00e的物理吸附儀，進行比表面積分析。 在液氮溫度-196C下，用成吸附法測定表面積和孔徑分布，樣品在30(TC下抽真空預處理 至壓力小于10中曰，測定方法為靜態(tài)法。根據(jù)吸附等溫線采用邸T法計算比表面。
[0038] 物料純麼
[003引在實施例和對比例中，硝酸銅化(N03) 2.地0的純度為99. 0 %，硝酸媒的 純度為99.0%，偏饑酸倭NH4VO3的純度為99.0%，S氧化二錬的純度為99.0%，鋼 酸倭（畑4) eM07024.他20、硝酸餓Sr (N03) 2的純度大于等于99. 5 %，硝酸鎮(zhèn)、草酸銀倭 畑4佩0也成)2化0) 3均為分析純。
[0040] 反應(yīng)結(jié)果計算
[0041] 丙帰醒轉(zhuǎn)化率（mol) % = IOOX (反應(yīng)的丙帰醒摩爾數(shù)）/(進料的丙帰醒摩爾數(shù)）
[0042] 丙帰酸選擇性（mol) %= IOOX (生成的丙帰酸摩爾數(shù)）/(反應(yīng)轉(zhuǎn)化的丙帰醒摩爾 數(shù)）
[0043] 丙帰酸選擇性收率（mol) %= IOOX (生成的丙帰酸摩爾數(shù)）/(進料的丙帰醒摩爾 數(shù)）
[0044] 耐磨巧試輪
[0045] 將放入轉(zhuǎn)鼓中的催化劑樣品在25巧m下旋轉(zhuǎn)10分鐘，并用2. 36mm標準篩進行篩 分。
[004引耐磨性（wt% )= IOOX (投入的樣品量-保留在2. 36mm篩子上的樣品量）/(投 入的樣品量）
[0047] 實施例1
[004引①在20L的五口燒瓶中，加入IOL的蒸傭水，之后加入一定量的硝酸銅、硝酸媒、偏 饑酸倭、鋼酸倭、草酸銀倭和硝酸鎮(zhèn)，攬拌混合均勻成齡漿狀態(tài)；之后將該混合溶液泉入噴 霧干燥器中干燥，噴霧干燥器入口溫度為20(TC，出口溫度不低于8(TC ;將得到的干粉在球 磨機中碼磨2小時后得到細粉料；在轉(zhuǎn)鼓造粒機中，一邊加細粉料一邊加蒸傭水，將該細粉 料包裹在直徑為0 4滑石球形載體上；之后在38(TC下賠燒6小時，得到催化劑載體。
[0049] ②將1份己二醇錬在無水己醇中溶解后，采用噴霧方式噴涂在上述催化劑載體 上；之后在12(TC的烘箱中烘干，并采用蒸氣在9(TC下處理6小時進行水解，得到涂層催化 劑。該涂層催化劑的活性組份為MOnVsNbasCUe.ANie.sSbe.zMge.iOx，涂層厚度為1. 2um，磨耗率 為 0. 032wt%。
[0050] ⑨將上述涂層催化劑加入內(nèi)徑為25. 2mm的反應(yīng)器中，采用低負荷的反應(yīng)氣氛進 行純化。原料組份為；丙帰醒0. 〇5vol %、氧氣0. 15vol %、蒸氣29. Svol %、氮氣70vol %， 原料氣體的體積空速為100虹1，采用鹽浴控制反應(yīng)溫度，催化劑純化完畢。催化劑編號為 1#。
[00川 實施例2
[005引采用如實施例1中①和②的制備方法，得到活性組份為MoizVsNbas化。.4化。.sSbo.sMg ai0y、涂層厚度為1. 5um，磨耗率為0. 027wt%的涂層催化劑。
[0053] 將上述涂層催化劑加入內(nèi)徑為25. 2mm的反應(yīng)器中，采用低負荷的反應(yīng)氣氛進行 純化。原料組份為；丙帰醒0. 45vol %、氧氣0. 45vol %、蒸氣29. Ivol %、氮氣70vol %，原 料氣體的體積空速為10虹-1，采用鹽浴控制反應(yīng)溫度，催化劑純化完畢。催化劑編號為2#。
[0054] 實施例3
[005引采用如實施例1中①和②的制備方法，得到活性組份為MoizVsNbas化。.4化。.sSbi.oMg 。.10,、涂層厚度為2. Sum,磨耗率為0. 02wt%的涂層催化劑。
[0056] 將上述涂層催化劑加入內(nèi)徑為25. 2mm的反應(yīng)器中，采用低負荷的反應(yīng)氣氛進行 純化。原料組份為；丙帰醒0. 25vol %、氧氣0. 50vol %、蒸氣5. 25vol %、氮氣84vol %，原 料氣體的體積空速為50虹1，采用鹽浴控制反應(yīng)溫度，催化劑純化完畢。催化劑編號為3#。
[0057] 實施例4
[0058] 采用如實施例1中①和②的制備方法，得到活性組份為MoizVsNbas化。.4化。.sSbs.oMg ai〇x、涂層厚度為2. 5um，磨耗率為0. 012wt%的涂層催化劑。
[0059] 將上述涂層催化劑加入內(nèi)徑為25. 2mm的反應(yīng)器中，采用低負荷的反應(yīng)氣氛進行 純化。原料組份為；丙帰醒0. 25vol %、氧氣0. 50vol %、蒸氣15. 25vol %、氮氣74vol %，原 料氣體的體積空速為80虹1，采用鹽浴控制反應(yīng)溫度，催化劑純化完畢。催化劑編號為4#。
[0060] 對比例1(未加錬）
[0061] 采用如實施例1中①的制備方法，得到活性組份為MoizVsNbo.s化。.4化。.sMgo.iOx，磨耗 率為0. 05wt%的催化劑。采用與實施例1相同的條件純化處理，催化劑編號為5#。
[0062] 對比例2 (常規(guī)制備方法）
[0063] 采用常規(guī)混合方式加入錬（未采用己二醇錬），并采用與實施例1相同的條件純化 處理。
[0064] 在20L的五口燒瓶中，放入IOL的蒸傭水，之后加入一定量的硝酸銅、硝酸媒、偏饑 酸倭、鋼酸倭、硝酸餓和硝酸鎮(zhèn)，攬拌混合均勻成齡漿狀態(tài)；此時加入H氧化二錬粉末，之后 將該混合溶液泉入噴霧干燥器中干燥，噴霧干燥器入口溫度為20(TC，出口不低于8(TC。將 得到的干粉在球磨機中碼磨2小時后得到細粉，在轉(zhuǎn)鼓造粒機中，一邊加干粉一邊蒸傭水 將該粉料包裹在滑石載體上，之后在38(TC下賠燒6小時。制得活性組份為M012V3NW5化。.4 化。.挪。.21擁.化，催化劑的磨耗率為0.05巧*%。催化劑編號為6#。
[0065] 對比例3 (常規(guī)制備方法）
[0066] 如對比例2,采用常規(guī)混合方式加入錬（未采用己二醇錬），并采用與實施例1相 同的條件純化處理。
[0067] 制得活性組份為MoizVsNbo.sCuo.A化。.sSbi.oMg。. A，催化劑的磨耗率為0. 05wt%。催 化劑編號為7#。
[006引對比例4 (復合加錬制備方法）
[0069] 對比例 2 制備的 M012V3Nba5CUa4Nio.sSbo.2Mg。. A催化劑。
[0070] 再如實施例1所述，進行了己二醇錬涂層和水解，制得M〇i2V3Nb〇.5C%4化。.sSbi.oMgo.i 0,催化劑，涂層厚度為2. 2um，催化劑的磨耗率為0. 012wt%。采用相同的條件純化處理，催 化劑編號為8#。
[0071] 巧府評價與外析
[0072] 采用氮氣、氧氣、丙帰醒和水蒸汽的混合氣體作為原料，組成為5%丙帰醒、7%的 氧、5%的水蒸氣，其余為氮氣。丙帰醒和水加入后需采用電加熱蒸發(fā)器蒸發(fā)，之后多種物料 同時進入氣體混合器混合，混合氣體的流速為540標升/小時，體積空速為1800虹1。對于 微反評價，催化劑裝填體積為300mU反應(yīng)器為不鎊鋼材料制成，內(nèi)徑為25. 2mm，反應(yīng)器中 有熱電偶來測量反應(yīng)器的床層溫度。催化劑的顆粒大小為04。
[0073] 反應(yīng)器采用上進下出，反應(yīng)系統(tǒng)壓力維持在20~50KPa ;鑒于該反應(yīng)為強放熱反 應(yīng)，該模擬單管采用鹽浴進行加熱和撤熱。反應(yīng)溫度為240~30(TC，熱點溫度需控制，飛溫 設(shè)定為40(TC，飛溫進行報警，飛溫需同時停丙帰醒和空氣。反應(yīng)器產(chǎn)物經(jīng)過氣液分離器水 冷分離后，液相進行收集，氣相經(jīng)過廢燃反應(yīng)器燃燒后排空。
[0074] 原料和產(chǎn)物，采用氣相色譜分析。組份分析包括氣相和液相產(chǎn)物分析。色譜1為 Varian3800色譜，載氣為化氣，色譜柱采用3米長的porapak Q填充柱和5米長的TDX-Ol 填充柱，采用兩個流通閥切換，譜峰的順序依次為〇2、N2、C0、C〇2、值得注明的是， 第一根色譜柱出峰為N2、02、C0,經(jīng)過閥切換第二根色譜柱出峰為C〇2、C3He、&Hs。原料和產(chǎn)物 的含量需要