專利名稱：一種3d pdp用氧化釔釓銪紅色熒光粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及顯示器件用熒光體技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種3D PDP用氧化釔釓銪紅色熒光粉的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，PDP顯示器件中被廣泛使用的紅粉是硼酸鹽紅粉，其化學(xué)組成式為(Y，Gd)BO3: Eu,并與BaMgAlltlO17 = Eu藍(lán)粉和Zn2SiO4 = Mn綠粉組合使用。(Y，Gd) BO3: Eu由于其具有較高的亮度，而被應(yīng)用于I3DP中的紅色熒光體。適合于PDP的紅色熒光粉包括硼酸釔釓銪，釩磷酸釔銪，氧化釔銪，硼鋁酸釔銪等，其中硼酸釔釓銪余輝太長(12ms左右)，釩磷酸釔銪亮度和飽和度較低，硼鋁酸釔銪亮度 較低，都無法滿足3D PDP要求。對于氧化銪紅粉，是最常見的紅色熒光粉廣泛應(yīng)用于三基色稀土節(jié)能燈，冷陰極熒光燈中。氧化釔銪紅粉在147nm激發(fā)條件下，其發(fā)光亮度高，余輝短(3. 8ms)，非常適合于3D PDP顯示器件。傳統(tǒng)工藝方法所得氧化釔銪紅粉應(yīng)用于汞蒸氣產(chǎn)生的253. 7nm紫外線激發(fā)條件下，但PDP顯示器件屬于真空紫外線(147nm，172nm)激發(fā)。由于兩者激發(fā)條件不一致，其對應(yīng)發(fā)光機(jī)理不同，對熒光粉的要求，尤其是熒光粉表面特性要求不一樣(253. 7nm紫外激發(fā)條件下，氧化釔釓銪屬于激活中心直接吸收紫外線發(fā)光，屬于體發(fā)光，對表面要求不高；147nm真空激發(fā)條件下,氧化乾禮銪屬于基質(zhì)晶格吸收真空紫外線再傳遞至發(fā)光中心，屬于表面層發(fā)光)，因此，傳統(tǒng)工藝技術(shù)所得氧化釔銪，其發(fā)光特性較差，真空紫外維持率較差等，不能完全滿足3D PDP的要求。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的是提供一種3DPDP用氧化釔釓銪紅色熒光粉的制備方法，所得熒光粉發(fā)光亮度高，色純度好，晶體形貌完整，粉體中心粒度小，制造方法簡單，生產(chǎn)成本低，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為一種3D PDP用氧化釔釓銪紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟第一步，采用共沉淀法制備稀土草酸鹽共沉體按化學(xué)式(YnyGdy, EuJ2O3進(jìn)行配料，化學(xué)式中χ=0· (TO. 2，y=0. (Γθ· 5，稱取稀土金屬氧化物氧化釔、氧化釓和氧化銪，并溶于濃度為5-10mol/L硝酸或者鹽酸中，形成濃度為O. 5mol/L稀土金屬鹽溶液；配制草酸溶液或者碳酸鹽溶液，濃度O. 1-0. 5mol/L，溶液pH值在2. 0_4. O之間，在攪拌的同時加熱稀土金屬鹽溶液至60-80°C，將草酸溶液或者碳酸鹽溶液加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土金屬草酸鹽或者碳酸鹽沉淀物，草酸溶液或者碳酸鹽溶液與稀土金屬鹽溶液使用量相同，將沉淀物用熱的去離子水充分洗滌至pH=6-7后，再將沉淀物過濾分離，120°C烘干16小時以上，900-1000°C焙燒2-5小時，得到稀土氧化物共沉體，過100目尼龍篩，備用，
碳酸鹽溶液為碳酸銨或碳酸氫銨溶液中的一種或者兩種；第二步，氧化燒成形成氧化釔釓銪紅色熒光粉燒成體給過篩的稀土氧化物共沉體加入其質(zhì)量O. 1-1. 0%助溶劑混合均勻后，裝入氧化鋁坩堝，進(jìn)入氧化爐高溫灼燒，灼燒時將溫度升至1000-1200°c，并保溫1-5小時，再升溫至1300-1500°C，保溫時間為3-6小時，隨爐降溫至室溫，燒成后將燒成體粉碎，過100目篩即得到氧化釔釓銪燒成品，助熔劑為硼酸、氯化鋇、氟化鋁、氟化鋰和氟化鋇中的一種或一種以上；第三步，后處理工藝得到氧化釔釓銪紅色熒光粉；按照熒光粉玻璃球純水或有機(jī)溶劑重量百分比為1:2 :2. 5的比例，將氧化釔釓銪燒成品粉體中，玻璃球、純水或有機(jī)溶劑以轉(zhuǎn)速10轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行球磨分散，將分散后粉漿過500目篩后用80-85°C熱純水充分洗滌三次以上至電導(dǎo)率在30 μ s/cm以下，去除其雜質(zhì)， 過濾，將粉塊放入干燥箱中于90-120°C烘干24小時，過160目篩，即得到氧化釔釓銪紅色熒光粉，純水pH控制在5. 0-10. O,純水pH調(diào)整通過醋酸或稀氨水來實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是在傳統(tǒng)氧化釔銪工藝基礎(chǔ)上，引入氧化釓組分形成氧化釔釓銪，Gd-Eu共激活釔提升熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度，改善晶體表面微觀形態(tài)，并且大大增強(qiáng)其在真空紫外激發(fā)條件下的亮度維持率(熒光粉壽命);同時，采用高溫?zé)晒に?，使氧化釔釓銪晶體表面特性良好，以期改善其抗真空紫外劣化特性；此外，通過控制球磨分散及后水洗過程中的pH,以減少氧化釔釓銪在水中的水解，維持晶體表面完整性。通過該方法，所得氧化釔釓銪紅粉，中心粒度小，微觀形貌優(yōu)良，真空紫外劣化特性良好，適合于PDP顯示器件尤其是3DPDP顯示器件的要求。漿料熱劣化評價本發(fā)明采用熒光粉與有機(jī)載體配合形成熒光粉漿料，將漿料沉片，烘干，再進(jìn)行熱處理，冷卻后測試其亮度和色度變化值，以此評價熒光粉的熱劣化特性，更準(zhǔn)確是熒光粉漿料熱劣化特性。具體實(shí)驗方法是取有機(jī)載體(甲基纖維素(14Wt% )溶解到苯甲醇(64. 3wt% )和松油醇(35. 7% )中形成)10. 0g，加入氧化釔釓銪紅粉5. 0g，充分?jǐn)嚢?，以形成均勻一致的熒光粉漿料。靜置，老煉熒光粉漿料5. O小時。將漿料滴入到樣品盤中，重量為O. 5g，自然流平，靜置，使其表面氣泡消除，120°C _150°C烘干5. O小時。將樣品放入馬福爐中進(jìn)行焙燒，具體焙燒溫度制度是150°C進(jìn)爐，90分鐘升溫至350°C，保溫20分鐘，再用90分鐘升溫至500V保溫30分鐘，300分鐘降溫至150°C，取出樣品，冷卻至室溫，檢測。真空紫外劣化特性評價根據(jù)PDP面板熒光粉漿料涂覆及處理工藝特點(diǎn)，真空紫外劣化特性評價必須在進(jìn)行漿料熱劣化處理后的熒光粉進(jìn)行評價，以盡可能接近PDP熒光粉實(shí)際應(yīng)用條件。此外，PDP熒光粉粉末與經(jīng)過漿料熱劣化后的熒光粉樣品的耐真空紫外劣化特性差異很大；真空紫外劣化評價方法是采用直徑為30-40_的石英玻璃管，兩端加高壓高頻電場，玻璃管中流通1-4% Xe/Ne混合氣體，保證玻璃管內(nèi)壓力400Torr-500Torr，將樣品放入到玻璃管內(nèi)，高壓高頻電場作用下產(chǎn)生的真空紫外線對熒光粉進(jìn)行劣化一定時間后取出，測試發(fā)光特性，以評價真空紫外線對氧化釔釓銪紅色熒光粉劣化特性；
具體實(shí)施例方式以下通過具體實(shí)例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，本發(fā)明的保護(hù)范圍不受具體實(shí)例的限制。實(shí)施例I一種3D PDP用氧化釔釓銪紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟第一步,按化學(xué)式(Yh-yGdy, Eux)203 進(jìn)行配料,化學(xué)式中x=0. 06,y=0. 27,分別稱取氧化釔、氧化釓和氧化銪，并溶于濃度為10mol/L硝酸中，稀釋至4L形成濃度為O. 5mol/L稀土金屬鹽溶液；配制草酸溶液4L，濃度為O. 8mol/L,溶液pH值在3. 0-3. 5之間，在攪拌的同時加熱稀土金屬鹽溶液至80°C，將草酸溶液加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土金屬草酸鹽或者碳酸鹽沉淀物，將沉淀物用熱的去離子水充分洗滌至pH=6-7后，再將沉淀物過濾分離， 120°C烘干16小時，1000°C焙燒5小時，得到稀土氧化物共沉體，過100目尼龍篩，備用，第二步，給過篩的稀土氧化物共沉體加入其質(zhì)量O. 6%助溶劑混合均勻后，裝入氧化鋁坩堝中，進(jìn)入氧化爐高溫灼燒，灼燒時將溫度升至1200°C，并保溫I小時，再升溫至1450°C并保溫5小時，隨爐降溫至室溫，燒成后將燒成體粉碎，過100目篩即得到氧化釔釓銪燒成品；助熔劑為硼酸、氯化鋇、氟化鋁按質(zhì)量比1:10:1的混合料；第三步，按照熒光粉玻璃球純水重量百分比為1:2:2.5的比例，純水pH=7. 5-8. 0，將氧化釔釓銪燒成品粉體中，玻璃球、純水以轉(zhuǎn)速10轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行球磨分散，將分散后粉漿過500目篩后用80-85°C熱純水充分洗滌三次以上至電導(dǎo)率在30 μ s/cm以下，去除其雜質(zhì)，過濾，將粉塊放入干燥箱中于90-120°C烘干24小時，過160目篩，即得到氧化釔釓銪紅色熒光粉。對實(shí)施例I的氧化釔釓銪紅色熒光粉進(jìn)行發(fā)光特性評價，詳細(xì)數(shù)據(jù)見表I。實(shí)施例2一種3D PDP用氧化釔釓銪紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟第一步，按化學(xué)式(Y1^Gdy, Eux) 203進(jìn)行配料,化學(xué)式中x=0. 06,y=0. 27,分別稱取氧化釔、氧化釓和氧化銪，并溶于濃度為10mol/L硝酸中，稀釋至4L形成濃度為O. 5mol/L稀土金屬鹽溶液；配制草酸溶液4L，濃度為O. 8mol/L,溶液pH值在3. 0-3. 5之間，在攪拌的同時加熱稀土金屬鹽溶液至80°C，將草酸溶液加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土金屬草酸鹽或者碳酸鹽沉淀物，將沉淀物用熱的去離子水充分洗滌至pH=6-7后，再將沉淀物過濾分離，120°C烘干16小時，1000°C焙燒5小時，得到稀土氧化物共沉體，過100目尼龍篩，備用，第二步，給過篩的稀土氧化物共沉體加入其質(zhì)量O. 8%助溶劑混合均勻后，裝入氧化鋁坩堝中，進(jìn)入氧化爐高溫灼燒，灼燒時將溫度升至1000°C，并保溫I小時，再升溫至1350°C并保溫5小時，隨爐降溫至室溫，燒成后將燒成體粉碎，過100目篩即得到氧化釔釓銪燒成品；助熔劑為硼酸、氯化鋇、氟化鋁按質(zhì)量比1:10:1的混合料；第三步，按照熒光粉玻璃球無水乙醇重量百分比為1:2 :2. 5的比例，將氧化釔釓銪燒成品粉體中，玻璃球、無水乙醇以轉(zhuǎn)速10轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行球磨分散，將分散后粉漿過500目篩后用80-85°C熱純水充分洗滌三次以上至電導(dǎo)率在30 μ s/cm以下，去除其雜質(zhì)，過濾，將粉塊放入干燥箱中于90-120°C烘干24小時，過160目篩，即得到氧化釔釓銪紅色熒光粉。對實(shí)施例2的氧化釔釓銪紅色熒光粉進(jìn)行發(fā)光特性評價，詳細(xì)數(shù)據(jù)見表I。實(shí)施例3一種3D PDP用氧化釔釓銪紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟第一步,按化學(xué)式(Y1^Gdy, Eux)203 進(jìn)行配料,化學(xué)式中x=0. 06,y=0. 27,分別稱取氧化釔、氧化釓和氧化銪，并溶于濃度為10mol/L硝酸中，稀釋至4L形成濃度為O. 5mol/L稀土金屬鹽溶液；

配制草酸溶液4L，濃度為O. 8mol/L,溶液pH值在3. 0-3. 5之間，在攪拌的同時加熱稀土金屬鹽溶液至80°C，將草酸溶液加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土金屬草酸鹽或者碳酸鹽沉淀物，將沉淀物用熱的去離子水充分洗滌至pH=6-7后，再將沉淀物過濾分離，120°C烘干16小時，1000°C焙燒5小時，得到稀土氧化物共沉體，過100目尼龍篩，備用，第二步，給過篩的稀土氧化物共沉體加入其質(zhì)量O. 5%助溶劑混合均勻后，裝入氧化鋁坩堝中，進(jìn)入氧化爐高溫灼燒，灼燒時將溫度升至1100°c，并保溫I小時，再升溫至1500°C并保溫5小時，隨爐降溫至室溫，燒成后將燒成體粉碎，過100目篩即得到氧化釔釓銪燒成品；助熔劑為硼酸、氯化鋇、氟化鋁按質(zhì)量比1:10:1的混合料；第三步，按照熒光粉玻璃球純水重量百分比為1:2:2.5的比例，純水pH=5. 5-6. 0，將氧化釔釓銪燒成品粉體中，玻璃球、純水以轉(zhuǎn)速10轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行球磨分散，將分散后粉漿過500目篩后用80-85°C熱純水充分洗滌三次以上至電導(dǎo)率在30 μ s/cm以下，去除其雜質(zhì)，過濾，將粉塊放入干燥箱中于90-120°C烘干24小時，過160目篩，即得到氧化釔釓銪紅色熒光粉。對實(shí)施例3的氧化釔釓銪紅色熒光粉進(jìn)行發(fā)光特性評價，詳細(xì)數(shù)據(jù)見表I。實(shí)施例4一種3D PDP用氧化釔釓銪紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟第一步，按化學(xué)式(Yh-yGdy, Eux)203 進(jìn)行配料,化學(xué)式中x=0. 06,y=0. 27,分別稱取氧化釔、氧化釓和氧化銪，并溶于濃度為10mol/L硝酸中，稀釋至4L形成濃度為O. 5mol/L稀土金屬鹽溶液；配制草酸溶液4L，濃度為O. 8mol/L,溶液pH值在3. 0-3. 5之間，在攪拌的同時加熱稀土金屬鹽溶液至80°C，將草酸溶液加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土金屬草酸鹽或者碳酸鹽沉淀物，將沉淀物用熱的去離子水充分洗滌至pH=6-7后，再將沉淀物過濾分離，120°C烘干16小時，1000°C焙燒5小時，得到稀土氧化物共沉體，過100目尼龍篩，備用，第二步，給過篩的稀土氧化物共沉體加入其質(zhì)量O. 7%助溶劑混合均勻后，裝入氧化鋁坩堝中，進(jìn)入氧化爐高溫灼燒，灼燒時將溫度升至1200°C，并保溫I小時，再升溫至1400°C并保溫5小時，隨爐降溫至室溫，燒成后將燒成體粉碎，過100目篩即得到氧化釔釓銪燒成品；助熔劑為硼酸、氯化鋇、氟化鋁按質(zhì)量比1:10:1的混合料；
第三步，按照熒光粉玻璃球純水重量百分比為1:2:2.5的比例，純水pH=7. 5-8. 0，將氧化釔釓銪燒成品粉體中，玻璃球、純水以轉(zhuǎn)速10轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行球磨分散，將分散后粉漿過500目篩后用80-85°C熱純水充分洗滌三次以上至電導(dǎo)率在30 μ s/cm以下，去除其雜質(zhì)，過濾，將粉塊放入干燥箱中于90-120°C烘干24小時，過160目篩，即得到氧化釔釓銪紅色熒光粉。對實(shí)施例4的氧化釔釓銪紅色熒光粉進(jìn)行發(fā)光特性評價，詳細(xì)數(shù)據(jù)見表I。實(shí)施例5一種3D PDP用氧化釔釓銪紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟第一步,按化學(xué)式(Y1^Gdy, Eux) 203進(jìn)行配料,化學(xué)式中x=0. 06,y=0. 27,分別稱取氧化釔、氧化釓和氧化銪，并溶于濃度為10mol/L硝酸中，稀釋至4L形成濃度為O. 5mol/L稀土金屬鹽溶液；

配制草酸溶液4L，濃度為O. 8mol/L,溶液pH值在3. 0-3. 5之間，在攪拌的同時加熱稀土金屬鹽溶液至80°C，將草酸溶液加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土金屬草酸鹽或者碳酸鹽沉淀物，將沉淀物用熱的去離子水充分洗滌至pH=6-7后，再將沉淀物過濾分離，120°C烘干16小時，1000°C焙燒5小時，得到稀土氧化物共沉體，過100目尼龍篩，備用，第二步，給過篩的稀土氧化物共沉體加入其質(zhì)量O. 8%助溶劑混合均勻后，裝入氧化鋁坩堝中，進(jìn)入氧化爐高溫灼燒，灼燒時將溫度升至1200°C，并保溫I小時，再升溫至1400°C并保溫5小時，隨爐降溫至室溫，燒成后將燒成體粉碎，過100目篩即得到氧化釔釓銪燒成品；助熔劑為硼酸、氯化鋇、氟化鋁按質(zhì)量比1:10:1的混合料；第三步，按照熒光粉玻璃球純水重量百分比為1:2 :2. 5的比例，pH=9. 5-10. 0，將氧化釔釓銪燒成品粉體中，玻璃球、純水以轉(zhuǎn)速10轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行球磨分散，將分散后粉漿過500目篩后用80-85°C熱純水充分洗滌三次以上至電導(dǎo)率在30 μ s/cm以下，去除其雜質(zhì)，過濾，將粉塊放入干燥箱中于90-120°C烘干24小時，過160目篩，即得到氧化釔釓銪紅色熒光粉。對實(shí)施例5的氧化釔釓銪紅色熒光粉進(jìn)行發(fā)光特性評價，詳細(xì)數(shù)據(jù)見表I。從表I可以看出，所得熒光粉發(fā)光亮度高，粉體中心粒度小，其它相關(guān)性能良好。表I不同實(shí)施例所得樣品的評價數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.一種3D PDP用氧化釔釓銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 第一步，采用共沉淀法制備稀土草酸鹽共沉體 按化學(xué)式(Yh—yGdy，Eux)203進(jìn)行配料，化學(xué)式中x=0. (H). 2，y=0. 0 0. 5，稱取稀土金屬氧化物氧化釔、氧化釓和氧化銪，并溶于濃度為5-10mol/L硝酸或者鹽酸中，形成濃度為0.5mol/L稀土金屬鹽溶液； 配制草酸溶液或者碳酸鹽溶液，濃度0. 1-0. 5mol/L，溶液pH值在2. 0_4. 0之間，在攪拌的同時加熱稀土金屬鹽溶液至60-80°C，將草酸溶液或者碳酸鹽溶液加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土金屬草酸鹽或者碳酸鹽沉淀物，草酸溶液或者碳酸鹽溶液與稀土金屬鹽溶液使用量相同，將沉淀物用熱的去離子水充分洗滌至pH=6-7后，再將沉淀物過濾分離，120°C烘干16小時以上，900-1000°C焙燒2-5小時，得到稀土氧化物共沉體，過100目尼龍篩，備用， 碳酸鹽溶液為碳酸銨或碳酸氫銨溶液中的一種或者兩種； 第二步，氧化燒成形成氧化釔釓銪紅色熒光粉燒成體 給過篩的稀土氧化物共沉體加入其質(zhì)量0. 1-1.0%助溶劑混合均勻后，裝入氧化鋁坩堝，進(jìn)入氧化爐高溫灼燒，灼燒時將溫度升至1000-1200°C，并保溫1-5小時，再升溫至1300-1500°C，保溫時間為3-6小時，隨爐降溫至室溫，燒成后將燒成體粉碎，過100目篩即得到氧化釔釓銪燒成品， 助熔劑為硼酸、氯化鋇、氟化鋁、氟化鋰和氟化鋇中的一種或一種以上； 第三步，后處理工藝得到氧化釔釓銪紅色熒光粉； 按照熒光粉玻璃球純水或有機(jī)溶劑重量百分比為1:2 :2. 5的比例，將氧化釔釓銪燒成品粉體中，玻璃球、純水或有機(jī)溶劑以轉(zhuǎn)速10轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行球磨分散，將分散后粉漿過500目篩后用80-85°C熱純水充分洗滌三次以上至電導(dǎo)率在30ii s/cm以下，去除其雜質(zhì)，過濾，將粉塊放入干燥箱中于90-120°C烘干24小時，過160目篩，即得到氧化釔釓銪紅色熒光粉， 純水pH控制在5. 0-10. 0,純水pH調(diào)整通過醋酸或稀氨水來實(shí)現(xiàn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種3DPDP用氧化釔釓銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 第一步，按化學(xué)式(Y1IyGdy, EuJ2O3進(jìn)行配料,化學(xué)式中x=0. 06,y=0. 27,分別稱取氧化釔、氧化釓和氧化銪，并溶于濃度為lOmol/L硝酸中，稀釋至4L形成濃度為0. 5mol/L稀土金屬鹽溶液； 配制草酸溶液4L，濃度為0. 8mol/L，溶液pH值在3. 0-3. 5之間，在攪拌的同時加熱稀土金屬鹽溶液至80°C，將草酸溶液加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土金屬草酸鹽或者碳酸鹽沉淀物，將沉淀物用熱的去離子水充分洗滌至pH=6-7后，再將沉淀物過濾分離，120°C烘干16小時，1000°C焙燒5小時，得到稀土氧化物共沉體，過100目尼龍篩，備用， 第二步，給過篩的稀土氧化物共沉體加入其質(zhì)量0. 6%助溶劑混合均勻后，裝入氧化鋁坩堝中，進(jìn)入氧化爐高溫灼燒，灼燒時將溫度升至1200°C，并保溫I小時，再升溫至1450°C并保溫5小時，隨爐降溫至室溫，燒成后將燒成體粉碎，過100目篩即得到氧化釔釓銪燒成品; 助熔劑為硼酸、氯化鋇、氟化鋁按質(zhì)量比1:10:1的混合料；第三步，按照熒光粉玻璃球純水重量百分比為1:2 :2. 5的比例，純水pH=7. 5-8. O，將氧化釔釓銪燒成品粉體中，玻璃球、純水以轉(zhuǎn)速10轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行球磨分散，將分散后粉漿過500目篩后用80-85°C熱純水充分洗滌三次以上至電導(dǎo)率在30 ii s/cm以下，去除其雜質(zhì)，過濾，將粉塊放入干燥箱中于90-120°C烘干24小時，過160目篩，即得到氧化釔釓銪紅色熒光粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種3DPDP用氧化釔釓銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 第一步，按化學(xué)式(Y1IyGdy, EuJ2O3進(jìn)行配料,化學(xué)式中x=0. 06,y=0. 27,分別稱取氧化釔、氧化釓和氧化銪，并溶于濃度為lOmol/L硝酸中，稀釋至4L形成濃度為0. 5mol/L稀土金屬鹽溶液； 配制草酸溶液4L，濃度為0. 8mol/L，溶液pH值在3. 0-3. 5之間，在攪拌的同時加熱稀土金屬鹽溶液至80°C，將草酸溶液加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土金屬草酸鹽或者碳酸鹽沉淀物，將沉淀物用熱的去離子水充分洗滌至pH=6-7后，再將沉淀物過濾分離，120°C烘干16小時，1000°C焙燒5小時，得到稀土氧化物共沉體，過100目尼龍篩，備用， 第二步，給過篩的稀土氧化物共沉體加入其質(zhì)量0.8%助溶劑混合均勻后，裝入氧化鋁坩堝中，進(jìn)入氧化爐高溫灼燒，灼燒時將溫度升至100(TC，并保溫I小時，再升溫至1350°C并保溫5小時，隨爐降溫至室溫，燒成后將燒成體粉碎，過100目篩即得到氧化釔釓銪燒成品; 助熔劑為硼酸、氯化鋇、氟化鋁按質(zhì)量比1:10:1的混合料； 第三步，按照熒光粉玻璃球無水乙醇重量百分比為1:2 :2. 5的比例，將氧化釔釓銪燒成品粉體中，玻璃球、無水乙醇以轉(zhuǎn)速10轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行球磨分散，將分散后粉漿過500目篩后用80-85°C熱純水充分洗滌三次以上至電導(dǎo)率在30 ii s/cm以下，去除其雜質(zhì)，過濾，將粉塊放入干燥箱中于90-120°C烘干24小時，過160目篩，即得到氧化釔釓銪紅色熒光粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種3DPDP用氧化釔釓銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 第一步，按化學(xué)式(Y1IyGdy, EuJ2O3進(jìn)行配料,化學(xué)式中x=0. 06,y=0. 27,分別稱取氧化釔、氧化釓和氧化銪，并溶于濃度為lOmol/L硝酸中，稀釋至4L形成濃度為0. 5mol/L稀土金屬鹽溶液； 配制草酸溶液4L，濃度為0. 8mol/L，溶液pH值在3. 0-3. 5之間，在攪拌的同時加熱稀土金屬鹽溶液至80°C，將草酸溶液加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土金屬草酸鹽或者碳酸鹽沉淀物，將沉淀物用熱的去離子水充分洗滌至pH=6-7后，再將沉淀物過濾分離，120°C烘干16小時，1000°C焙燒5小時，得到稀土氧化物共沉體，過100目尼龍篩，備用， 第二步，給過篩的稀土氧化物共沉體加入其質(zhì)量0.5%助溶劑混合均勻后，裝入氧化鋁坩堝中，進(jìn)入氧化爐高溫灼燒，灼燒時將溫度升至1100°C，并保溫I小時，再升溫至1500°C并保溫5小時，隨爐降溫至室溫，燒成后將燒成體粉碎，過100目篩即得到氧化釔釓銪燒成品; 助熔劑為硼酸、氯化鋇、氟化鋁按質(zhì)量比1:10:1的混合料； 第三步，按照熒光粉玻璃球純水重量百分比為1:2 :2. 5的比例，純水pH=5. 5-6. 0，將氧化釔釓銪燒成品粉體中，玻璃球、純水以轉(zhuǎn)速10轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行球磨分散，將分散后粉漿過500目篩后用80-85°C熱純水充分洗滌三次以上至電導(dǎo)率在30 ii s/cm以下，去除其雜質(zhì)，過濾，將粉塊放入干燥箱中于90-120°C烘干24小時，過160目篩，即得到氧化釔釓銪紅色熒光粉。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種3DPDP用氧化釔釓銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 第一步，按化學(xué)式(Y1IyGdy, EuJ2O3進(jìn)行配料,化學(xué)式中x=0. 06,y=0. 27,分別稱取氧化釔、氧化釓和氧化銪，并溶于濃度為lOmol/L硝酸中，稀釋至4L形成濃度為0. 5mol/L稀土金屬鹽溶液； 配制草酸溶液4L，濃度為0. 8mol/L，溶液pH值在3. 0-3. 5之間，在攪拌的同時加熱稀土金屬鹽溶液至80°C，將草酸溶液加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土金屬草酸鹽或者碳酸鹽沉淀物，將沉淀物用熱的去離子水充分洗滌至pH=6-7后，再將沉淀物過濾分離，120°C烘干16小時，100(TC焙燒5小時，得到稀土氧化物共沉體，過100目尼龍篩，備用， 第二步，給過篩的稀土氧化物共沉體加入其質(zhì)量0. 7%助溶劑混合均勻后，裝入氧化鋁坩堝中，進(jìn)入氧化爐高溫灼燒，灼燒時將溫度升至1200°C，并保溫I小時，再升溫至1400°C并保溫5小時，隨爐降溫至室溫，燒成后將燒成體粉碎，過100目篩即得到氧化釔釓銪燒成品; 助熔劑為硼酸、氯化鋇、氟化鋁按質(zhì)量比1:10:1的混合料； 第三步，按照熒光粉玻璃球純水重量百分比為1:2 :2. 5的比例，純水pH=7. 5-8. 0，將氧化釔釓銪燒成品粉體中，玻璃球、純水以轉(zhuǎn)速10轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行球磨分散，將分散后粉漿過500目篩后用80-85°C熱純水充分洗滌三次以上至電導(dǎo)率在30 ii s/cm以下，去除其雜質(zhì)，過濾，將粉塊放入干燥箱中于90-120°C烘干24小時，過160目篩，即得到氧化釔釓銪紅色熒光粉。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種3DPDP用氧化釔釓銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 第一步，按化學(xué)式(Y1IyGdy, EuJ2O3進(jìn)行配料,化學(xué)式中x=0. 06,y=0. 27,分別稱取氧化釔、氧化釓和氧化銪，并溶于濃度為lOmol/L硝酸中，稀釋至4L形成濃度為0. 5mol/L稀土金屬鹽溶液； 配制草酸溶液4L，濃度為0. 8mol/L，溶液pH值在3. 0-3. 5之間，在攪拌的同時加熱稀土金屬鹽溶液至80°C，將草酸溶液加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土金屬草酸鹽或者碳酸鹽沉淀物，將沉淀物用熱的去離子水充分洗滌至pH=6-7后，再將沉淀物過濾分離，120°C烘干16小時，1000°C焙燒5小時，得到稀土氧化物共沉體，過100目尼龍篩，備用， 第二步，給過篩的稀土氧化物共沉體加入其質(zhì)量0.8%助溶劑混合均勻后，裝入氧化鋁坩堝中，進(jìn)入氧化爐高溫灼燒，灼燒時將溫度升至1200°C，并保溫I小時，再升溫至1400°C并保溫5小時，隨爐降溫至室溫，燒成后將燒成體粉碎，過100目篩即得到氧化釔釓銪燒成品; 助熔劑為硼酸、氯化鋇、氟化鋁按質(zhì)量比1:10:1的混合料； 第三步，按照熒光粉玻璃球純水重量百分比為1:2 :2. 5的比例，pH=9. 5-10. 0，將氧化釔釓銪燒成品粉體中，玻璃球、純水以轉(zhuǎn)速10轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行球磨分散，將分散后粉漿過500目篩后用80-85°C熱純水充分洗滌三次以上至電導(dǎo)率在30ii s/cm以下，去除其雜質(zhì)，過濾，將粉塊放入干燥箱中于90-120 °C烘干24小時，過160目篩，即得到氧化釔釓銪紅色熒光粉。
全文摘要
一種3D PDP用氧化釔釓銪紅色熒光粉的制備方法，先采用共沉淀法制備稀土草酸鹽共沉體，稱取稀土金屬氧化物溶于硝酸或者鹽酸中，形成稀土金屬鹽溶液；配制草酸溶液或者碳酸鹽溶液，將其加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土金屬草酸鹽或者碳酸鹽沉淀物，將沉淀物過濾分離，烘干，焙燒，得到稀土氧化物共沉體，再進(jìn)行氧化燒成形成氧化釔釓銪紅色熒光粉燒成體，給稀土氧化物共沉體加入助溶劑，裝入氧化鋁坩堝，進(jìn)入氧化爐高溫灼燒，燒成后將燒成體粉碎，得到氧化釔釓銪燒成品，最后進(jìn)行后處理工藝得到氧化釔釓銪紅色熒光粉，本發(fā)明所得熒光粉發(fā)光亮度高，色純度好，晶體形貌完整，粉體中心粒度小，制造方法簡單，生產(chǎn)成本低，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C09K11/00GK102766457SQ20121022220
公開日2012年11月7日 申請日期2012年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月29日
發(fā)明者李永強(qiáng), 郭祿華 申請人:彩虹集團(tuán)電子股份有限公司