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具有電催化去除吲哚功能的改性石英粒子電極及制備方法與流程

文檔序號(hào):11122745閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種具有電催化去除吲哚功能的改性石英粒子電極的制備方法,其特征在于,該方法的具體步驟如下:

(1)將粒徑為5~7mm的143g石英顆粒用1000mL去離子水洗滌,然后放入500mL三氯甲烷中浸泡8h,取出后用1000mL去離子水洗滌,再用1000mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置2h,得到物質(zhì)A;

(2)將3.77克AgNO3和800mL乙醚加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,搖勻后分成等量4份,得到混合液M1、混合液M2、混合液M3、混合液M4;

(3)將544毫克Bi(NO3)3加入到混合液M1中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液N1;

(4)將物質(zhì)A加入到混合液N1中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)B,物質(zhì)B經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置2h,然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒1h,得到物質(zhì)B1;

(5)將524毫克Bi(NO3)3和94mL摩爾濃度為0.98mol/L的AgNO3溶液加入到混合液M2中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液N2;

(6)將物質(zhì)B1加入到混合液N2中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)B2,物質(zhì)B2經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置2h,然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒1h,得到物質(zhì)C1;

(7)將504毫克Bi(NO3)3和89mL摩爾濃度為1.13mol/L的AgNO3溶液加入到混合液M3中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液N3;

(8)將物質(zhì)C1加入到混合液N3中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)C2,物質(zhì)C2經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置2h,然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒1h,得到物質(zhì)C;

(9)將484毫克Bi(NO3)3和84mL摩爾濃度為1.38mol/L的AgNO3溶液加入到混合液M4中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液N4;

(10)將物質(zhì)C加入到混合液N4中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)D,物質(zhì)D經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置2h,然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒1h,得到物質(zhì)E;

(11)將5.37克Mn(NO3)2和800mL乙醇加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,加入5mL濃硝酸,搖勻后分成等量4份,得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4;

(12)將64mL摩爾濃度為0.46mol/L的SbCl3溶液加入到混合液P1中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液Q1;

(13)將物質(zhì)E加入到混合液Q1中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)F1,物質(zhì)F1經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置2h,然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒1h,得到物質(zhì)F2;

(14)將76mL摩爾濃度為0.73mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液P2中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液Q2;

(15)將物質(zhì)F2加入到混合液Q2中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)F3,物質(zhì)F3經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置2h,然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒1h,得到物質(zhì)F4;

(16)將44mL摩爾濃度為0.42mol/L的SbCl3溶液加入到混合液P3中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液Q3;

(17)將物質(zhì)F4加入到混合液Q3中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)F5,物質(zhì)F5經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置2h,然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒1h,得到物質(zhì)F6;

(18)將56mL摩爾濃度為0.63mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液P4中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液Q4;

(19)將物質(zhì)F6加入到混合液Q4中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)F7,物質(zhì)F7經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置2h,然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒1h,得到物質(zhì)F;

(20)將5.97g TiCl4和800mL質(zhì)量百分比濃度為10%的檸檬酸鈉溶液加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,搖勻后分成等量4份,得到混合液R1、混合液R2、混合液R3、混合液R4;

(21)將51mL摩爾濃度為0.67mol/L的NiCl2溶液和39mL摩爾濃度為0.62mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液R1中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液S1;

(22)將物質(zhì)F加入到混合液S1中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)G1,物質(zhì)G1經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置2h,然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒1h,得到物質(zhì)H1;

(23)將46mL摩爾濃度為0.72mol/L的NiCl2溶液和44mL摩爾濃度為0.58mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液R2中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液S2;

(24)將物質(zhì)H1加入到混合液S2中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)G2,物質(zhì)G2經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置2h,然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒1h,得到物質(zhì)H2;

(25)將41mL摩爾濃度為0.77mol/L的NiCl2溶液和49mL摩爾濃度為0.54mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液R3中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液S3;

(26)將物質(zhì)H2加入到混合液S3中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)G3,物質(zhì)G3經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置2h,然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒1h,得到物質(zhì)H3;

(27)將36mL摩爾濃度為0.82mol/L的NiCl2溶液和54mL摩爾濃度為0.50mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液R4中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液S4;

(28)將物質(zhì)H3加入到混合液S4中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)G4,物質(zhì)G4經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置2h,然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒1h,得到物質(zhì)H;

(29)將3.67g十二烷基硫酸鈉、40mL正己烷、20毫升正丁醇依次加入到容積為250mL錐形瓶中,再加入5.98g偏釩酸鈉和150mL去離子水,置于70℃水浴中在1000r/min條件下攪拌1h,然后加入25mL摩爾濃度為2.40mol/L的鹽酸溶液,在溫度為45℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后在7500r/min條件下離心15min,去除上清液,用500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌,得到物質(zhì)I;

(30)將物質(zhì)I和800mL質(zhì)量百分比濃度為15%的檸檬酸鈉溶液加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,搖勻后分成等量4份,得到混合液T1、混合液T2、混合液T3、混合液T4;

(31)將57mL摩爾濃度為0.63mol/L的NiCl2溶液和33mL摩爾濃度為0.48mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液T1中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液U1;

(32)將物質(zhì)H加入到混合液U1中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)J1,物質(zhì)J1經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置2h,然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒1h,得到物質(zhì)K1;

(33)將52mL摩爾濃度為0.60mol/L的NiCl2溶液和38mL摩爾濃度為0.51mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液T2中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液U2;

(34)將物質(zhì)K1加入到混合液U2中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)J2,物質(zhì)J2經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置2h,然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒1h,得到物質(zhì)K2;

(35)將47mL摩爾濃度為0.57mol/L的NiCl2溶液和43mL摩爾濃度為0.54mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液T3中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液U3;

(36)將物質(zhì)K2加入到混合液U3中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)J3,物質(zhì)J3經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置2h,然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒1h,得到物質(zhì)K3;

(37)將42mL摩爾濃度為0.54mol/L的NiCl2溶液和48mL摩爾濃度為0.57mol/L的ZnCl2溶液加入到混合液T4中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液U4;

(38)將物質(zhì)K3加入到混合液U4中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)J4,物質(zhì)J4經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置2h,然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒1h,得到物質(zhì)K;

(39)將9.27g聚乙烯醇和800mL去離子水加入到容積為1000mL錐形瓶中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,搖勻后分成等量4份,得到混合液V1、混合液V2、混合液V3、混合液V4;

(40)將73mL摩爾濃度為0.89mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V1中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液W1;

(41)將物質(zhì)K加入到混合液W1中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)L1,物質(zhì)L1經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置2h,然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒1h,得到物質(zhì)Z1;

(42)將76mL摩爾濃度為0.92mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V2中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液W2;

(43)將物質(zhì)Z1加入到混合液W2中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)L2,物質(zhì)L2經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置2h,然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒1h,得到物質(zhì)Z2;

(44)將69mL摩爾濃度為0.92mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V3中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液W3;

(45)將物質(zhì)Z2加入到混合液W3中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)L3,物質(zhì)L3經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置2h,然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒1h,得到物質(zhì)Z3;

(46)將62mL摩爾濃度為0.96mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V4中,在1000r/min條件下攪拌5分鐘,得到混合液W4;

(47)將物質(zhì)Z3加入到混合液W4中,在溫度為40℃的搖床中搖動(dòng)0.5h,冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)L4,物質(zhì)L4經(jīng)500mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置2h,然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒1h,得到的物質(zhì)即為具有電催化去除吲哚功能的改性石英粒子電極。

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