專利名稱：一種高導(dǎo)熱石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑及其制備方法，尤其涉及一種高導(dǎo)熱石墨烯基環(huán) 氧樹(shù)脂膠粘劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
2004年，海姆和諾沃肖洛夫首次發(fā)現(xiàn)石墨烯并將研究成果發(fā)表在美國(guó)《科學(xué)》雜志 上。在實(shí)驗(yàn)中，海姆和諾沃肖洛夫利用透明膠帶把石墨表層粘掉，并不斷地粘起、撕開(kāi)，就可 以得到更薄的石墨薄膜，這種使用透明膠帶技術(shù)得到的石墨烯材料，是目前世界上最薄的 材料，僅有一個(gè)碳原子厚。與所有其他已知材料不同的是，石墨烯高度穩(wěn)定，而作為熱導(dǎo)體， 石墨烯比目前任何其他材料的導(dǎo)熱效果都好，其熱導(dǎo)率約為4000wm/k，是銅的5倍，是金剛 石的2倍。隨著近年來(lái)電子設(shè)備的小型化、輕量化，正在進(jìn)行電子部件的高密度安裝化。與其 相伴，高集成化、高速化不斷發(fā)展，由電子部件產(chǎn)生的放熱對(duì)策變得重要，因此已將由金屬、 陶瓷、高分子組合物等放熱材料形成的導(dǎo)熱性成形體應(yīng)用于印刷電路板、半導(dǎo)體包裝、筐 體、熱管、放熱板、熱擴(kuò)散板等放熱構(gòu)件。在這些放熱構(gòu)件中，由環(huán)氧樹(shù)脂組合物得到的固化 物，由于電絕緣性、機(jī)械性質(zhì)、耐熱性、耐化學(xué)品性、粘合性等優(yōu)異，因此作為疊層板、密封材 料、粘合劑等以電子電氣領(lǐng)域?yàn)橹行囊褟V泛使用。在要求更高導(dǎo)熱性的情況下，環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑中，通常使用了氧化鋁、氧化鎂、氧 化鋅、石英等金屬氧化物，氮化硼、氮化鋁等金屬氮化物，碳化硅等金屬碳化物，氫氧化鋁等 金屬氫氧化物，金、銀、銅等金屬，碳纖維、石墨等。但是，隨著最近的電子部件的高性能化、 高功能化，發(fā)熱量也在增大，因此由上述現(xiàn)有技術(shù)的組合所得的環(huán)氧樹(shù)脂固化物，其導(dǎo)熱性 能過(guò)度依賴導(dǎo)熱填料的增加，通常加入量已經(jīng)到了 70%以上，當(dāng)填加足夠的導(dǎo)熱填料還滿 足不了導(dǎo)熱性時(shí)，這就要求基體樹(shù)脂自身的高導(dǎo)熱率化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑存在的上述不足，提供一種高導(dǎo)熱石墨烯基環(huán)氧 樹(shù)脂膠粘劑及其制備方法，本發(fā)明高導(dǎo)熱石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑中基體環(huán)氧樹(shù)脂自身高 導(dǎo)熱率化提高了，同時(shí)輔以少量高性能導(dǎo)熱填料，從而達(dá)到電子電氣導(dǎo)熱膠的高導(dǎo)熱性能、 低密度的目的。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下一種高導(dǎo)熱石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑 包括以下重量百分比的原料石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂40 % 60 %、反應(yīng)稀釋劑2 % 10 %、固化 劑3% 7%、促進(jìn)劑 3%、偶聯(lián)劑0. 5% 1. 5%和高性能導(dǎo)熱填料20% 40%。本發(fā)明高導(dǎo)熱石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑使用時(shí)，于80°C 120°C固化1小時(shí) 3 小時(shí)，進(jìn)行聚合反應(yīng)，即可。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明高導(dǎo)熱石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑基于石墨烯的高導(dǎo) 熱性能，在既定的工藝條件下，使其均勻分散于環(huán)氧樹(shù)脂基體中，通過(guò)提高基體樹(shù)脂自身的高導(dǎo)熱率化，再輔以少量高性能導(dǎo)熱填料，使制成的膠粘劑導(dǎo)熱系數(shù)高，密度低，尤其適宜 于高端精細(xì)化電子電氣元器件的導(dǎo)熱封裝。在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。進(jìn)一步，所述石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂包括石墨烯和基體環(huán)氧樹(shù)脂，其中，所述石墨烯和 基體環(huán)氧樹(shù)脂的重量比為1 3 100，所述基體環(huán)氧樹(shù)脂包括雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂和雙酚F 型環(huán)氧樹(shù)脂中的一種或兩種。所述石墨烯材料為廈門(mén)凱納石墨技術(shù)有限公司KNG -150石墨烯微片。KNG _150 石墨烯微片是石墨烯堆積而成的厚度為5-25nm的石墨烯微片粉體，具有超大的形狀比(直 徑/厚度比)和優(yōu)異的耐磨、潤(rùn)滑性、高強(qiáng)度等力學(xué)性能以及極佳的導(dǎo)熱性能。進(jìn)一步，所述反應(yīng)稀釋劑為脂肪族縮水甘油醚環(huán)氧樹(shù)脂，所述反應(yīng)稀釋劑包括烯 丙基縮水甘油醚(AGE)、丁基縮水甘油醚(BGE)、1，4-丁二醇二縮水甘油醚和1，6_己二醇二 縮水甘油醚中的一種或多種。進(jìn)一步，所述固化劑包括雙氰胺、改性咪唑及其衍生物和改性胺類固化劑中的一 種或多種，其細(xì)度為5 μ 10μ。進(jìn)一步，所述促進(jìn)劑包括2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚和氨乙基哌嗪中的一種 或兩種。進(jìn)一步，所述偶聯(lián)劑包括Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(ΚΗ560)和Y-(甲 基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(ΚΗ570)中的一種或兩種。進(jìn)一步，所述高性能導(dǎo)熱填料包括球形氧化鋁和球形氧化鋅中的一種或兩種。本發(fā)明還提供一種高導(dǎo)熱石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑的制備方法包括首先，制備 石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂；接著，將40% 60%石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂、2% 10%反應(yīng)稀釋劑、3%
固化劑、 3%促進(jìn)劑、0. 5% 1. 5%偶聯(lián)劑和20% 40%高性能導(dǎo)熱填料依次加 入雙行星動(dòng)力混合攪拌機(jī)內(nèi)，于真空度-0. 08ΜΡ -0. IMPa,自轉(zhuǎn)速度為300轉(zhuǎn)/分鐘 1000轉(zhuǎn)/分鐘，公轉(zhuǎn)速度為5轉(zhuǎn)/分鐘 15轉(zhuǎn)/分鐘的條件下機(jī)械攪拌1小時(shí) 2小時(shí)出 料，并在出料后在0°C 8°C的低溫條件下貯存。進(jìn)一步，所述石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂的制備包括首先，對(duì)石墨烯進(jìn)行表面預(yù)處理以及 將基體環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)熱到90°C 100°C ；接著，將基體環(huán)氧樹(shù)脂放入高速分散乳化機(jī)內(nèi)后，等 量分批3次 5次加入經(jīng)過(guò)表面預(yù)處理的石墨烯材料，所述石墨烯和基體環(huán)氧樹(shù)脂的重量 比為1 3 100，分散乳化1小時(shí) 2小時(shí)?？刂品磻?yīng)釜里真空度為-0. 08MP -0. IMPa, 分散盤(pán)轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)/分鐘 6000轉(zhuǎn)/分鐘，乳化盤(pán)轉(zhuǎn)速5000轉(zhuǎn)/分鐘 10000轉(zhuǎn)/分 鐘，刮邊公轉(zhuǎn)速度為5轉(zhuǎn)/分鐘 15轉(zhuǎn)/分鐘。本發(fā)明使用的高速分散乳化機(jī)為上海標(biāo)本模型廠FJ-200型高速分散乳化機(jī)。進(jìn)一步，所述對(duì)石墨烯進(jìn)行表面預(yù)處理的過(guò)程包括將石墨烯去離子水甲基 丙烯酸按9 11 9 11 45 55比例混合，混合后的溶液置于磁力攪拌器上攪拌并 加熱0. 5小時(shí) 1小時(shí)，加熱溫度控制在60°C 80°C，再進(jìn)行超聲波震蕩處理1小時(shí) 2 小時(shí)，處理后置于真空烘箱內(nèi)以溫度140°C 160°C，烘烤5小時(shí) 7小時(shí)，去除表面留的水 份即可。
具體實(shí)施例方式以下對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限 定本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1石墨烯的表面預(yù)處理將石墨烯去離子水甲基丙烯酸按9 10 50比例混 合，混合后的溶液置于磁力攪拌器上攪拌并加熱0. 5小時(shí)，加熱溫度控制在80°C，再進(jìn)行超 聲波震蕩處理1小時(shí)，處理后置于真空烘箱內(nèi)以溫度140°C，烘烤5小時(shí)，去除表面留的水份 即可。石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂的制備先將雙酚A型E-51環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)熱到90°C，在高速分散 加乳化條件下，等量分批3次加入預(yù)先備好的石墨烯材料，石墨烯重量百分比占基體環(huán)氧 樹(shù)脂的1%，分散乳化1小時(shí)。準(zhǔn)確稱取如下各種原料，石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂40%、烯丙基縮水甘油醚10%、雙氰 胺7%、2，4，6_三(二甲胺基甲基)苯酚2%、KH5601%、球形氧化鋁40%;將上述各組分依 次加入雙行星動(dòng)力混合攪拌機(jī)內(nèi)，于真空度-0. 08MP,自轉(zhuǎn)速度為300轉(zhuǎn)/分鐘，公轉(zhuǎn)速度為 5轉(zhuǎn)/分鐘的條件下機(jī)械攪拌1. 5小時(shí)獲得，出料后，在0°C低溫條件下貯存。使用時(shí)，于80 固化1小時(shí)，進(jìn)行聚合反應(yīng)，即可。實(shí)施例2石墨烯的表面預(yù)處理將石墨烯去離子水甲基丙烯酸按10 10 55比例混 合，混合后的溶液置于磁力攪拌器上攪拌并加熱1小時(shí)，加熱溫度控制在60°C，再進(jìn)行超聲波 震蕩處理2小時(shí)，處理后置于真空烘箱內(nèi)以溫度160°C，烘烤7小時(shí)，去除表面留的水份即可。石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂的制備先將雙酚A型E-51環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)熱到95°C，在高速分散 加乳化條件下，等量分批3次加入預(yù)先備好的石墨烯材料，石墨烯重量百分比占基體環(huán)氧 樹(shù)脂的2%，分散乳化2小時(shí)。準(zhǔn)確稱取如下各種原料，石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂45%、丁基縮水甘油醚8%、改性咪唑 固化劑5%、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚3%、KH5600. 5%、球形氧化鋁38. 5% ；將上述 各組分依次加入雙行星動(dòng)力混合攪拌機(jī)內(nèi)，于真空度-0. IMPa,自轉(zhuǎn)速度為1000轉(zhuǎn)/分鐘， 公轉(zhuǎn)速度為15轉(zhuǎn)/分鐘的條件下機(jī)械攪拌2小時(shí)獲得，出料后，在0°C低溫條件下貯存。使 用時(shí)，于110°C固化3小時(shí)，進(jìn)行聚合反應(yīng)，即可。實(shí)施例3石墨烯的表面預(yù)處理將石墨烯去離子水甲基丙烯酸按11 9 50比例混 合，混合后的溶液置于磁力攪拌器上攪拌并加熱0. 7小時(shí)，加熱溫度控制在70°C，再進(jìn)行超 聲波震蕩處理1. 5小時(shí)，處理后置于真空烘箱內(nèi)以溫度150°C，烘烤6小時(shí)，去除表面留的水 份即可。石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂的制備先將雙酚F型830環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)熱到100°C，在高速分散 加乳化條件下，等量分批4次加入預(yù)先備好的石墨烯材料，石墨烯重量百分比占基體環(huán)氧 樹(shù)脂的3%，分散乳化1.5小時(shí)。準(zhǔn)確稱取如下各種原料，石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂52.5%、1，4_ 丁二醇二縮水甘油醚 2%、改性胺類固化劑3%、氨乙基哌嗪1%、KH570偶聯(lián)劑1. 5%、球形氧化鋅40% ；將上述 各組分依次加入雙行星動(dòng)力混合攪拌機(jī)內(nèi)，于真空度-0. 09MPa,自轉(zhuǎn)速度為800轉(zhuǎn)/分鐘，公轉(zhuǎn)速度為10轉(zhuǎn)/分鐘的條件下機(jī)械攪拌2小時(shí)獲得，出料后，在5°C低溫條件下貯存。使 用時(shí)，于100°C固化3小時(shí)，進(jìn)行聚合反應(yīng)，即可。實(shí)施例4石墨烯的表面預(yù)處理將石墨烯去離子水甲基丙烯酸按10 11 55比例混 合，混合后的溶液置于磁力攪拌器上攪拌并加熱0. 8小時(shí)，加熱溫度控制在65°C，再進(jìn)行超 聲波震蕩處理1. 2小時(shí)，處理后置于真空烘箱內(nèi)以溫度160°C，烘烤7小時(shí)，去除表面留的水 份即可。石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂的制備先將雙酚F型830環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)熱到90°C，在高速分散 加乳化條件下，等量分批5次加入預(yù)先備好的石墨烯材料，石墨烯重量百分比占基體環(huán)氧 樹(shù)脂的3%，分散乳化2小時(shí)。準(zhǔn)確稱取如下各種原料，石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂60 %、1，6-己二醇二縮水甘油醚 10%、雙氰胺7%、氨乙基哌嗪2%、KH5701 %、球形氧化鋅20% ；將上述各組分依次加入雙 行星動(dòng)力混合攪拌機(jī)內(nèi)，于真空度-0. IMPa,自轉(zhuǎn)速度為1000轉(zhuǎn)/分鐘，公轉(zhuǎn)速度為15轉(zhuǎn)/ 分鐘的條件下機(jī)械攪拌1小時(shí)獲得，出料后，在8°C低溫條件下貯存。使用時(shí)，于120°C固化 1小時(shí)，進(jìn)行聚合反應(yīng)，即可。實(shí)施例5石墨烯的表面預(yù)處理將石墨烯去離子水甲基丙烯酸按10 10 50比例混 合，混合后的溶液置于磁力攪拌器上攪拌并加熱0. 9小時(shí)，加熱溫度控制在75°C，再進(jìn)行超 聲波震蕩處理1. 1小時(shí)，處理后置于真空烘箱內(nèi)以溫度160°C，烘烤6小時(shí)，去除表面留的水 份即可。石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂的制備先將雙酚F型830環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)熱到100°C，在高速分散 加乳化條件下，等量分批5次加入預(yù)先備好的石墨烯材料，石墨烯重量百分比占基體環(huán)氧 樹(shù)脂的3%，分散乳化2小時(shí)。 準(zhǔn)確稱取如下各種原料，石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂50%、BGE 3%、改性胺類固化劑5%、 2，4，6_三(二甲胺基甲基)苯酚2%、KH5701%、球形氧化鋁39% ；將上述各組分依次加入 雙行星動(dòng)力混合攪拌機(jī)內(nèi)，于真空度-0. 08MP,自轉(zhuǎn)速度為500轉(zhuǎn)/分鐘，公轉(zhuǎn)速度為10轉(zhuǎn) /分鐘的條件下機(jī)械攪拌2小時(shí)獲得，出料后，在8°C低溫條件下貯存。使用時(shí)，于80固化 3小時(shí)，進(jìn)行聚合反應(yīng)，即可。對(duì)比實(shí)施例1傳統(tǒng)環(huán)氧樹(shù)脂配方_未加石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂的配方，準(zhǔn)確稱取如下各種原料，雙 酚A型E-51環(huán)氧樹(shù)脂30%、烯丙基縮水甘油醚5%、雙氰胺5%、2，4，6_三(二甲胺基甲 基)苯酚3%、KH5601%、球形氧化鋁56% ；將上述各組分依次加入雙行星動(dòng)力混合攪拌機(jī) 內(nèi)，于真空度-0. IMPa,自轉(zhuǎn)速度為1000轉(zhuǎn)/分鐘，公轉(zhuǎn)速度為15轉(zhuǎn)/分鐘的條件下機(jī)械攪 拌2小時(shí)獲得，出料后，在0-8°C低溫條件下貯存。使用時(shí)，于120°C固化2小時(shí)，進(jìn)行聚合 反應(yīng)，即可。通過(guò)下面的試驗(yàn)測(cè)試本發(fā)明的環(huán)氧導(dǎo)熱膠粘劑的導(dǎo)熱性能及密度。密度測(cè)試方法GB/T13354-1992導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試使用瑞典Hotdisk公司的TPS 2500S型號(hào)導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀，于 25°C標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境下，取200ml測(cè)試樣品置于250ml玻璃燒杯中，將測(cè)試探頭置于樣品之中，待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后讀數(shù)。分別測(cè)得上述實(shí)施例1-5和對(duì)比例獲得的單組分環(huán)氧導(dǎo)熱膠粘劑導(dǎo)熱系數(shù)。表一測(cè)試所得結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種高導(dǎo)熱石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑，其特征在于，包括以下重量百分比的原料 石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂40 % 60 %、反應(yīng)稀釋劑2 % 10 %、固化劑3 % 7 %、促進(jìn)劑1 % 3%、偶聯(lián)劑0. 5% 1. 5%和高性能導(dǎo)熱填料20% 40%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑，其特征在于，所述石墨 烯基環(huán)氧樹(shù)脂包括石墨烯和基體環(huán)氧樹(shù)脂，其中，所述石墨烯和基體環(huán)氧樹(shù)脂的重量比為 1 3 100，所述基體環(huán)氧樹(shù)脂包括雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂和雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂中的一種或兩 種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑，其特征在于，所述反應(yīng)稀 釋劑為脂肪族縮水甘油醚環(huán)氧樹(shù)脂，所述反應(yīng)稀釋劑包括烯丙基縮水甘油醚、丁基縮水甘 油醚、1，4-丁二醇二縮水甘油醚和1，6_己二醇二縮水甘油醚中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑，其特征在于，所述固化劑 包括雙氰胺、改性咪唑及其衍生物和改性胺類固化劑中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑，其特征在于，所述促進(jìn)劑 包括2，4，6_三(二甲胺基甲基)苯酚和氨乙基哌嗪中的一種或兩種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑，其特征在于，所述偶聯(lián)劑 包括Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的 一種或兩種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑，其特征在于，所述高性能 導(dǎo)熱填料包括球形氧化鋁和球形氧化鋅中的一種或兩種。
8.一種高導(dǎo)熱石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括 首先，制備石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂；接著，將40% 60%石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂、2% 10%反應(yīng)稀 釋劑、3% 7%固化劑、 3%促進(jìn)劑、0. 5%~ 1. 5%偶聯(lián)劑和20% 40%高性能導(dǎo)熱 填料依次加入雙行星動(dòng)力混合攪拌機(jī)內(nèi)，于真空度-0. 08ΜΡ -0. IMPa,自轉(zhuǎn)速度為300轉(zhuǎn) /分鐘 1000轉(zhuǎn)/分鐘，公轉(zhuǎn)速度為5轉(zhuǎn)/分鐘 15轉(zhuǎn)/分鐘的條件下機(jī)械攪拌1小時(shí) 2小時(shí)出料，并在出料后在0°C 8°C的低溫條件下貯存。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的高導(dǎo)熱石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑的制備方法，其特征在于， 所述石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂的制備包括首先，對(duì)石墨烯進(jìn)行表面預(yù)處理以及將基體環(huán)氧樹(shù)脂 預(yù)熱到90°C 100°C ；接著，將基體環(huán)氧樹(shù)脂放入高速分散乳化機(jī)內(nèi)后，等量分批3次 5次 加入經(jīng)過(guò)表面預(yù)處理的石墨烯材料，所述石墨烯和基體環(huán)氧樹(shù)脂的重量比為1 3 100， 分散乳化1小時(shí) 2小時(shí)?？刂品磻?yīng)釜里真空度為-0. 08MP -0. IMPa,分散盤(pán)轉(zhuǎn)速為4000 轉(zhuǎn)/分鐘 6000轉(zhuǎn)/分鐘，乳化盤(pán)轉(zhuǎn)速5000轉(zhuǎn)/分鐘 10000轉(zhuǎn)/分鐘，刮邊公轉(zhuǎn)速度為 5轉(zhuǎn)/分鐘 15轉(zhuǎn)/分鐘。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的高導(dǎo)熱石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑的制備方法，其特征在 于，所述對(duì)石墨烯進(jìn)行表面預(yù)處理的過(guò)程包括將石墨烯去離子水甲基丙烯酸按9 11 9 11 45 55比例混合，混合后的溶液置于磁力攪拌器上攪拌并加熱0.5小時(shí) 1小時(shí)，加熱溫度控制在60V 80°C，再進(jìn)行超聲波震蕩處理1小時(shí) 2小時(shí)，處理后置于 真空烘箱內(nèi)以溫度140°C 160°C，烘烤5小時(shí) 7小時(shí)，去除表面留的水份即可。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高導(dǎo)熱石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑及其制備方法。所述環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑包括以下重量百分比的原料石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂40％～60％、反應(yīng)稀釋劑2％～10％、固化劑3％～7％、促進(jìn)劑1％～3％、偶聯(lián)劑0.5％～1.5％和高性能導(dǎo)熱填料20％～40％。本發(fā)明高導(dǎo)熱石墨烯基環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑基于石墨烯的高導(dǎo)熱性能，在既定的工藝條件下，使其均勻分散于環(huán)氧樹(shù)脂基體中，通過(guò)提高基體樹(shù)脂自身的高導(dǎo)熱率化，再輔以少量高性能導(dǎo)熱填料，使制成的膠粘劑導(dǎo)熱系數(shù)高，密度低，尤其適宜于高端精細(xì)化電子電氣元器件的導(dǎo)熱封裝。
文檔編號(hào)C09J11/04GK102102001SQ20101057226
公開(kāi)日2011年6月22日 申請(qǐng)日期2010年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月3日
發(fā)明者王建斌, 解海華, 許愿 申請(qǐng)人:煙臺(tái)德邦科技有限公司