。
[0009]所述瀝青纖維布是由瀝青纖維制成的機(jī)織布，瀝青纖維布的重量為300_1000g/
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[0010]本發(fā)明的有益效果是:所制得的活性碳纖維布以中孔為主并輔以微孔，比表面積大且得率較高。
【具體實(shí)施方式】
[0011 ]下面通過(guò)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說(shuō)明。
[0012]實(shí)施例1:
[0013]—種瀝青基活性碳纖維布的制備方法，包括以下步驟:
[0014](I)選用瀝青纖維布為原料，所述瀝青纖維布是由瀝青纖維制成的機(jī)織布，瀝青纖維布的重量為300g/m2，經(jīng)過(guò)蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中3小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)瀝青纖維布進(jìn)行常溫晾干；
[0015](2)將經(jīng)步驟(I)處理后的瀝青纖維布置于初始溫度為200°C的氧氣環(huán)境中，并以5°C/min的升溫速度升至400°C后保持3小時(shí)后取出自然冷卻，將冷卻后的瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中，所述磷酸鹽溶液的濃度控制在5wt %，磷酸鹽溶液為磷酸銨，先將瀝青纖維布放入磷酸銨中4小時(shí)，而后對(duì)磷酸銨以10C /min的升溫進(jìn)行加熱，最終將磷酸銨控制在110°C的溫度保持2小時(shí)后取出瀝青纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在125°C;
[0016](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的瀝青纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)?，?°C/min的升溫速度至250 °C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至500 °C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至750°C后通入二氧化碳，保持15分鐘，然后停止通二氧化碳，通入水蒸氣并以8°C/min的升溫速度至900°C保持20分鐘；
[0017](4)停止加熱，停止通水蒸氣，繼續(xù)保持通氮?dú)?，自然冷卻至200 °C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后水洗至中性并烘干。
[0018]所制得的瀝青基活性碳纖維布的比表面積為1870m2/g，得率為29%，中孔的孔徑為38nm，微孔的孔徑為0.9nm，其中中孔占72%，余下為微孔。
[0019]實(shí)施例2:
[0020]一種瀝青基活性碳纖維布的制備方法，包括以下步驟:
[0021](I)選用瀝青纖維布為原料，所述瀝青纖維布是由瀝青纖維制成的機(jī)織布，瀝青纖維布的重量為450g/m2，經(jīng)過(guò)蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中4小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)瀝青纖維布進(jìn)行常溫晾干；
[0022](2)將經(jīng)步驟(I)處理后的瀝青纖維布置于初始溫度為200°C的氧氣環(huán)境中，并以5°C/min的升溫速度升至400°C后保持4小時(shí)后取出自然冷卻，將冷卻后的瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中，所述磷酸鹽溶液的濃度控制在Swt %，磷酸鹽溶液為磷酸二氫銨，先將瀝青纖維布放入磷酸二氫銨中6小時(shí)，而后對(duì)磷酸二氫銨以TC/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將磷酸二氫銨控制在1200C的溫度保持3小時(shí)后取出瀝青纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在135°C ;
[0023](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的瀝青纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)?，?°C/min的升溫速度至270 °C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至550 °C并保持15分鐘，以5 °C/min的升溫速度至800°C后通入二氧化碳，保持18分鐘，然后停止通二氧化碳，通入水蒸氣并以8°C/min的升溫速度至920°C保持25分鐘；
[0024](4)停止加熱，停止通水蒸氣，繼續(xù)保持通氮?dú)?，自然冷卻至200 °C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后水洗至中性并烘干。
[0025]所制得的瀝青基活性碳纖維布的比表面積為2050m2/g，得率為31%，中孔的孔徑為29nm，微孔的孔徑為lnm，其中中孔占69%，余下為微孔。
[0026]實(shí)施例3:
[0027]—種瀝青基活性碳纖維布的制備方法，包括以下步驟:
[0028](I)選用瀝青纖維布為原料，所述瀝青纖維布是由瀝青纖維制成的機(jī)織布，瀝青纖維布的重量為600g/m2，經(jīng)過(guò)蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中5小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)瀝青纖維布進(jìn)行常溫晾干；
[0029](2)將經(jīng)步驟(I)處理后的瀝青纖維布置于初始溫度為200°C的氧氣環(huán)境中，并以5°C/min的升溫速度升至400°C后保持5小時(shí)后取出自然冷卻，將冷卻后的瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中，所述磷酸鹽溶液的濃度控制在1wt %，磷酸鹽溶液為磷酸氫二銨，先將瀝青纖維布放入磷酸氫二銨中8小時(shí)，而后對(duì)磷酸氫二銨以TC/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將磷酸氫二銨控制在125°C的溫度保持4小時(shí)后取出瀝青纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在140 °C;
[0030](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的瀝青纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)?，?°C/min的升溫速度至300 °C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至600 °C并保持15分鐘，以5 °C/min的升溫速度至850°C后通入二氧化碳，保持20分鐘，然后停止通二氧化碳，通入水蒸氣并以8°C/min的升溫速度至950°C保持30分鐘；
[0031](4)停止加熱，停止通水蒸氣，繼續(xù)保持通氮?dú)?，自然冷卻至200 °C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后水洗至中性并烘干。
[0032]所制得的瀝青基活性碳纖維布的比表面積為2230m2/g，得率為33%，中孔的孔徑為36nm，微孔的孔徑為0.7nm，其中中孔占74%，余下為微孔。
[0033]實(shí)施例4:
[0034]—種瀝青基活性碳纖維布的制備方法，包括以下步驟:
[0035](I)選用瀝青纖維布為原料，所述瀝青纖維布是由瀝青纖維制成的機(jī)織布，瀝青纖維布的重量為1000g/m2，經(jīng)過(guò)蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中4.5小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)瀝青纖維布進(jìn)行常溫晾干；
[0036](2)將經(jīng)步驟(I)處理后的瀝青纖維布置于初始溫度為200°C的氧氣環(huán)境中，并以5°C/min的升溫速度升至400°C后保持3.5小時(shí)后取出自然冷卻，將冷卻后的瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中，所述磷酸鹽溶液的濃度控制在9wt%，磷酸鹽溶液為磷酸銨和磷酸二氫銨，先將瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中4小時(shí)，而后對(duì)磷酸鹽溶液以I °C/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將磷酸鹽溶液控制在110°C的溫度保持2小時(shí)后取出瀝青纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在125°C;
[0037](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的瀝青纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)?，?°C/min的升溫速度至250 °C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至500 °C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至750°C后通入二氧化碳，保持15分鐘，然后停止通二氧化碳，通入水蒸氣并以8°C/min的升溫速度至900°C保持20分鐘；
[0038](4)停止加熱，停止通水蒸氣，繼續(xù)保持通氮?dú)?，自然冷卻至200 °C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后水洗至中性并烘干。
[0039]所制得的瀝青基活性碳纖維布的比表面積為1760m2/g，得率為41%，中孔的孔徑為20nm，微孔的孔徑為0.8nm，其中中孔占64%，余下為微孔。
[0040]實(shí)施例5:
[0041 ] 一種瀝青基活性碳纖維布的制備方法，包括以下步驟:
[0042](I)選用瀝青纖維布為原料，所述瀝青纖維布是由瀝青纖維制成的機(jī)織布，瀝青纖維布的重量為800g/m2，經(jīng)過(guò)蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中4小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)瀝青纖維布進(jìn)行常溫晾干；
[0043](2)將經(jīng)步驟(I)處理后的瀝青纖維布置于初始溫度為200°C的氧氣環(huán)境中，并以5°C/min的升溫速度升至400°C后保持4.5小時(shí)后取出自然冷卻，將冷卻后的瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中，所述磷酸鹽溶液的濃度控制在7.5wt%，磷酸鹽溶液為磷酸銨和磷酸氫二銨，先將瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中6小時(shí)，而后對(duì)磷酸鹽溶液以I °C/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將磷酸鹽溶液控制在120°C的溫度保持3小時(shí)后取出瀝青纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在135°C;
[0044](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的瀝青纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)?，?°C/min的升溫速度至280 °C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至270 °C并保持15分鐘，以5 °C/min的升溫速度至820°C后通入二氧化碳，保持19分鐘，然后停止通二氧化碳，通入水蒸氣并以8°C/min的升溫速度至930°C保持27分鐘；
[0045](4)停止加熱，停止通水蒸氣，繼續(xù)保持通氮?dú)?，自然冷卻至200 °C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后水洗至中性并烘干。
[0046]所制得的瀝青基活性碳纖維布的比表面積為2310m2/g，得率為39%，中孔的孔徑為19nm，微孔的孔徑為1.2nm，其中中孔占66%，余下為微孔。
[0047]實(shí)施例6:
[0048]—種瀝青基活性碳纖維布的制備方法，包括以下步驟:
[0049](I)選用瀝青纖維布為原料，所述瀝青纖維布是由瀝青纖維制成的機(jī)織布，瀝青纖維布的重量為700g/m2，經(jīng)過(guò)蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中5小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)瀝青纖維布進(jìn)行常溫晾干；
[0050](2)將經(jīng)步驟(I)處理后的瀝青纖維布置于初始溫度為200°C的氧氣環(huán)境中，并以5°C/min的升溫速度升至400°C后保持5小時(shí)后取出自然冷卻，將冷卻后的瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中，所述磷酸鹽溶液的濃度控制在1wt %，磷酸鹽溶液為磷酸二氫銨和磷酸氫二銨，先將瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中8小時(shí)，而后對(duì)磷酸鹽溶液以I °C/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將磷酸鹽溶液控制在125°C的溫度保持4小時(shí)后取出瀝青纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在140 °C;
[0051](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的瀝青纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)?，?°C/min的升溫速度至300 °C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至600 °C并保持15分鐘，以5 °C/min的升溫速度至850°C后通入二氧化碳，保持20分鐘，然后停止通二氧化碳，通入水蒸氣并以8°C/min的升溫速度至950°C保持30分鐘；
[0052](4)停止加熱，停止通水蒸氣，繼續(xù)保持通氮?dú)?，自然冷卻至200°C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后水洗至中性并烘干。
[0053]所制得的瀝青基活性碳纖維布的比表面積為2450m2/g，得率為34%，中孔的孔徑為16nm，微孔的孔徑為1.0nm，其中中孔占78%，余下為微孔。
[0054]以上所述僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種瀝青基活性碳纖維布的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)選用瀝青纖維布為原料，經(jīng)過(guò)蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中3?5小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)瀝青纖維布進(jìn)行常溫晾干； (2)將經(jīng)步驟(I)處理后的瀝青纖維布置于初始溫度為200°C的氧氣環(huán)境中，并以5°C/min的升溫速度升至400°C后保持3?5小時(shí)后取出自然冷卻，將冷卻后的瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中，所述磷酸鹽溶液的濃度控制在5?1wt %，磷酸鹽溶液為磷酸銨、磷酸二氫銨或磷酸氫二銨中的一種或兩種，先將瀝青纖維布放入磷酸鹽溶液中4?8小時(shí)，而后對(duì)磷酸鹽溶液以I °C/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將磷酸鹽溶液控制在110?125°C的溫度保持2?4小時(shí)后取出瀝青纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在125?1400C ; (3)將經(jīng)步驟(2)處理后的瀝青纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)猓?°C/min的升溫速度至250?300 °C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至500?600 °C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至750?850°C后通入二氧化碳，保持15?20分鐘，然后停止通二氧化碳，通入水蒸氣并以8°C/min的升溫速度至900?950°C保持20?30分鐘； (4)停止加熱，停止通水蒸氣，繼續(xù)保持通氮?dú)?，自然冷卻至200°C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后水洗至中性并烘干。2.如權(quán)利要求1所述一種瀝青基活性碳纖維布的制備方法，其特征在于:所述瀝青纖維布是由瀝青纖維制成的機(jī)織布，瀝青纖維布的重量為300-1000g/m2。
【文檔編號(hào)】D01F9/145GK106087115SQ201610434960
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月15日
【發(fā)明人】王榮根, 翁仁土, 楊偉軍
【申請(qǐng)人】紹興縣福興紡織服飾有限公司