本發(fā)明涉及一種乙氧基鎂的制備方法，屬于金屬氧化物的制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：
乙氧基鎂可用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、香料、塑料等行業(yè)的合成反應(yīng)催化劑；尤其是作為烯烴聚合催化劑的前體使用。現(xiàn)今烯烴聚合的發(fā)展方向是要合成流動性良好的球形聚合顆粒，而要得到球形的聚合顆粒，就必須使用球形催化劑。目前的乙氧基鎂是以金屬鎂為原料在鹵素或及其鹽類復(fù)合而成的催化劑（見專利CN1656050A棚瀨省二朗,CN100535024C米夏埃爾.格林）存在條件下與乙醇反應(yīng)制備而成。經(jīng)試驗發(fā)現(xiàn)制備的乙氧基鎂顆粒立構(gòu)規(guī)整性不夠理想。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種立構(gòu)規(guī)整性好的乙氧基鎂的制備方法。本發(fā)明在現(xiàn)有的“以金屬鎂和無水乙醇為原料、以鹵素或及其鹽類作為催化劑”的制備方法的基礎(chǔ)上，通過改變催化劑的組成、反應(yīng)溫度等反應(yīng)條件，顯著提高了所制備的乙氧基鎂顆粒立構(gòu)規(guī)整性。本發(fā)明的技術(shù)方案：一種乙氧基鎂的制備方法，以金屬鎂和無水乙醇為原料，反應(yīng)溫度為40-48℃；所用催化劑由丁二酸酰胺基鈷酞菁與鹵素化合物組成，丁二酸酰胺基鈷酞菁相對于鹵素化合物的質(zhì)量用量高于1/34；所述鹵素化合物是由溴化鎂、溴和溴化鈣按照9:9:2的質(zhì)量比組成的組合物。上述制備方法，優(yōu)選的，丁二酸酰胺基鈷酞菁相對于鹵素化合物的質(zhì)量用量低于1/20。上述制備方法，優(yōu)選的，丁二酸酰胺基鈷酞菁相對于鹵素化合物的質(zhì)量用量為1/30。上述制備方法，優(yōu)選的，催化劑與鎂的質(zhì)量比為：0.007～0.03:1；更優(yōu)選的，催化劑與鎂的質(zhì)量比為：0.014:1。上述制備方法，作為公知的，通常采用分批加料的方式將金屬鎂和催化劑加入到乙醇鎂中；優(yōu)選的，首次加料時，催化劑與鎂的質(zhì)量比為0.0125:1。上述制備方法，優(yōu)選的，具體步驟如下：向攪拌反應(yīng)器中加入無水乙醇，然后將金屬鎂和催化劑分批加入到攪拌反應(yīng)器中，控制反應(yīng)溫度在40-48℃，待反應(yīng)至無氫氣產(chǎn)生后，把溶液移入干燥器內(nèi)，于110-130℃抽空干燥，即得產(chǎn)品。所述分批加料的次數(shù)和間隔是以反應(yīng)程度和反應(yīng)可控性為依據(jù)調(diào)節(jié)的。本發(fā)明的制備方法，采用丁二酸酰胺基鈷酞菁與鹵素化合物的組合物作為催化劑，催化效果良好，使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行，縮短了反應(yīng)時間；另外通過配合調(diào)整反應(yīng)溫度及催化劑的用量顯著提高了所制備的乙氧基鎂的球型立構(gòu)規(guī)整性。其中，所述制品顆粒的球型立構(gòu)規(guī)整性是由下述方式表征的，（1）顆粒的球型度有兩種方式表達(dá)：第一是電鏡掃描拍片；第二是測量顆粒的傾倒錐（pouredcone）高度（見專利CN100535024C）；(2)顆粒的平均粒度用d50表達(dá)；（3）顆粒粒徑的分布寬度用跨度（d90-d10/d50）表達(dá)。采用本發(fā)明的制備方法所制備的乙氧基鎂，其傾倒錐高度小于15mm；平均粒徑（d50）為20－50微米；粒徑跨度小于1.3。本發(fā)明的有益效果：（1）催化效果好，使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行，縮短了反應(yīng)時間，易于操作，適于規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)；（2）采用本發(fā)明的方法制備的乙氧基鎂呈較好的球型立構(gòu)規(guī)整性好；更適于烯烴聚合的工業(yè)應(yīng)用。附圖說明圖1，為實施例1所得產(chǎn)品的電鏡圖；圖2，為實施例2所得產(chǎn)...