一種花狀NaSmF4白光熒光粉及其制備方法與流程

本發(fā)明屬于led技術(shù)領域，涉及l(fā)ed用熒光粉，具體涉及一種花狀nasmf4白光熒光粉及其制備方法。

背景技術(shù)：

發(fā)光二極管(led，lightemittingdiode)是我國重點發(fā)展的一種高新技術(shù)方向，被認為第四代光源，具有壽命長、節(jié)能、環(huán)保、安全、色彩豐富、高亮度和微型化等優(yōu)點，已廣泛應用在節(jié)能照明、手機、相機、顯示屏燈等方面。目前l(fā)ed實現(xiàn)白光發(fā)射多是在藍光或紫外的led芯片基礎上通過黃色或黃綠色的熒光粉進行光色轉(zhuǎn)換及混光實現(xiàn)單晶型白光；或者由三基色led混合產(chǎn)生多晶型白光。但是目前采用的熒光粉具有色彩還原性差、均勻性低和顯色性低等問題。全色單基質(zhì)白光熒光粉能在一定程度上克服上述問題，因此開發(fā)適合紫外激發(fā)的高效單基質(zhì)白光熒光粉將是新一代白光led照明的研究熱點，具有廣闊的經(jīng)濟應用價值。

中國專利cn102344806b“一種發(fā)白光的熒光粉的制取方法”，公開日期2012年2月8日，報道了一種以硝酸鍶、硝酸鈰、硝酸鏑、硝酸銪為原料，以丙烯酰胺為單體網(wǎng)絡劑，n-n′亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑，以過硫酸銨為引發(fā)劑，以去離子水為溶劑介質(zhì)，經(jīng)過攪拌、烘干、高溫煅燒、冷卻、研磨、過篩過程制備發(fā)白光的熒光粉白色粉末的方法，該方法制作工序復雜，且成本高。

中國專利cn104789212b“一種led用白光熒光粉及其制備方法”，公開日期2015年7月22日，報道了一種將1,4-二(咪唑-1-基)苯、2,2'-二甲氧基-4,4'-聯(lián)苯基二羧酸、硝酸錳以及硝酸銪加入至乙腈、二甲基甲酰胺和水的混合溶劑當中，經(jīng)過混合攪拌、回流以及加熱反應制備出化學分子式為c44h34n4o12mneu的led用白色熒光粉，制作過程復雜，成本高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

根據(jù)以上現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種花狀nasmf4白光熒光粉及其制備方法，該發(fā)明結(jié)構(gòu)、性能穩(wěn)定，制作過程簡單易操作，且重復性好。

所述花狀nasmf4白光熒光粉為六方晶系，晶胞參數(shù)為空間群為p63/m。

所述花狀nasmf4白光熒光粉的制備方法，包括以下制作步驟：

步驟一、將氫氧化鈉溶液和草酸溶液混合均勻，加入硝酸釤和氟化鈉，所述硝酸釤與氟化鈉的摩爾比為1:4，再加入濃度為3mol/l的稀硝酸調(diào)節(jié)混合液ph值為1～6,攪拌均勻得到渾濁液；

步驟二、將步驟一制備的渾濁液經(jīng)過水熱反應后冷卻至室溫；

步驟三、將步驟三制備的產(chǎn)物經(jīng)過離心分離、洗滌和干燥，得到花狀nasmf4白光熒光粉。

上述步驟一中氫氧化鈉和草酸的摩爾比為10:3～5。

上述步驟一中硝酸釤的濃度為0.1～1mol/l，氟化鈉的濃度為0.1～1mol/l。

上述步驟一中硝酸釤可使用氧化釤與稀硝酸混合液代替。

上述步驟一中攪拌為磁力攪拌10～30min。

上述步驟二中水熱反應溫度為120～180℃，反應時間為12～48h。

上述步驟三中洗滌用去離子水和乙醇溶劑洗滌。

上述步驟三中干燥采用烘箱干燥，干燥溫度為60～80℃，時間為8～24h。

本發(fā)明有益效果是:本發(fā)明合成方法簡單，成本低廉，并且得到的白光熒光粉結(jié)構(gòu)穩(wěn)定；當本發(fā)明的白光熒光粉被399nm波長的光激發(fā)時，可以發(fā)射450nm、561nm、596nm、642nm、704nm波段的光，這五個譜帶疊加從而在單一基質(zhì)中實現(xiàn)了白光發(fā)射；本發(fā)明與現(xiàn)有的白光熒光粉的制備方法相比，采用簡單的水熱合成法，產(chǎn)率高，重復性好，制作過程安全無污染。

附圖說明

下面對本說明書附圖所表達的內(nèi)容作簡要說明：

圖1為本發(fā)明實施例一制備的nasmf4熒光粉的x射線衍射(xrd)圖；

圖2為本發(fā)明實施例一制備的nasmf4熒光粉的掃描電子顯微鏡(fe-sem)圖；

圖3為本發(fā)明實施例一制備的nasmf4熒光粉在激發(fā)波長為399nm時的熒光光譜圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進行詳細的說明，以幫助本領域技術(shù)人員對本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思、技術(shù)方案有更完整、準確和深入的理解。

實施例一

一種花狀nasmf4白光熒光粉制備方法，包括以下制作步驟：

步驟一、將1mmol氧化釤用10mol/l的硝酸溶解，制得硝酸釤溶液；

步驟二、再加入15ml的10mmol氫氧化鈉和3mmol草酸組成的混合液，攪拌均勻后加入8mmol氟化鈉，攪拌均勻，加入濃度為3mol/l的稀硝酸調(diào)節(jié)混合液ph值為3,得到渾濁液；

步驟三、將上述渾濁液倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應釜中，升溫至180℃，反應24h，然后自然冷卻至室溫；

步驟四、將上述產(chǎn)物用去離子水和乙醇離心洗滌干凈，在60℃下干燥24h，得到所述花狀nasmf4白光熒光粉。

采用x射線光衍射(xrd)、場發(fā)射掃描電子顯微鏡(fe-sem)以及熒光光譜分析對上述產(chǎn)品進行分析。

圖1是上述產(chǎn)品的x射線光衍射(xrd)圖，由圖得到，上述產(chǎn)品是六方晶型的nasmf4純相。

圖2為上述產(chǎn)品的掃描電子顯微鏡(fe-sem)圖，由圖得到，上述產(chǎn)品的直徑約為2μm，大小均勻，產(chǎn)品為多個納米片組成。

圖3為上述產(chǎn)品在激發(fā)波長為399nm時的熒光光譜圖，從圖中看到450nm、561nm、596nm、642nm、704nm波段的光，這四個譜帶疊加從而在單一基質(zhì)中實現(xiàn)白光發(fā)射。

實施例二

一種花狀nasmf4白光熒光粉制備方法，包括以下制作步驟：

步驟一、將1mmol硝酸釤和4mmol氟化鈉加入到由10mmol氫氧化鈉和3mmol草酸組成的混合溶液中，在室溫下攪拌分散均勻，加入濃度為3mol/l的稀硝酸調(diào)節(jié)混合溶液ph值為6，得到渾濁液；

步驟二、將上述渾濁液倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應釜中，升溫至120℃，反應48h，然后自然冷卻至室溫；

步驟三、將上述產(chǎn)物用去離子水和乙醇離心洗滌干凈，在60℃下干燥12h，得到所述花狀nasmf4白光熒光粉。

實施例三

一種花狀nasmf4白光熒光粉制備方法，包括以下制作步驟：

步驟一、將1mmol硝酸釤和4mmol氟化鈉加入到由10mmol氫氧化鈉和5mmol草酸組成的混合溶液中，在室溫下攪拌分散均勻，加入濃度為3mol/l的稀硝酸調(diào)節(jié)混合溶液ph值為3，得到渾濁液；

步驟二、將上述渾濁液倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應釜中，升溫至180℃，反應12h，然后自然冷卻至室溫；

步驟三、將上述產(chǎn)物用去離子水和乙醇離心洗滌干凈，在60℃下干燥24h，得到所述花狀nasmf4白光熒光粉。

實施例四

一種花狀nasmf4白光熒光粉制備方法，包括以下制作步驟：

步驟一、將1mmol硝酸釤和4mmol氟化鈉加入到由10mmol氫氧化鈉和4mmol草酸組成的混合溶液中，在室溫下攪拌分散均勻，加入濃度為3mol/l的稀硝酸調(diào)節(jié)混合溶液ph值為4，得到渾濁液；

步驟二、將上述渾濁液倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應釜中，升溫至160℃，反應32h，然后自然冷卻至室溫；

步驟三、將上述產(chǎn)物用去離子水和乙醇離心洗滌干凈，在60℃下干燥24h，得到所述花狀nasmf4白光熒光粉。

上面對本發(fā)明進行了示例性描述，顯然本發(fā)明具體實現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進行的各種非實質(zhì)性的改進，或未經(jīng)改進將本發(fā)明的構(gòu)思和技術(shù)方案直接應用于其它場合的，均在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。本發(fā)明的保護范圍應該以權(quán)利要求書所限定的保護范圍為準。