專利名稱：利用納濾技術(shù)回收甘氨酸母液里烏洛托品和甘氨酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于甘氨酸(氨基乙酸)生產(chǎn)行業(yè)中資源的回收利用 領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
國內(nèi)傳統(tǒng)的甘氨酸生產(chǎn)工藝采用氯乙酸與液氨在烏洛托品 存在下進行氨解反應，而后用醇析法分離甘氨酸。這種生 產(chǎn)方法中做為催化劑的烏洛托品在反應結(jié)束后隨廢水排 掉(生產(chǎn)一噸甘氨酸消耗160~200公斤的烏洛托品)，不 但浪費了寶貴的資源，還污染了環(huán)境。在醇析分離甘氨酸 的同時,有10%-~15%的甘氨酸隨甲醇和水的混合液流出， 同樣浪費了寶貴的資源。
納濾(NF)是近20年來發(fā)展起來的一種新型膜分離技術(shù)， 納濾膜是擁有納米微孔的復合荷電膜，基于其篩分原理適 合對分子量介于150~1000道爾頓的有機分子進行分離； 基于其電荷效應，適合將單價離子與多價離子及中性物質(zhì) 的分離
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種利用納濾膜分離回收甘氨酸母液里烏洛 托品和甘氨酸的方法。
本發(fā)明所指的甘氨酸母液包括以下兩種母液
A:甘氨酸甲醇母液(醇析甘氨酸后剩余的母液)
甘氨酸甲醇母液成分如下
生產(chǎn)一噸甘氨酸要排放出12立方米左右體積的含有甲醇 的母液。醇析甘氨酸后剩余的母液中甲醇的體積占80%左
3右，水的體積占20%，這里稱為甲醇母液。甲醇母液含要 5%左右的氯化銨、1. 2%左右的烏洛托品、1%左右的甘氨酸；
B:甘氨酸脫醇母液
甘氨酸脫醇母液是指甘氨酸甲醇母液經(jīng)過精餾塔回收甲 醇后剩下的水溶液.
本發(fā)明是通過以下方法實現(xiàn)的
利用納濾設(shè)備,使用的納濾膜截留的分子量為50—-300道爾頓; 操作壓力1.8—4.0Mpa;操作溫度20°C--50°C ;通過納^l膜的分離， 甘氨酸母液里的大部分氯化鉸透過納濾膜進入到納濾透過液里 面，大部分烏洛托品和大部分的甘氨酸被截留到截流液里面。截 流液里面的烏洛托品和甘氨酸得到回收利用。
一、處理甘氨酸甲醇母液
步驟一、甘氨酸甲醇母液通過納濾設(shè)備進行濃縮和分離。操作溫 度20°C--5(TC;當納濾截流液濃縮至初始進料體積的5-10% 時，停止?jié)饪s；
另一種處理方法
甘氨酸甲醇母液通過納濾設(shè)備進行濃縮和分離，當納濾 截流液濃縮至初始進料體積的30%左右時，在納濾截流液中補 加一部分液體溶劑(水、甲醇、或醇水混合液)，補充的液體 溶劑的體積為納濾截流液體積的50%—150%;繼續(xù)使用納濾設(shè) 備濃縮和分離，當截流液的體積為原加入的甲醇母液體積的 5%—10%的時候停止?jié)饪s；步驟二、納濾截流液經(jīng)過減壓蒸餾回收甲醇，剩下的水溶液含有回收 的烏洛托品、甘氨酸、氯化銨。冷確回收氯化銨結(jié)晶,剩下的 過濾液返回到甘氨酸生產(chǎn)的環(huán)節(jié)循環(huán)使用，過濾液中的烏洛 托品和甘氨酸得到回收；
步驟三、納濾透過液送入精餾塔回收甲醇。脫醇溶液經(jīng)過雙效蒸發(fā) 濃縮回收副產(chǎn)品氯化銨； 二、處理甘氨酸脫醇母液
步驟一、甘氨酸脫醇母液通,濾設(shè)備進行濃縮和分離。操作溫 度2(TC--5(TC;當納濾截流液濃縮至初始進料體積的50%左右
時，在納濾截流液中補加一部分水，補充水的體積為納濾截流
液體積的50%—300%;繼續(xù)使用納濾設(shè)備濃縮和分離，當截流 液的體積為原加入的脫醇母液體積的20%—30%的時候停止?jié)?縮；
步驟二、納濾截流液首先進行脫色.脫色的方法是使用活性炭加雙 氧水的催化氧化方法.脫色后的過濾液返回到甘氨酸生產(chǎn)的 環(huán)節(jié)循環(huán)使用，過濾液中的烏洛托品和甘氨酸得到回收；
步驟三、納濾透過液經(jīng)過雙效蒸發(fā)濃縮回收副產(chǎn)品氯化銨；
實施例
取50L甘氨酸甲醇母液，使用納濾試驗設(shè)備進行濃縮分離。 選擇美國科氏公司的SR2 (2540)型號，截留分子量為150道 爾頓的納濾膜，操作壓力2.0-2.2Mpa;操作溫度20--50°C;當 納濾截流液濃縮至15L時，停止?jié)饪s；在納濾截流液中補加15L溶劑水，繼續(xù)使用納濾設(shè)備濃縮 和分離，當截流液的體積為5L，操作壓力升至3. 0Mpa的時候停 止?jié)饪s。
濃縮液減壓蒸餾回收甲醇，剩下的水溶液含有烏洛托品、 甘氨酸、氯化銨。
權(quán)利要求
1、本發(fā)明提供了一種利用納濾技術(shù)分離回收甘氨酸母液里烏洛托品和甘氨酸的方法。所使用的納濾膜其截留的分子量為50---300道爾頓；操作壓力1.8-4.0Mpa；操作溫度20℃-50℃。本發(fā)明所指的甘氨酸母液包括甘氨酸甲醇母液和甘氨酸脫醇母液。
2、 甘氨酸甲醇母液通過納濾設(shè)備進行濃縮和分離，當納濾截流液濃 縮至初始進料體積的5-10%時，停止?jié)饪s；也可以甘氨酸甲醇母 液通過納濾設(shè)備進行濃縮和分離，當納濾截流液濃縮至初始進料 體積的30%左右時，在納濾截流液中補加一部分液體溶劑(水、 TO、或醇水混合液)，補充的液體溶劑的體積為納濾截流液體 積的50%—150%;繼續(xù)使用納濾設(shè)備濃縮和分離，當截流液的體 積為原加入的甲醇母液體積的5%—10%的時候停止?jié)饪s。
3、 甘氨酸甲醇母液的納濾截流液經(jīng)過減壓蒸餾回收甲醇。剩下的液 體冷確回收氯化銨結(jié)晶，剩下的過濾液返回到甘氨酸生產(chǎn)的環(huán)節(jié) 循環(huán)使用，過濾液中的烏洛托品和甘氨酸得到回收。
4、 甘氨酸脫醇母液通過納濾設(shè)備進行濃縮和分離。當納濾截流液濃 縮至初始進料體積的50%左右時，在納濾截流液中補加一部分水， 補充水的體積為納濾截流液體積的50%--300%;繼續(xù)使用納濾設(shè) 備濃縮和分離，當截流液的體積為原加入的脫醇母液體積的 20%—30%的時候停止?jié)饪s。
5、 納濾截流液首先進行脫色.脫色的方法是使用活性炭加雙氧水的 催化氧化方法.脫色后的過濾液返回到甘氨酸生產(chǎn)的環(huán)節(jié)循環(huán)使 用，過濾液中的烏洛托品和甘氨酸得到回收。
全文摘要
本發(fā)明屬于甘氨酸(氨基乙酸)生產(chǎn)行業(yè)中資源的回收利用領(lǐng)域。提供了一種利用納濾膜分離回收甘氨酸母液里烏洛托品和甘氨酸的方法。使用的納濾膜截留的分子量為50-300道爾頓；操作壓力1.8-4.0MPa；操作溫度20℃-50℃；通過納濾膜的分離，甘氨酸母液里的大部分氯化銨透過納濾膜進入到納濾透過液里面，烏洛托品和大部分的甘氨酸被截留到截流液里面。截流液里面的烏洛托品和甘氨酸得到回收利用。
文檔編號B01D61/00GK101648114SQ200910176940
公開日2010年2月17日 申請日期2009年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月25日
發(fā)明者劉長飛 申請人:劉長飛