專利名稱：高溫固體脫氯劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種固體脫氯劑及其制備方法，該固體脫氯劑主要用于在高溫氣態(tài)介質(zhì)中脫除天然氣、石腦油、合成氨原料氣、氫氣等氣體中的氯化氫。
已有的脫氯劑，采用浸漬法，將活性組分堿金屬化合物漬入在多孔球形或條形的載體氧化鋁或活性炭的微孔內(nèi)。這種脫氯劑因載體的空隙率所限，而使?jié)n入的活性組分較低，因此在脫氯應(yīng)用時，其氯容量在20％以下，且因載體的成本較高，使得脫氯劑的成本也較高。作為其改進(jìn)，中國專利申請92107333.X公開了一種脫氯劑，該脫氯劑采用堿金屬化合物或堿土金屬化合物為活性組分，以天然無機(jī)化合物為粘結(jié)劑，加適量水直接混料成型，再經(jīng)焙燒得到成品。這種脫氯劑以無機(jī)粘土取代載體，直接混料成型，使活性組分含量得到了提高，在其實施例中，氯容量達(dá)到35.2％，成本也較低。但這種脫氯劑的活性組分含量還不夠高，致使脫氯劑的氯容量不夠高。
本發(fā)明的目的是，提供一種活性組分含量較高而生產(chǎn)成本較低的高溫固體脫氯劑及其制備方法。
實現(xiàn)本發(fā)明目的中的提供一種高溫固體脫氯劑的技術(shù)方案是，本高溫固體脫氯劑具有一定的固體形狀，其特點(diǎn)是由活性組分構(gòu)成固體形狀的整體，活性組分為氫氧化鈣、或氫氧化鈣和碳酸鈣、或碳酸鈉和碳酸鈣。
上述活性組分可以是活性氫氧化鈣。上述活性組分也可以是活性氫氧化鈣和活性碳酸鈣；活性氫氧化鈣的重量含量為20％～99％，活性碳酸鈣重量含量為1％～80％。上述活性組分還可以是活性碳酸鈉和活性碳酸鈣；活性碳酸鈉的重量含量為10％～40％，活性碳酸鈣的重量含量為60％～90％。
實現(xiàn)本發(fā)明目的中的提供一種高溫固體脫氯劑的制備方法的技術(shù)方案是，本制備方法具有以下步驟將粉狀氫氧化鈣放入捏合機(jī)中加水后混捏均勻，用成型機(jī)成型，在空氣中放置1～3天晾干，放入烘箱烘干，得到成品。
實現(xiàn)本發(fā)明目的中的提供一種高溫固體脫氯劑的制備方法的另一種技術(shù)方案是，本制備方法具有以下步驟將塊狀氧化鈣放入捏合機(jī)中加水后混捏均勻，用成型機(jī)成型，在空氣中放置1～3天晾干，放入烘箱烘干，得到成品。
實現(xiàn)本發(fā)明目的中的提供一種高溫固體脫氯劑的制備方法的另一種技術(shù)方案是，本制備方法具有以下步驟將塊狀氧化鈣放入捏合機(jī)中加水后混捏均勻，再加入粉狀氫氧化鈣后混捏均勻，用成型機(jī)成型，在空氣中放置1～3天晾干，放入烘箱烘干，得到成品。
實現(xiàn)本發(fā)明目的中的提供一種高溫固體脫氯劑的制備方法的另一種技術(shù)方案是，本制備方法具有以下步驟將塊狀氧化鈣放入捏合機(jī)中加水后混捏均勻，再加入粉狀輕質(zhì)碳酸鈣后混捏均勻，用成型機(jī)成型，在空氣中放置1～3天晾干，放入烘箱烘干，得到成品。
實現(xiàn)本發(fā)明目的中的提供一種高溫固體脫氯劑的制備方法的另一種技術(shù)方案是，本制備方法具有以下步驟將粉狀氫氧化鈣放入捏合機(jī)中加水后混捏均勻，再加入粉狀輕質(zhì)碳酸鈣后混捏均勻，用成型機(jī)成型，在空氣中放置1～3天晾干，放入烘箱烘干，得到成品。
上述制備方法中，在將成型物晾干之后，將成型物放入百分濃度為10％～30％的碳酸氫銨溶液中浸泡4小時至4天、漂洗后，再進(jìn)行烘干。
實現(xiàn)本發(fā)明目的中的提供一種高溫固體脫氯劑的制備方法的另一種技術(shù)方案是，本制備方法具有以下步驟(1)將粉狀碳酸氫銨、粉狀碳酸鈉和水放入攪拌機(jī)中攪拌均勻，放置一段時間，再攪拌均勻，再放置，再攪拌，靜置，直至反應(yīng)完全，得到膏狀生成物碳酸氫鈉；(2)將膏狀生成物、粉狀輕質(zhì)碳酸鈣放入捏合機(jī)中混捏均勻，用成型機(jī)成型，在空氣中放置1～3天晾干，焙燒后得到成品。
實現(xiàn)本發(fā)明目的中的提供一種高溫固體脫氯劑的制備方法的另一種技術(shù)方案是，本制備方法具有以下步驟(1)將粉狀碳酸氫銨、粉狀碳酸鈉和水放入攪拌機(jī)中攪拌均勻，放置一段時間，再攪拌均勻，再放置，再攪拌，靜置，直至反應(yīng)完全，得到膏狀生成物碳酸氫鈉；(2)在放有氧化鈣的容器中加水后攪拌，攪拌中加入粉狀碳酸氫銨，得到碳酸鈣漿液，洗滌，過濾，焙燒后得到碳酸鈣粉末；(3)將膏狀碳酸氫鈉和碳酸鈣粉末放入捏合機(jī)中混捏均勻，用成型機(jī)成型，在空氣中放置1～3天晾干，焙燒后得到成品。
本發(fā)明具有積極的效果(1)本發(fā)明的脫氯劑全部由活性組分構(gòu)成，故穿透氯容可高達(dá)50％～70％，從而使脫氯劑的使用壽命較長。(2)按本發(fā)明的制備方法得到的脫氯劑，其活性組分的活性較高，進(jìn)一步提高了穿透氯容。(3)本發(fā)明的脫氯劑中活性組分為氫氧化鈣、或氫氧化鈣和碳酸鈣的脫氯劑，其成本較低。(4)當(dāng)本發(fā)明的制備過程中增加了碳酸氫銨溶液浸泡的步驟后，可以使脫氯劑的抗壓強(qiáng)度得到提高。(5)特別適合于在高溫狀態(tài)下，如200℃～400℃的范圍內(nèi)，甚至更高溫度下，在氣態(tài)介質(zhì)中脫除氯化以下結(jié)合實施例和試驗例對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
實施例1、粉狀氫氧化鈣10千克放入捏合機(jī)中加水4千克后，開動捏合機(jī)混捏均勻而成為活性氫氧化鈣，用作為成型機(jī)的擠條機(jī)擠條，擠條直徑為4.7毫米，在空氣中3天晾干后，得半成品。將半成品放入烘箱在130℃下烘干，得到成品A，其側(cè)壓強(qiáng)度為53N/cm。
實施例2、將700克碳酸氫銨倒入2000毫升水中，攪拌，使之充分溶解，制得過飽和溶液；再將實施例1中所得的晾干半成品400克投入其中，間斷翻動數(shù)次；靜置3天，取出條狀物，用自來水漂洗；在130℃下烘干，得到成品B，其側(cè)壓強(qiáng)度為90N/cm。
實施例3、將塊狀氧化鈣1.5千克放入容器中加水2千克，攪拌均勻；放置兩天后加入0.2千克氫氧化鈣，混捏均勻；用作為成型機(jī)的擠條機(jī)擠條，擠條直徑為4.7毫米；在空氣中放置3天晾干，放入烘箱在130℃下烘干，得到成品C，其側(cè)壓強(qiáng)度為50N/cm。
實施例4、將560克碳酸氫銨倒入2000毫升水中，攪拌，使之充分溶解；再將實施例3中所得的晾干半成品500克投入其中，間斷翻動數(shù)次，靜置24小時，取出條狀物，用自來水漂洗；在130℃下烘干，得到成品D，其側(cè)壓強(qiáng)度為72N/cm。
實施例5、將950克碳酸氫銨倒入2000毫升的水中，攪拌，使之充分溶解，再將實施例3中所得的晾干半成品630克投入其中，間斷翻動數(shù)次；靜置4天，取出條狀物，用自來水漂洗；在130℃下烘干，得到成品E，其側(cè)壓強(qiáng)度為120N/cm。
實施例6、將1000克塊狀氧化鈣加水1200毫升，攪拌，放置2天；混捏均勻，用擠條機(jī)擠條，得到直徑為4.7毫米的條狀成型物；在空氣中放置3天晾干后得到半成品。將半成品在80℃下烘干，得成品F。
實施例7、將40克碳酸氫銨倒入200毫升水中，攪拌，使之充分溶解，得到百分濃度為20％的碳酸氫銨溶液；將實施例6中所得的的晾干半成品30克投入其中，間斷輕輕翻動數(shù)次，靜置24小時后，取出條狀物，用自來水漂洗，在130℃下烘干，得成品G。
實施例8、
將60克塊狀氧化鈣加水140毫升，攪拌，放置2天。再加入148克輕質(zhì)碳酸鈣，捏合均勻，將混合物放入擠條機(jī)中成型，得到直徑為3毫米的條狀成型物。將條狀成型物在空氣中放置3天，得到晾干半成品。將半成品在80℃下烘干，得到成品H。
實施例9、在百分濃度為20％的碳酸氫銨溶液400毫升中放入實施例8所得的晾干半成品，間斷輕輕翻動數(shù)次，靜置24小時后，取出條狀物，用自來水漂洗。在130℃下烘干，得到成品I。
實施例10、將1000克粉狀氫氧化鈣加水440克捏合均勻，得到活性氫氧化鈣；再加入160克輕質(zhì)碳酸鈣捏合均勻，得到活性氫氧化鈣和活性碳酸鈣的混合物。將混合物放入擠條機(jī)中成型，得到直徑為4.7毫米的條狀成型物；將條狀成型物在空氣中放置3天，得到晾干半成品。將半成品在80℃下烘干，得到成品J。
實施例11、在百分濃度為10％的碳酸氫銨溶液400毫升中放入實施例10所得的晾干半成品30克，間斷輕輕翻動數(shù)次，靜置24小時后，取出條狀物，自來水漂洗；放入烘箱，在130℃下烘干，得到成品K。
實施例12、將33.8克粉狀碳酸氫銨加50毫升水，在攪拌狀態(tài)下，緩慢加入43.1克粉狀碳酸鈉，攪拌均勻后，密封過夜；再攪拌，再密封過夜；再攪拌，密封靜置7天后，加入102.6克輕質(zhì)碳酸鈣，混捏均勻得到碳酸氫鈉和碳酸鈣的混合物。用擠條機(jī)將混合物成型，得到直徑為3毫米的條狀物。將條狀物置于空氣中3天晾干得到晾干半成品。將半成品在500℃下焙燒得到成品L，其側(cè)壓強(qiáng)度為73N/cm。
實施例13、(1)在5.92公斤的粉狀碳酸氫銨中加水5.8升，在攪拌狀態(tài)下緩慢加入7.57公斤粉狀碳酸鈉，攪拌均勻后，密封過夜；再攪拌，再密封過夜；再攪拌，密封靜置7天，得到膏狀碳酸氫鈉。(2)在5公斤塊狀氧化鈣中加水29升，攪拌均勻，得到氫氧化鈣漿液，靜置過夜；加入7公斤碳酸氫銨進(jìn)行反應(yīng)；生成物經(jīng)80目篩濾去殘渣，再經(jīng)離心過濾機(jī)過濾得濾餅，在140℃下烘干，得到粉狀碳酸鈣。(3)將上述膏狀碳酸氫鈉和粉狀碳酸鈣放入捏合機(jī)中捏合均勻，將混合物放入擠條機(jī)中成型，得到直徑為3毫米的條狀物，在空氣中晾干3天，得到晾干半成品；將半成品在600℃下焙燒，得到產(chǎn)品M，其側(cè)壓強(qiáng)度為81N/cm。
試驗例1至6、取上述實施例中的成品B、D、L、M分別進(jìn)行脫氯性能試驗。有關(guān)的試驗條件如下脫氯反應(yīng)管內(nèi)徑Φ10mm，脫氯劑粒度20～30目，裝量4ml。原料氣為含有HCl氣體的N2氣。試驗壓力為常壓。當(dāng)反應(yīng)管出口HCl濃度達(dá)到1ppm時則為穿透。
脫氯劑試驗結(jié)果如下試驗 脫氯 溫度 空速h-1原料氣HCl 出口氣體HCl 穿透氯容例劑℃濃度ppm 濃度ppm wt％1B3503000 2000 ＜0.1 69.02B3003000 2000 ＜0.1 57.33B2503000 2000 ＜0.1 43.74D3503000 2000 ＜0.1 70.15L3502500 2000 ＜0.1 51.06M3502500 2000 ＜0.1 55.0
權(quán)利要求
1.一種高溫固體脫氯劑，由活性組分構(gòu)成固體形狀的整體，其特征在于活性組分為氫氧化鈣、或氫氧化鈣和碳酸鈣、或碳酸鈉和碳酸鈣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫固體脫氯劑，其特征在于活性組分為活性氫氧化鈣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫固體脫氯劑，其特征在于活性組分為活性氫氧化鈣和活性碳酸鈣；活性氫氧化鈣的重量含量為20％～99％，活性碳酸鈣重量含量為1％～80％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫固體脫氯劑，其特征在于活性組分為活性碳酸鈉和活性碳酸鈣；活性碳酸鈉的重量含量為10％～40％，活性碳酸鈣的重量含量為60％～90％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫固體脫氯劑的制備方法，具有以下步驟將粉狀氫氧化鈣放入捏合機(jī)中加水后混捏均勻，用成型機(jī)成型，在空氣中放置1～3天晾干，放入烘箱烘干，得到成品。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫固體脫氯劑的制備方法，具有以下步驟將塊狀氧化鈣放入捏合機(jī)中加水后混捏均勻，用成型機(jī)成型，在空氣中放置1～3天晾干，放入烘箱烘干，得到成品。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫固體脫氯劑的制備方法，具有以下步驟將塊狀氧化鈣放入捏合機(jī)中加水后混捏均勻，再加入粉狀氫氧化鈣后混捏均勻，用成型機(jī)成型，在空氣中放置1～3天晾干，放入烘箱烘干，得到成品。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫固體脫氯劑的制備方法，具有以下步驟將塊狀氧化鈣放入捏合機(jī)中加水后混捏均勻，再加入粉狀輕質(zhì)碳酸鈣后混捏均勻，用成型機(jī)成型，在空氣中放置1～3天晾干，放入烘箱烘干，得到成品。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫固體脫氯劑的制備方法，具有以下步驟將粉狀氫氧化鈣放入捏合機(jī)中加水后混捏均勻，再加入粉狀輕質(zhì)碳酸鈣后混捏均勻，用成型機(jī)成型，在空氣中放置1～3天晾干，放入烘箱烘干，得到成品。
10.根據(jù)權(quán)利要求5至9之一所述的高溫固體脫氯劑的制備方法，其特征在于在將成型物晾干之后，將成型物放入百分濃度為10％～30％的碳酸氫銨溶液中浸泡4小時至4天、漂洗后，再進(jìn)行烘干。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫固體脫氯劑的制備方法，具有以下步驟(1)將粉狀碳酸氫銨、粉狀碳酸鈉和水放入攪拌機(jī)中攪拌均勻，放置一段時間，再攪拌均勻，再放置，再攪拌，靜置，直至反應(yīng)完全，得到膏狀生成物碳酸氫鈉；(2)將膏狀生成物、粉狀輕質(zhì)碳酸鈣放入捏合機(jī)中混捏均勻，用成型機(jī)成型，在空氣中放置1～3天晾干，焙燒后得到成品。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫固體脫氯劑的制備方法，具有以下步驟(1)將粉狀碳酸氫銨、粉狀碳酸鈉和水放入攪拌機(jī)中攪拌均勻，放置一段時間，再攪拌均勻，再放置，再攪拌，靜置，直至反應(yīng)完全，得到膏狀生成物碳酸氫鈉；(2)在放有氧化鈣的容器中加水后攪拌，攪拌中加入粉狀碳酸氫銨，得到碳酸鈣漿液，洗滌，過濾，焙燒后得到碳酸鈣粉末；(3)將上述膏狀碳酸氫鈉和碳酸鈣粉末放入捏合機(jī)中混捏均勻，用成型機(jī)成型，在空氣中放置1～3天晾干，焙燒后得到成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高溫固體脫氯劑及其制備方法。本發(fā)明的固體脫氯劑特別適用于高溫氣態(tài)介質(zhì)中脫除氯化氫,它由活性組分構(gòu)成固體形狀的整體,活性組分為氫氧化鈣、或氫氧化鈣和碳酸鈣、或碳酸鈉和碳酸鈣。本發(fā)明固體脫氯劑的一種制備方法是將粉狀氫氧化鈣放入捏合機(jī)中加水后混捏均勻,用成型機(jī)成型,在空氣中放置1～3天晾干,放入烘箱烘干,得到成品;并可通過在晾干后經(jīng)碳酸氫銨浸泡來提高強(qiáng)度。本發(fā)明的脫氯劑活性組分含量較高,主要用于在高溫下脫除天然氣、石腦油、合成氨原料氣、氫氣等氣體中的氯化氫。
文檔編號B01D53/81GK1353005SQ0013037
公開日2002年6月12日 申請日期2000年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2000年11月6日
發(fā)明者劉鳳仁 申請人:北京三聚環(huán)保新材料有限公司