專利名稱:一種谷氨酸插層水滑石重金屬吸附劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種金屬離子附劑的制備方法,特別是涉及一種谷氨酸插層水滑石重金屬吸附劑的制備方法。
背景技術(shù):
地下水、飲用水和廢水中存在的重金屬離子一旦達(dá)到一定的濃度將會危害人類、牲畜和水生環(huán)境。分離和回收重金屬的方法主要包括化學(xué)沉淀法、膜分離法、溶劑萃取法、吸附法等。吸附法相對其他方法具有環(huán)境污染小、吸附速率快、吸附劑可再生、再生性能好等諸多優(yōu)勢,尤其是處理中、低濃度廢水效果良好。多種固體材料可作為吸附劑,如活性炭、沸石、粘土、農(nóng)業(yè)或森林廢纖維、離子交換樹脂、生物材料等。近年來,層狀雙羥基復(fù)合金屬氧化物(LDHs),又稱類水滑石化合物(HTLCs)或陰離子粘土,由于其較強(qiáng)的離子交換能力而受到了廣泛的關(guān)注。水滑石是由帶正電荷的層板以及層間陰離子組成,層間陰離子可被其他陰離子同晶取代,因此水滑石可作為高效吸附劑用于脫除廢水中的有機(jī)、無機(jī)離子。Zhao等采用MgAl-CO3水滑石吸附水中的Pb2+獲得了較好的吸附效果,Kameda等發(fā)現(xiàn)EDTA陰離子插層的水滑石能迅速且有選擇性的從水溶液中吸收Cu2+、Cd2+、Pb2+和Cd2+等離子,這是由于在LDH層間形成了 EDTA-金屬螯合物的原因。其他螯合劑如檸檬酸、蘋果酸和酒石酸也曾嘗試引入鎂鋁水滑石層間,用來吸收水中的Cu2+和Cd2+等離子。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種谷氨酸插層水滑石重金屬吸附劑的制備方法,該方法以硝酸鎂、硝酸鋁、谷氨酸及氫氧化鈉為原料,采用共沉淀法低堿度下制備谷氨酸插層水滑石,將其作為吸附劑去除水中的鉛離子效果明顯。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種谷氨酸插層水滑石重金屬吸附劑的制備方法,谷氨酸插層水滑石重金屬吸附劑的制備步驟包括:
(O配制硝酸鎂、硝酸鋁的鹽溶液,其中Mg/Al摩爾比為2或3,而總金屬離子濃度為
IM ;
(2)配制谷氨酸酸溶液,谷氨酸的摩爾量為Al3+的2倍;
(3)配制0.5M的氫氧化鈉溶液;
(3)室溫N2保護(hù)下,將金屬鹽溶液及堿溶液同時滴加到酸溶液中,控制ρΗ= Γ Ο;
(4)滴加結(jié)束后得到的漿液60°C、N2保護(hù)下晶化12小時,之后過濾、洗滌、干燥,即得產(chǎn)
品O本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是:
本發(fā)明以硝酸鎂、硝酸鋁、谷氨酸及氫氧化鈉為原料,采用共沉淀法低堿度下制備谷氨酸插層水滑石。谷氨酸是一種易于生物降解的螯合劑,價廉易得,制備谷氨酸插層的鎂鋁水滑石,谷氨酸插層水滑石能快速吸附水中的Pb2+、Cu2+、Cr6+離子,利用這種方法制得谷氨酸插層水滑石吸附水中的Pb2+、Cu2+、Cr6+離子具有良好的吸附效果。
圖1為谷氨酸插層水滑石的XRD譜 圖2為谷氨酸插層水滑石的SEM 圖3為不同LDH/Pb2+配比下Pb2+去除率;
圖4為不同Pb2+起始濃度下Pb2+吸附率;
圖5為不同Mg/Al比水滑石對Pb2+去除率的對比圖。注:本發(fā)明的附圖為產(chǎn)物狀態(tài)的分析示意圖或照片(僅供參考),圖中文字或影像不清晰并不影響對本發(fā)明技術(shù)方案的理解。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例1
(1)配制硝酸鎂、硝酸鋁的鹽溶液,其中Mg/Al摩爾比為2,而總金屬離子濃度為IM;
(2)配制0.5M的氫氧化鈉溶液;
(3)室溫N2保護(hù)下,將金屬鹽溶液及堿溶液同時滴加到酸溶液中,控制PH=ITlO;
(4)滴加結(jié)束后得到的漿液60°C、N2保護(hù)下晶化12小時,之后過濾、洗滌、干燥,即得產(chǎn)品。制得水滑石的XRD譜圖及表面形貌見附圖1、2。在25°C下將Mg-Al-G LDH試樣加入到含Pb2+溶液中,為了防止形成氫氧化鉛沉淀,在實(shí)驗(yàn)過程中用濃度為0.lmol*的HNO3將溶液pH值調(diào)節(jié)為5.0。在操作過程中N2以鼓泡形式進(jìn)入溶液中。按不同時間間隔取出試樣,快速通過0.45 Pm的濾膜過濾。用分光光度計(jì)測定Pb2+濃度。在Pb2+的初始濃度為100 mg/L的條件下,不同LDH/Pb2+配比下Pb2+吸附率結(jié)果見附圖3。測試結(jié)果表明30 min后吸附基本達(dá)到平衡,速率較快。隨著LDH/Pb2+增加,Pb2+去除率逐漸增加。但是,兼顧實(shí)際應(yīng)用的費(fèi)用,LDH/Pb2+配比以2:1為宜。在LDH/ Pb2+= 3:1,不同Pb2+起始濃度下Pb2+吸附率結(jié)果見附圖4。結(jié)果表明:對于初始濃度為80 mg/L的Pb2+待測液經(jīng)過30 min后,基本達(dá)到平衡,去除率可達(dá)92.3 %,當(dāng)初始濃度增加至130 mg/L時,相應(yīng)的去除率降為85.4 %,而初始濃度為150 mg/L時,同樣條件下Pb2+去除率僅達(dá)到60.3%,可見Pb2+初始濃度越低,去除率越高。實(shí)施例2
配制Mg/Al摩爾比為3的硝酸鎂、硝酸鋁的鹽溶液,其中總金屬離子濃度為1M,其余步驟同實(shí)施例1。采用LDH/Pb (II) = 1:1,Pb2+初始濃度100 mg/L的條件下,制備的水滑石對Pb2+去除能力結(jié)果見附圖5。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:Mg/Al比為3:1的水滑石去除效果不如Mg/Al比為2:1的水滑石,低Mg/Al比的水滑石對Pb2+的去除效果好。
權(quán)利要求
1.一種谷氨酸插層水滑石重金屬吸附劑的制備方法,其特征在于,所述谷氨酸插層水滑石重金屬吸附劑的制備步驟包括: (1)配制硝酸鎂、硝酸鋁的鹽溶液,其中Mg/Al摩爾比為2或3,而總金屬離子濃度為IM ; (2)配制谷氨酸酸溶液,谷氨酸的摩爾量為Al3+的2倍; (3)配制0.5M的氫氧化鈉溶液; (3)室溫N2保護(hù)下,將金屬鹽溶液及堿溶液同時滴加到酸溶液中,控制PH=ITlO; (4)滴加結(jié)束后得到的漿液60°C、N2保護(hù)下晶化12小時,之后過濾、洗滌、干燥,即得產(chǎn)品o
全文摘要
谷氨酸插層水滑石重金屬吸附劑的制備方法,公開了一種金屬吸附劑的制備方法。該方法包括(1)配制硝酸鎂、硝酸鋁的鹽溶液以及氫氧化鈉堿溶液;(2)將谷氨酸或酒石酸溶于脫CO2去離子水中,配制酸溶液;(3)室溫N2保護(hù)下,將金屬鹽溶液及堿溶液同時滴加到酸溶液中,控制pH=9~10;(4)滴加結(jié)束后得到的漿液60℃、N2保護(hù)下晶化12小時,之后過濾、洗滌、干燥,即得產(chǎn)品。本發(fā)明制得的谷氨酸插層水滑石,能快速地吸附水中的Pb2+離子。
文檔編號B01J20/30GK103143325SQ20131008887
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月20日
發(fā)明者申延明, 李士鳳, 劉東斌, 樊麗輝, 寧志高, 陳帥 申請人:沈陽化工大學(xué)