專(zhuān)利名稱(chēng)：撲熱息痛控制式回流裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬ー種撲熱息痛?；磻?yīng)的エ藝流程裝置，尤其是涉及ー種撲熱息痛控制式回流裝置。
背景技術(shù)：
目前公知的撲熱息痛現(xiàn)代直接蒸餾裝置，由?；?、冷凝器、稀醋酸接受缶和中醋酸接受缶組成，其特征是蒸餾冷凝的稀醋酸和中醋酸不再回流到酰化反應(yīng)鍋內(nèi)，直接進(jìn)入稀醋酸接受缶和中醋酸接受缶，?；佅〈姿峒爸写姿嵴羝謦砗屠淠魃戏忸^進(jìn)ロ相連，冷凝器下出口從108°C到118°C蒸餾的稀醋酸通過(guò)稀醋酸閥門(mén)、稀醋酸視鏡杯和稀醋酸接受缶相連，從118°C到130°C蒸餾的中醋酸，通過(guò)中醋酸閥門(mén)、中醋酸視鏡杯和中醋酸接受缶相連。在?；磻?yīng)全過(guò)程中，由操作人員控制?；亰A套內(nèi)的蒸汽壓カ來(lái)控制酰化反應(yīng)溫度、蒸餾稀醋酸及中醋酸的速度和?；磻?yīng)液小沸騰慢蒸餾稀醋酸的エ藝操作，由于 エ廠(chǎng)的蒸汽壓カ波動(dòng)頻率太大，操作人員難以控制?；亰A套內(nèi)穩(wěn)定的蒸餾壓力，酰化反應(yīng)溫度和蒸餾稀醋酸及中醋酸的速度就不穩(wěn)定，由酰化反應(yīng)理論確認(rèn)，要提高?；磻?yīng)速度和轉(zhuǎn)化率，就必須要提高酰化鍋夾套內(nèi)的蒸餾壓カ和?；磻?yīng)溫度，蒸汽壓カ高后?；磻?yīng)液就會(huì)大沸騰引起蒸餾稀醋酸及中醋酸速度加快，因此既要酰化反應(yīng)液大沸騰，又要蒸餾稀醋酸速度慢的エ藝操作，在撲熱息痛現(xiàn)代直接蒸餾裝置中是不可能實(shí)現(xiàn)的，經(jīng)前階段4小時(shí)的小沸騰慢蒸餾稀醋酸的?；磻?yīng)液，經(jīng)化驗(yàn)測(cè)試，?；磻?yīng)轉(zhuǎn)化率為44%，開(kāi)始小沸騰的溫度由108°C下降到106°C，At溫度2°C，到130°C的轉(zhuǎn)化率為96%。
發(fā)明內(nèi)容為了克服撲熱息痛現(xiàn)代直接蒸餾裝置的缺點(diǎn)，本實(shí)用新型提供一種撲熱息痛控制式回流裝置其解決技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是一種撲熱息痛控制式回流裝置，由?；?、冷凝器、U型液封回流管、稀醋酸接受缶和中醋酸接受缶組成，其特征是?；佅〈姿峒爸写姿嵴羝隹诤屠淠魃戏忸^進(jìn)ロ相連，冷凝器下封頭上的上出口標(biāo)高，高出?；伝亓饕荷线M(jìn)ロ標(biāo)高350毫米，冷凝器下封頭上設(shè)有排空出口、上出口和下出口，排空出ロ距離下封頭法蘭邊40毫米，上出ロ距離下封頭法蘭邊120毫米和距離下封頭下面焊縫80毫米，排空出口和稀醋酸接受缶相連，上出ロ通過(guò)回流液視鏡杯、U型液封回流管和?；伝亓饕荷线M(jìn)ロ相連，并插入?；亙?nèi)300毫米，下出口分為從107°C到118°C蒸餾的稀醋酸，通過(guò)稀醋酸閥門(mén)、稀醋酸視鏡杯和稀醋酸接受缶相連，從118°C到130°C蒸餾的中醋酸，通過(guò)中醋酸閥門(mén)、中醋酸視鏡杯和中醋酸接受缶相連，酰化鍋、冷凝器上封頭、冷凝器下封頭、列管、管板、接口和管道的材質(zhì)均采用316L，氬孤焊焊接，列管直徑采用の25X3毫米，每根管長(zhǎng)度I. 5米，每立方米?；伒捏w積冷凝器傳熱面設(shè)計(jì)2平方米。該撲熱息痛控制式回流裝置，在酰化反應(yīng)全過(guò)程中完全可以達(dá)到?；磻?yīng)エ藝標(biāo)準(zhǔn)和實(shí)際エ藝要求，即使酰化鍋夾套的蒸汽壓カ有0. Impa的波動(dòng)造成不穩(wěn)定的稀醋酸和中醋酸的蒸餾量，也不會(huì)影響到酰化反應(yīng)全過(guò)程的エ藝操作，蒸餾稀醋酸及中醋酸的速度和酰化反應(yīng)溫度，不是靠波動(dòng)的蒸汽壓カ來(lái)控制，而是由操作人員在エ藝操作時(shí)使蒸餾稀醋酸流量，大于排稀醋酸流量，并通過(guò)稀醋酸閥門(mén)，調(diào)節(jié)穩(wěn)定的排出稀醋酸流量的同時(shí)，在回流液視鏡杯中必須能觀(guān)察到過(guò)量和流量不穩(wěn)定的稀醋酸，通過(guò)U型液封回流管回到?；伒磨ㄋ嚑顟B(tài)，來(lái)控制?；瘻囟龋s在3小時(shí)的升溫曲線(xiàn)從107°C可以平穩(wěn)的升到118°C及2小時(shí)升到130°C，在蒸餾稀醋酸和中醋酸118°C分割溫度的設(shè)置，與?；磻?yīng)前配料醋酸的濃度有關(guān)，配料醋酸濃度在78% -80%時(shí)分割溫度約在118°C，在實(shí)際生產(chǎn)中分割溫度的設(shè)置，蒸餾中醋酸的量只要在配料醋酸使用時(shí)能達(dá)到平衡就可以，在前階段4小時(shí)的大沸騰時(shí)，可以同時(shí)關(guān)閉稀醋酸閥門(mén)和中醋酸閥門(mén)全回流到?；?，酰化反應(yīng)升溫階段，排稀醋酸快升溫快，エ藝操作穩(wěn)定，經(jīng)前階段4小時(shí)大沸騰的酰化反應(yīng)液，經(jīng)化驗(yàn)測(cè)試，轉(zhuǎn)化率為51%，酰化反應(yīng)全回流的開(kāi)始溫度由110°C下降到107°C，At溫度:TC到130°C的轉(zhuǎn)化率為98%，與撲熱息痛現(xiàn)代直接蒸餾裝置相比，?；磻?yīng)前投料配比相同，前階段4小時(shí)的轉(zhuǎn)化率提高7%，開(kāi)始回流溫度提高2°C，At溫度提高1°C，130°C的轉(zhuǎn)化率提高2 %，優(yōu)于撲熱息痛現(xiàn)代直接蒸餾裝置。

圖I是撲熱息痛現(xiàn)代直接蒸餾裝置圖2是撲熱息痛控制式回流裝置 在圖I中I-?；?-冷凝器3-蒸汽壓カ表4-稀醋酸閥門(mén)5-稀醋酸視鏡杯6-中醋酸閥門(mén)7-中醋酸視鏡杯8-中醋酸貯缶9-稀醋酸貯缶在圖2中I-視鏡杯 2-溫度計(jì) 3-?；?4-蒸汽回汽閥門(mén)5-放料閥門(mén)6_蒸汽閥門(mén)7-蒸汽壓カ表8-?；伝亓饕荷线M(jìn)ロ 9-酰化鍋稀醋酸及中醋酸蒸汽出ロ 10-稀醋酸及中醋酸蒸汽導(dǎo)管11-冷凝器上封頭進(jìn)ロ 12-冷凝器上封頭13-冷凝器14-冷卻水閥門(mén)15-冷凝器下封頭16-上出口 17-回流液視鏡杯18-U型液封回流管19-排空出口 20-下出口 21-中醋酸閥門(mén)22-中醋酸視鏡杯23-稀醋酸閥門(mén)24-稀醋酸視鏡杯25-中醋酸貯缶26-稀醋酸貯缶
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)ー步說(shuō)明如圖2所示，?；佅〈姿峒爸写姿嵴羝謦?9，和冷凝器上封頭進(jìn)ロ 11相連，冷凝器下封頭15的上出ロ 16標(biāo)高，高出?；亓饕荷线M(jìn)ロ 8標(biāo)高350毫米，冷凝器下封頭15上設(shè)有排空出口 19，上出口 16和下出口 20，排空出口 19和稀醋酸接受缶26相連，上出口16通過(guò)回流液視鏡杯17、U型液封回流管18和?；伝亓饕荷线M(jìn)ロ 8相連，并插入酰化鍋3內(nèi)300毫米，下出口 20分為從107°C到118°C蒸餾的稀醋酸，通過(guò)稀醋酸閥門(mén)23、稀醋酸視鏡杯24和稀醋酸接受26相連，從118°C到130°C蒸餾的中醋酸，通過(guò)中醋酸閥門(mén)21、中醋酸視鏡杯22和中醋酸接受缶25相連。例在3000立升?；?中加入860公斤醋酸和700立升中醋酸，在攪拌下加入960公斤對(duì)氨基酚，開(kāi)蒸汽閥門(mén)6和蒸汽回汽閥門(mén)4，開(kāi)冷卻水閥門(mén)14，調(diào)節(jié)蒸汽壓カ表7，蒸汽壓カ控制在0. 2 0. 25mpa，關(guān)中醋酸閥門(mén)21，關(guān)稀醋酸閥門(mén)23，從視鏡杯I中觀(guān)察到反應(yīng)液開(kāi)始大沸騰，溫度計(jì)2在110°C，回流液視鏡杯17開(kāi)始大回流時(shí)，保持全回流4小吋，溫度計(jì)2的溫度降到107°C時(shí)前階段的?；磻?yīng)結(jié)束，開(kāi)始升溫蒸餾稀醋酸，開(kāi)稀醋酸閥門(mén)23,調(diào)節(jié)稀醋酸視鏡杯24稀醋酸的流量,過(guò)量的稀醋酸通過(guò)上出ロ 16、回流液視鏡杯17、U型液封回流管18回到?；伝亓饕荷线M(jìn)ロ 8中，約在3小時(shí)內(nèi)直至溫度計(jì)2升到118°C關(guān)稀醋酸閥門(mén)23，開(kāi)中醋酸閥門(mén)21，調(diào)節(jié)中醋酸視鏡杯22中醋酸的流量，調(diào)節(jié)蒸汽壓カ表7蒸汽壓カ至3 3. 5mpa，約在2小時(shí)內(nèi)直至溫度計(jì)2升到130°C關(guān)中醋酸閥門(mén)21，在130°C 全回流保溫30分鐘，取樣化驗(yàn)酰化反應(yīng)終點(diǎn)，將蒸汽壓カ表7調(diào)節(jié)到0. Impa,向?；?中加入600立升的稀醋酸，加完稀醋酸的溫度不低于110°C，保溫10分鐘，關(guān)蒸汽閥門(mén)6，關(guān)蒸 汽回汽閥門(mén)4，關(guān)冷卻水閥門(mén)14，開(kāi)?；?放料閥門(mén)5至冷卻鍋冷卻結(jié)晶。
權(quán)利要求1.一種撲熱息痛控制式回流裝置，由?；?、冷凝器、U型液封回流管、稀醋酸接受缶和中醋酸接受缶組成，其特征是?；佅〈姿峒爸写姿嵴羝隹诤屠淠魃戏忸^進(jìn)口相連，冷凝器下封頭上的上出口標(biāo)高，高出酰化鍋回流液上進(jìn)口標(biāo)高350毫米，冷凝器下封頭上設(shè)有排空出口、上出口和下出口，排空出口距離下封頭法蘭邊40毫米，上出口距離下封頭法蘭邊120毫米和距離下封頭下面焊縫80毫米，排空出口和稀醋酸接受缶相連，上出口通過(guò)回流液視鏡杯、U型液封回流管和酰化鍋回流液上進(jìn)口相連、并插入?；亙?nèi)300毫米，下出口分為從107°C到118°C蒸餾的稀醋酸，通過(guò)稀酸酸閥門(mén)、稀醋酸視鏡杯和稀醋酸接受缶相連，從118°C到130°C蒸餾的中醋酸，通過(guò)中醋酸閥門(mén)、中醋酸視鏡杯和中醋酸接受缶相連，酰化鍋、冷凝器上封頭、冷凝器下封頭、列管、管板、接口和管道的材質(zhì)均采用316L，氬孤焊焊接，列管直徑采用Φ 25 X 3毫米，每根管長(zhǎng)度I. 5米，每立方米?；侒w積冷凝器傳熱面設(shè)計(jì)2平方米。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型屬一種撲熱息痛的?；磻?yīng)工藝流程裝置，尤其是涉及一種撲熱息痛控制式回流裝置，由?；?、冷凝器、U型液封回流管、稀醋酸接受缶和中醋酸接受缶組成，其特征是酰化鍋稀醋酸及中醋酸蒸汽出口和冷凝器上封頭進(jìn)口相連，冷凝器下封頭上的上出口標(biāo)高，高出酰化鍋回流液上進(jìn)口標(biāo)高350毫米，冷凝器下封頭上設(shè)有排空出口、上出口和下出口，排空出口距離下封頭法蘭邊40毫米，上出口距離下封頭法蘭邊120毫米和距離下封頭下面焊縫80毫米，排空出口和稀醋酸接受缶相連，上出口通過(guò)回流液視鏡杯、U型液封回流管和酰化鍋回流液上進(jìn)口相連、并插入?；亙?nèi)300毫米，下出口分為從107℃到118℃蒸餾的稀醋酸，通過(guò)稀醋酸閥門(mén)、稀醋酸視鏡杯和稀醋酸接受缶相連，從118℃到130℃蒸餾的中醋酸，通過(guò)中醋酸閥門(mén)、中醋酸視鏡杯和中醋酸接受缶相連。該撲熱息痛控制式回流裝置和撲熱息痛現(xiàn)代直接蒸餾裝置相比，?；磻?yīng)投料配比相同，?；磻?yīng)前4小時(shí)的轉(zhuǎn)化率提高7％，開(kāi)始回流溫度提高3℃，Δt溫度提高1℃，130℃的轉(zhuǎn)化率提高2％，?；磻?yīng)的溫度、蒸餾稀醋酸和中醋酸的速度，不是用控制?；亰A套的蒸汽壓力，而是控制蒸餾稀醋酸和中醋酸排出的流量，流量大蒸餾稀醋酸和中醋酸快，溫度升得快，工藝操作容易、穩(wěn)定，優(yōu)于撲熱息痛現(xiàn)代直接蒸餾裝置。
文檔編號(hào)B01J14/00GK202527150SQ201220192530
公開(kāi)日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2012年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月23日
發(fā)明者徐金保 申請(qǐng)人:常熟華港制藥有限公司, 徐金保