專利名稱：一種烷基硅樹脂的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)和生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硅樹脂的生產(chǎn)設(shè)備和方法，具體是指以烷基氯硅烷為原料，利用
反應塔和洗滌塔連續(xù)生產(chǎn)烷基硅樹脂的生產(chǎn)系統(tǒng)和生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
制備烴基硅樹脂的方法有兩種，一種是以烴基烷氧基硅烷(RSi(0R' )3、 R2Si(0R' )2等)經(jīng)過水解、縮聚生產(chǎn)烴基硅樹脂，另一種是以烴基氯硅烷(RSiCl)3、R2SiCl2 等)為原料通過水解、縮聚制備烴基硅樹脂。第二種生產(chǎn)方法工藝流程短，成本低，被人們 廣泛采用。根據(jù)文獻報道，以第二種方法生產(chǎn)烴基硅樹脂，大多數(shù)采用滴加烴基氯硅烷到反 應釜中，進行水解、縮聚反應，間歇式生產(chǎn)烴基硅樹脂。如專利CN101423611A報道，將甲基 氯硅烷和苯基氯硅烷單體混合后，滴加到裝有水解劑的反應釜中，進行醇解和水解反應，再 經(jīng)過中和、縮聚等過程制備有機硅樹脂。這種間歇式生產(chǎn)方法勞動強度大、生產(chǎn)效率低，難 以滿足高品質(zhì)、大批量烴基硅樹脂的生產(chǎn)要求。也有文獻報道烴基硅樹脂的連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備， 但文獻將烴基氯硅烷與水在管道中直接混合，然后再進入串聯(lián)的反應釜進行水解反應，由 于烴基氯硅烷與水反應速度快，在管道中混合經(jīng)常出現(xiàn)反應物交聯(lián)，形成凝膠，甚至造成生 產(chǎn)過程終止。本發(fā)明涉及一種烷基硅樹脂的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)和方法，包括反應塔和洗滌塔，烷 基氯硅烷混合物溶液經(jīng)過液體分布器進入反應塔，分散成微米級粒徑的液珠，反應塔通過 電機帶動偏心輪使塔內(nèi)的篩板振動，使烷基氯硅烷液珠與乙醇溶液快速混合，實現(xiàn)快速反 應和分離，能夠滿足連續(xù)、快速生產(chǎn)的需要，生產(chǎn)成本低，得到的烷基硅樹脂產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對目前烷基硅樹脂的生產(chǎn)設(shè)備和方法的缺陷，而提出的一種能 夠連續(xù)生產(chǎn)烷基硅樹脂的系統(tǒng)，該系統(tǒng)具有傳熱速度快、反應物接觸面積大、洗滌效率高以 及可以連續(xù)、穩(wěn)定生產(chǎn)的優(yōu)點； 本發(fā)明還提供一種應用本發(fā)明的生產(chǎn)設(shè)備進行連續(xù)生產(chǎn)的方法，該方法改變以往
通過滴加烷基氯硅烷溶液到水中，在反應釜中進行間歇式生產(chǎn)，而帶來的生產(chǎn)效率低、工人
勞動強度大的缺陷；以及改變以往直接將水與烷基氯硅烷在管道中混合，再加入到串聯(lián)反
應釜中進行連續(xù)生產(chǎn)，產(chǎn)物經(jīng)常發(fā)生交聯(lián)反應形成凝膠的缺陷；本發(fā)明利用反應塔和洗滌
塔進行烷基硅樹脂連續(xù)生產(chǎn)方法具有傳熱速度快、反應物接觸面積大、生產(chǎn)效率高、工人勞
動強度低以及產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的優(yōu)點。 本發(fā)明的目是通過下述技術(shù)方案來實現(xiàn)的 本發(fā)明提供的烷基硅樹脂的連續(xù)生產(chǎn)裝置，包括一儲料槽A通過安裝計量泵的管 道C 一端口與一反應塔E塔底連通， 一儲液槽B通過安裝計量泵的管道D與所述的反應塔 E的塔頂連通；其特征在于還包括一液體分布器、洗滌塔L和真空蒸餾塔R ;其中，所述的 液體分布器W安裝在反應塔E的底部內(nèi)壁上，所述的管道C的另一端口與所述的液體分布
器W連通；其中，所述的反應塔E為帶有夾套控溫裝置J，反應塔的固定板I用循環(huán)水冷卻；并在所述的反應塔E內(nèi)設(shè)置第一往復式振動篩板H，所述的往復式振動篩板H由至少10塊 篩板圓盤V、 1個連接軸U、 1個電機F和1個偏心輪G組成，其中，10塊篩板圓盤V是以連接 軸U為中心，平行套裝在連接軸U上，通過電機F和偏心輪G的帶動，振動篩板H可以往復 式運動；一根安裝計量泵的管道C連接在儲料槽A與反應塔E塔底之間；
所述的洗滌塔L內(nèi)設(shè)置第二往復式振動篩板O，所述的往復式振動篩板0由至少 10塊篩板圓盤V、 1個連接軸U、 1個電機M和1個偏心輪N組成，其中，10塊篩板圓盤V是 以連接軸U為中心，平行套裝在連接軸U上，通過電機M和偏心輪N的帶動，振動篩板0可 以往復式運動；在所述的洗滌塔L頂部設(shè)置帶有流量計的管道P，和在洗滌塔L底部設(shè)置一 水的出口 ，烷基硅醇溶液通過安裝流量計的管道K進入洗滌塔L的塔底，洗滌塔L的塔頂通 過安裝流量計的管道與真空蒸餾塔R連接；真空蒸餾塔R通過管道與一產(chǎn)品儲罐S聯(lián)通。
在上述的技術(shù)方案中，所述的反應塔E高度0. 5 1. 5米，直徑30 50厘米。
在上述的技術(shù)方案中，所述的洗滌塔L高度0. 5 2米，直徑30 50厘米。
在上述的技術(shù)方案中，所述的篩板圓盤數(shù)量10 50個。 在上述的技術(shù)方案中，所述的篩板圓盤之間的間距50毫米，圓盤上的開有孔洞， 所述的孔洞直徑1 5毫米，圓盤上的開孔率30 50%。 在上述的技術(shù)方案中，所述的液體分布器的孔洞直徑為40 120微米。 本發(fā)明提供的一種有機硅樹脂的生產(chǎn)系統(tǒng)進行連續(xù)生產(chǎn)的方法，其特征在于，包
括如下步驟 1)配料 首先配制反應物溶液，按照烷基氯硅烷有機溶劑為30 : 70 40 : 60的重量
比配料；將烷基氯硅烷溶于有機溶劑中，配制成烷基氯硅烷反應物溶液，將并配制好的烷基 氯硅烷反應物溶液存于儲槽A中； 配制水解劑按照乙醇水為60 : 40 90 : 10的重量比配料；將乙醇溶于水
中，配制成水解劑，將并配制好的含水10 40% (質(zhì)量百分含量)的乙醇溶液作為水解劑
存于儲槽B; 2)水解 按照烷基氯硅烷反應物溶液水解劑為16 : 84 33 : 67的比例(重量比)配 料； 由原料槽A將步驟1)所配制成烷基氯硅烷的溶液通過安裝計量泵的管道C從反 應塔E的底端送入，流量為0. 1 1. 0mVh ;同時，由原料槽B將乙醇溶液通過安裝計量泵的 管道D從反應塔E的頂部送入，流速為0. 2 6. 0m3/h ;并開啟在反應塔E內(nèi)安裝的往復式 振動篩板，通過振動使所述烷基氯硅烷的溶液與乙醇溶液混合，進行水解反應；其中，反應 溫度為1 25t:，反應時間為30 120秒，所述烷基氯硅烷水解的產(chǎn)物烷基硅醇溶液從反 應塔E頂部分出，水解反應產(chǎn)生的酸水從反應塔E底部排出；
3)洗滌 將步驟2)分離得到的烷基硅醇溶液經(jīng)過裝有流量計的管道K從洗滌塔L的底部 進入，流量為0. 1 1. OmVh ;洗滌水由洗滌塔L頂部加入，水溫為30 50°C ，流量為0. 2 5. OmVh，并開啟在洗滌塔L內(nèi)安裝的第二往復式振動篩板，通過在電機M帶動偏心輪N使 篩板0振動，進行逆流洗滌，洗滌后烷基硅醇溶液從洗滌塔L的頂部分出，該烷基硅醇溶液的ra值為6. 5 7. 0，洗滌產(chǎn)生的酸水從洗滌塔L底部的排出；
4)濃縮 將通過步驟3)洗滌后的烷基硅醇溶液送入真空蒸餾塔R，首先在真空 度-0. 07 -0. lMpa，溫度40 6(TC蒸出有機溶劑，收集到有機溶劑儲罐T ;
5)縮聚 在蒸餾塔(R)中，烷基硅醇在相對真空度為-0. 07 -0. lMPa，縮聚溫度為40 7(TC，縮聚時間0. 5 2小時，蒸出小分子低聚物，用甲苯稀釋、過濾，加入0. 8% 2% (質(zhì) 量百分含量)催化劑二丁基二月桂酸錫，得到烷基硅樹脂產(chǎn)品； 在上述的技術(shù)方案中，所述烷基氯硅烷包括甲基三氯硅烷(MeSiCl》、二甲基二 氯硅烷(Me2SiCg、乙基三氯硅烷(EtSiCl3)或二乙基二氯硅烷(E^SiCl2)，或者甲基三氯 硅烷和它們之中的至少一種的組合，所述的2種以上組合中的甲基三氯硅烷的質(zhì)量百分含 量不少于60%，其它烷基氯硅烷按照任意配比混合。 在上述的技術(shù)方案中，步驟l)中的有機溶劑為甲苯、二甲苯、乙酸乙酯或乙酸丁
酯中的一種。 本發(fā)明的有益效果是，采用帶有往復式振動篩板的反應塔和洗滌塔，可以使反應 物之間迅速接觸，實現(xiàn)快速反應；烷基氯硅烷溶液經(jīng)過液體分布器分散成微米級的液珠，進 入反應塔，可以增加烷基氯硅烷溶液與乙醇溶液的接觸面積，減少烷基硅醇交聯(lián)反應的發(fā) 生；反應塔的固定板用水冷卻，把產(chǎn)生的熱量及時傳導出去，避免硅醇過度縮聚而產(chǎn)生凝 膠；本發(fā)明在低溫條件下，在乙醇溶液中進行水解反應，降低了烷基氯硅烷與水反應的活 性，能夠?qū)崿F(xiàn)快速、連續(xù)、穩(wěn)定的生產(chǎn)；與常規(guī)的間歇式以及其它連續(xù)生產(chǎn)方法相比，具有散 熱速度快、反應物接觸面積大、工藝簡單、產(chǎn)品質(zhì)量可靠、工人勞動強度低等優(yōu)點，合成的烷 基硅樹脂技術(shù)指標穩(wěn)定的優(yōu)點。


圖1是本發(fā)明的烴基氯硅烷連續(xù)生產(chǎn)的系統(tǒng)組成(工藝流程)示意圖
圖2是本發(fā)明的系統(tǒng)中的往復式振動篩結(jié)構(gòu)示意圖
圖3是本發(fā)明的系統(tǒng)中液體分布器的結(jié)構(gòu)示意圖
具體實施方式

實施例1 參考圖2，制作本發(fā)明的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)中的往復式振動篩板，本實施例的第一往復 式振動篩板H和第二往復式振動篩板(0)結(jié)構(gòu)相同，可以由多個篩板圓盤固定在一個連接 軸上，連接軸和電機和l個偏心輪連接組成。篩板圓盤由聚四氟乙烯材料制作，其直徑分別 小于反應塔E或洗滌塔L的內(nèi)徑。多個篩板圓盤數(shù)量例如可以為10、20、30、或50個，篩板 圓盤上開有圓形孔洞，其中開孔率不小于30%，圓盤孔洞的直徑不小于1毫米。第一往復式 振動篩板H由10個篩板圓盤套裝固定在連接軸U上，所述的篩板圓盤與篩板圓盤之間平行 安裝，且篩板圓盤之間的間距50毫米，通過電機F和偏心輪G的帶動，往復式振動篩板可以 往復式運動。第二往復式振動篩板0由IO塊篩板圓盤V安裝在連接軸U上，通過電機M和 偏心輪N的帶動，振動篩板O做往復式運動；這都是本專業(yè)技術(shù)人員可以實現(xiàn)的。
6
參考圖l，制作一本發(fā)明的烷基硅樹脂的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)，該系統(tǒng)由反應塔E，儲料 槽A、儲液槽B、洗滌塔L、安裝計量泵的管道D、安裝流量計的管道K和真空蒸餾塔R等組成； 其中，儲料槽A通過安裝計量泵的管道C與反應塔E塔底連通，儲液槽B通過安裝計量泵的 管道D與反應塔E的塔頂連通。 反應塔E為帶有夾套控溫裝置J，和反應塔E的固定板I用循環(huán)水冷卻的常規(guī)反應 塔；在該反應塔E的底部內(nèi)壁上安裝一液體分布器W(如圖3所示)，該液體分布器W的進 樣口伸出反應塔E底部，與反應塔E內(nèi)壁固定在一起，管道C與反應塔E塔底的液體分布器 W進樣口連通。液體分布器W是市場上購買常規(guī)的，其液體分布器W孔洞直徑在40 120 微米之間的均可以。 并在反應塔E內(nèi)設(shè)置上述第一往復式振動篩板H(如圖2所示)；烷基氯硅烷的溶 液由儲料槽A通過安裝計量泵的管道C進入反應塔E塔底，乙醇溶液由儲料槽B通過安裝計 量泵的管道D進入反應塔E塔頂，在篩板H振動下發(fā)生水解反應，烷基氯硅烷水解物的溶液 通過安裝流量計的管道K進入洗滌塔；其中，反應塔使用搪瓷材質(zhì)制作成，例如高O. 5米X 直徑30厘米、高1. 0米X直徑35厘米或高1. 5米X直徑50厘米。 一液體分布器、洗滌 塔(L)和真空蒸餾塔(R);其中，所述的液體分布器(W)安裝在反應塔(E)的底部內(nèi)壁上， 所述的管道(C)的另一端口與所述的液體分布器(W)連通； 洗滌塔L內(nèi)設(shè)置第二往復式振動篩板0(如圖2所示)；以自來水作為洗滌用水， 通過安裝流量計的管道P進入洗滌塔的塔頂，烷基硅醇溶液由通過安裝流量計的管道K進 入塔底，塔頂通過安裝流量計的管道Q與真空蒸餾塔R連接，烷基硅醇溶液在真空蒸餾塔R 內(nèi)進行減壓濃縮和縮聚。在洗滌塔L頂部設(shè)置帶有流量計的洗滌水輸入管道P，和在洗滌塔 L底部設(shè)置一水的出口 ，安裝流量計的管道K連通在反應塔E上部與洗滌塔L的塔底之間， 烷基硅醇溶液通過安裝流量計的管道K進入洗滌塔L的塔底，該洗滌塔L的塔頂還安裝一 根帶流量計的管道Q，且管道Q的另一端與所述的真空蒸餾塔R連通；該真空蒸餾塔R通過 管道與一產(chǎn)品(烷基硅樹脂)儲罐S聯(lián)通。其中，采用搪瓷材質(zhì)的常規(guī)洗滌塔L，例如高度 0. 5 2米，直徑30 50厘米之間的常規(guī)洗滌塔均可以。
真空蒸餾塔R使用本化工專業(yè)常規(guī)的真空蒸餾塔。 管道C為316L不銹鋼材質(zhì)，內(nèi)徑25毫米。管道D為碳鋼材質(zhì)，內(nèi)徑25毫米。管 道K為316L材質(zhì)，內(nèi)徑25毫米。 參考圖3制作本發(fā)明的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)中的液體分布器W，在安裝計量泵的管道C進
入反應塔E內(nèi)的出口安裝液體分布器W，液體分布器W的孔洞直徑為40 120微米，從安裝
計量泵的管道C輸送來的烷基氯硅烷溶液經(jīng)過液體分布器后，被分散成100 500微米的
液珠；液體分布器W為不銹鋼材質(zhì)，使用本化工專業(yè)常規(guī)液體分布器。 實施例2 1)反應物配比(重量比) —甲基三氯硅烷 40 甲苯 60 2)水解劑配比(重量比) 乙醇 90 水 10
首先配制反應物溶液，按照一甲基三氯硅烷甲苯為40 : 60的重量比配料，配制
成一甲基三氯硅烷的甲苯溶液，將存于儲槽A中； 配制水解劑按照乙醇水為90 : 10的重量比配料；將乙醇溶于水中，配制成水 解劑，存于儲槽B; 按照一甲基三氯硅烷反應物溶液水解劑為16 : 84的重量比進行配料；
由原料槽A將步驟1)所配制成一甲基三氯硅烷的甲苯溶液通過安裝計量泵的管 道C從反應塔E的底端送入，流量為0. lmVh ;同時，由原料槽B將乙醇溶液通過安裝計量泵 的管道D從反應塔E的頂部送入，流速為O. 55m3/h ;并開啟在反應塔E內(nèi)安裝的往復式振動 篩板，通過振動使所述烷基氯硅烷的溶液與乙醇溶液混合，進行水解反應；其中，反應溫度 為1、10或25t:，反應時間為30、60或120秒，所述烷基氯硅烷水解的產(chǎn)物烷基硅醇溶液從 反應塔E頂部分出，水解反應產(chǎn)生的酸水從反應塔E底部排出； 將從反應塔E分離得到的一 甲基硅醇溶液經(jīng)過裝有流量計的管道k從洗滌塔l的 底部進入，在洗滌水由洗滌塔L頂部加入，水溫為3(TC，流量為0. 55mVh，并開啟在洗滌塔L 內(nèi)安裝的往復式振動篩板，通過在電機M帶動偏心輪N使篩板0振動，進行逆流洗滌，洗滌 后烷基硅醇溶液從洗滌塔L的頂部分出，該烷基硅醇溶液的Kl值為6. 5，洗滌產(chǎn)生的酸水從 洗滌塔L底部的排出； 將上述洗滌后的烷基硅醇溶液送入真空蒸餾塔R，首先在真空度-0. 07Mpa，溫 度4(TC蒸出有機溶劑，收集到有機溶劑儲罐T ;在蒸餾塔R中，烷基硅醇在相對真空度 為-0. 07MPa，縮聚溫度為4(TC，縮聚時間0. 5小時，蒸出小分子低聚物，用甲苯稀釋、過濾， 對于稀釋、過濾本領(lǐng)域技術(shù)人員可以實施的，得到烷基硅樹脂。 還包括加入0.8% (質(zhì)量百分比)催化劑二丁基二月桂酸錫，得到8(TC固化的甲
基硅樹脂產(chǎn)品，可用作透明、耐磨涂料。 實施例3 1)反應物配比(重量比) —甲基三氯硅烷 12 34 二甲基二氯硅烷 4 32 —乙基三氯硅烷 1 23 乙酸丁酯 55 60 2)水解劑配比(重量比) 乙醇 80 水 20 參考圖2，制備烷基硅樹脂的連續(xù)生產(chǎn)流程同實施例2，將上述烷基氯硅烷和甲 苯充分混合后壓入原料槽A，乙醇溶液壓入另一原料槽B，乙醇溶液通過安裝計量泵的管 道D由反應塔的塔頂加入，將上述烷基氯硅烷溶液的混合物通過安裝計量泵的管道C從 反應塔的底部加入，烷基氯硅烷溶液與乙醇溶液的質(zhì)量比為25 : 75;開動反應塔的電機， 帶動振動篩板H，振動次數(shù)30次/分鐘，在5t:進行水解反應，反應時間60秒，從塔底放
出酸水，從塔頂分出硅醇溶液，在洗滌塔l中洗滌至ra值為7 ;硅醇溶液在真空蒸餾塔中，
在-0. 07MPa、5(TC、蒸出，在-0. 08Mpa、6(TC下縮聚1小時，降溫，加入甲苯調(diào)整粘度，過濾， 加入1.5% (質(zhì)量百分比)催化劑二丁基二月桂酸錫，得到室溫固化的烷基硅樹脂產(chǎn)品，可以用作建筑物和路橋橋墩的憎水涂料。
實施例4 l)反應物配比(質(zhì)量比) —甲基三氯硅烷 11
二甲基二氯硅烷 4-
甲基乙基二氯硅烷 1 - 二甲苯 65
2)水解劑配比(質(zhì)量比)
乙醇 60
水 40
將上述烷基氯硅烷和乙酸丁酯充分混合后壓入原料槽A，上述配比的乙醇溶液壓 入另一原料槽B，乙醇溶液通過裝有計量泵的管道由反應塔E的塔頂加入，將上述烷基氯硅 烷溶液通過裝有計量泵的管道從反應塔E的底部加入，烷基氯硅烷溶液與乙醇溶液的重量 比為33 : 67，開動反應塔的電機，帶動振動篩板H，振動次數(shù)40次/分鐘，在1(TC進行水解
反應，反應時間120秒，從塔底放出酸水，從塔頂分出烷基硅醇溶液，在洗滌塔L中洗滌至ra
值為7 ;將上述烷基硅醇溶液通過裝有流量計的管道送入真空蒸餾塔R，在-O. 1Mpa、6(TC蒸 出甲苯，然后在-0. 1Mpa、7(TC下縮聚2小時，降溫，加入甲苯調(diào)整粘度、過濾，加入2 % (質(zhì) 量百分含量)催化劑二丁基二月桂酸錫得到室溫固化的烷基硅樹脂成品，用作耐高溫、絕 緣、疏水涂料。 值得注意的是，上文結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進行了詳細說明，但是本領(lǐng) 域的技術(shù)人員容易想到，在本發(fā)明技術(shù)方案基礎(chǔ)上，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行各種變 化和修改，但都不脫離本發(fā)明所要求保護的權(quán)利要求書概括的范圍。
24
- 22
- 13 70
9
權(quán)利要求
一種烷基硅樹脂的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)，包括一儲料槽(A)通過安裝計量泵的管道(C)的一端口與一反應塔(E)塔底連通，一儲液槽(B)通過安裝計量泵的管道(D)與所述的反應塔(E)的塔頂連通；其特征在于還包括一液體分布器、洗滌塔(L)和真空蒸餾塔(R)；其中，所述的液體分布器(W)安裝在反應塔(E)的底部內(nèi)壁上，所述的管道(C)的另一端口與所述的液體分布器(W)連通；所述的反應塔(E)為帶有夾套控溫裝置(J)，反應塔的固定板(I)用循環(huán)水冷卻；并在所述的反應塔(E)內(nèi)設(shè)置第一往復式振動篩板(H)，所述的第一往復式振動篩板(H)由至少10塊篩板圓盤(V)、1個連接軸(U)、1個電機(F)和1個偏心輪(G)組成；其中，10塊篩板圓盤(V)是以連接軸(U)為中心，平行套裝在連接軸(U)上，通過電機(F)和偏心輪(G)的帶動，振動篩板(H)做往復式運動；一根安裝流量計的管道(K)連接在反應塔(E)與洗滌塔(L)之間；所述的洗滌塔(L)內(nèi)設(shè)置第二往復式振動篩板(O)，所述的第二往復式振動篩板(O)由至少10塊篩板圓盤(V)、1個連接軸(U)、1個電機(M)和1個偏心輪(N)組成，其中，10塊篩板圓盤(V)是以連接軸(U)為中心，平行套裝在連接軸(U)上，通過電機(M)和偏心輪(N)的帶動，振動篩板(O)做往復式運動；在所述的洗滌塔(L)頂部設(shè)置帶有流量計的洗滌水輸入管道(P)，和在洗滌塔(L)底部設(shè)置一水的出口，烷基硅醇溶液通過安裝流量計的管道(K)進入該洗滌塔(L)的塔底，該洗滌塔(L)的塔頂通過安裝流量計的管道(Q)與所述的真空蒸餾塔(R)連通；該真空蒸餾塔(R)通過管道與一產(chǎn)品儲罐(S)連通。2，按照權(quán)利要求1所述的烷基硅樹脂的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述的反應塔(E)高0.5～1.5米，直徑30～50厘米。3，按照權(quán)利要求1所述的烷基硅樹脂的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述的洗滌塔(L)高度0.5～2米，直徑30～50厘米。4，按照權(quán)利要求1所述的烷基硅樹脂的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述的篩板圓盤數(shù)量10～50個。5，按照權(quán)利要求1所述的烷基硅樹脂的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述的篩板圓盤之間的間距50毫米，圓盤上開有孔洞，所述的孔洞直徑為1～5毫米，圓盤上的開孔率為30％～50％。
2，按照權(quán)利要求1所述的烷基硅樹脂的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述的反應塔(E) 高0. 5 1. 5米，直徑30 50厘米。
3，按照權(quán)利要求1所述的烷基硅樹脂的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述的洗滌塔(L) 高度0. 5 2米，直徑30 50厘米。
4，按照權(quán)利要求1所述的烷基硅樹脂的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述的篩板圓盤 數(shù)量10 50個。
5，按照權(quán)利要求1所述的烷基硅樹脂的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述的篩板圓盤 之間的間距50毫米，圓盤上開有孔洞，所述的孔洞直徑為1 5毫米，圓盤上的開孔率為 30% 50%。
6. 按照權(quán)利要求1所述的烷基硅樹脂的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述的液體分布 器(W)的孔洞直徑為40 120微米。
7. —種應用權(quán)利要求1所述的烷基硅樹脂的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)進行連續(xù)生產(chǎn)的方法，其特 征在于，包括如下步驟首先配制反應物溶液按照烷基氯硅烷有機溶劑為30 : 70 40 : 60的質(zhì)量比配料；將烷基氯硅烷溶于有機溶劑中，配制成烷基氯硅烷反應物溶液，并將配制好的烷基氯硅 烷反應物溶液存于儲槽(A)中；配制水解劑按照乙醇水為60 : 40 90 : io的重量比配料；將乙醇溶于水中，配制成水解劑，將并配制好的存于儲槽(B);2)水解按照烷基氯硅烷反應物溶液水解劑為16 : 84 33 : 67的重量比配料；將步驟1)所配制成烷基氯硅烷反應物溶液由原料槽(A)通過安裝流量計的管道(C)1)配料從應塔(E)的底端，經(jīng)過液體分布器送入，流量為0. 1 1. 0mVh ;同時，由原料槽(B)將乙 醇溶液通過安裝流量計的管道(D)從反應塔(E)的頂部送入，流速為0. 2 6. OmVh ;并開 啟反應塔(E)內(nèi)的第一往復式振動篩板，通過篩板振動使所述烷基氯硅烷的溶液與乙醇溶 液混合，進行水解反應；其中，水解反應溫度為1 25t:，反應時間為30 120秒，所述烷 基氯硅烷水解的產(chǎn)物烷基硅醇溶液從反應塔(E)頂部分出，水解反應產(chǎn)生的酸水從反應塔 (E)底部排出;3) 洗滌將步驟2)分離得到的烷基硅醇溶液經(jīng)過安裝流量計的管道(K)從洗滌塔(L)的底 部進入，流量為0. 1 1. OmVh ;洗滌水由洗滌塔(L)頂部加入，水溫為30 5(TC，流量為 0.2 5.0mVh，并開啟在洗滌塔(L)內(nèi)安裝的第二往復式振動篩板，進行逆流洗滌，洗滌后 烷基硅醇溶液從洗滌塔(L)的頂部分出，該烷基硅醇溶液的ra值為6.5 7.0，洗滌產(chǎn)生的 酸水從洗滌塔(L)底部的排出；4) 濃縮將通過步驟3)洗滌后的烷基硅醇溶液送入真空蒸餾塔(R)，首先在真空 度-0. 07 -0. lMpa，溫度40 6(TC蒸出有機溶劑，收集到有機溶劑儲罐(S);5) 縮聚在蒸餾塔(R)中，烷基硅醇在相對真空度為-0. 07 -0. lMPa，縮聚溫度為40 70°C， 縮聚時間0. 5 2小時，蒸出小分子低聚物，用甲苯稀釋、過濾，得到烷基硅樹脂。
8. 如權(quán)利要求7所述的有機硅樹脂連續(xù)生產(chǎn)的方法，其特征在于，還包括在步驟7)得 到的烷基硅樹脂中加入0.8 2% (質(zhì)量百分含量)的催化劑二丁基二月桂酸錫，得到在 25°C (室溫) 8(TC固化的烷基硅樹脂產(chǎn)品。
9. 如權(quán)利要求7所述的有機硅樹脂連續(xù)生產(chǎn)的方法，其特征在于，所述烷基氯硅烷包 括甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、乙基三氯硅烷或二乙基二氯硅烷；或者甲基三氯硅烷 和它們之中的至少一種的組合，所述的2種以上組合中的甲基三氯硅烷的質(zhì)量百分含量不 少于60%，其它烷基氯硅烷按照任意配比混合。
10. 如權(quán)利要求7所述的有機硅樹脂連續(xù)的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟1)中的有機溶 劑為甲苯、二甲苯、乙酸乙酯或乙酸丁酯。
全文摘要
本發(fā)明涉及烷基硅樹脂的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)和方法，生產(chǎn)系統(tǒng)包括反應塔、洗滌塔內(nèi)分別設(shè)置第一往復式振動篩板和第二往復式振動篩板，通過電機和偏心輪的帶動振動篩板做往復式運動；管道連接在反應塔與洗滌塔之間，在洗滌塔頂部設(shè)自來水輸入管道，和在洗滌塔底設(shè)水出口，烷基硅醇溶液通過管道進入洗滌塔的塔底，管道連接在洗滌塔與真空蒸餾塔之間；該真空蒸餾塔通過管道與一產(chǎn)品儲罐聯(lián)通。該生產(chǎn)方法包括配制成烷基氯硅烷反應物溶液和水解液；然后烷基氯硅烷在1～25℃水解，水解后的硅醇溶液從塔頂沉降室分出；再經(jīng)洗滌塔內(nèi)洗滌硅醇溶液經(jīng)流量計進入洗滌塔底部，流量0.1～1.0m3/h，水經(jīng)流量計由塔頂送入，流量0.2～5.0m3/h，逆流洗滌至pH＝6.5～7；在真空下縮聚，得到烷基硅樹脂。
文檔編號C09D183/04GK101768272SQ20091024395
公開日2010年7月7日 申請日期2009年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月25日
發(fā)明者段東平, 王文忠 申請人:中國科學院過程工程研究所;中國科學院唐山高新技術(shù)研究與轉(zhuǎn)化中心