專利名稱：：一種復(fù)合化合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種復(fù)合化合物的制備方法，具體來說是一種可用作發(fā)光材料前驅(qū)物用途的具有特定比表面積和分散指數(shù)的復(fù)合化合物的制備方法。
背景技術(shù)：
：Eu、Tb、Dy、Gd、Ce、Mn元素所具有的特定電子結(jié)構(gòu)使得通過調(diào)整基質(zhì)材料和合成條件，可以得到多種功能材料。尤其是作為發(fā)光材料激活劑離子時，發(fā)射光譜可覆蓋從紫外到近紅外的廣闊范圍，同時由于相應(yīng)的發(fā)光材料具有高的發(fā)光強度、高的顯色性等優(yōu)點，目前己經(jīng)在照明和顯示等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用,，與之相應(yīng)的電視、節(jié)能燈成為人們?nèi)粘Ｉ钪胁豢苫蛉钡慕M成部分。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，人們對電視、節(jié)能燈等器件的要求不斷提高，尤其在電視方面，大屏幕、高分辨率、長壽命、高亮度電視已經(jīng)逐漸成為市場需求的主流。為了適應(yīng)顯示及照明領(lǐng)域的迅速發(fā)展，技術(shù)方面對發(fā)光材料的要求也不斷提高，高亮度、高穩(wěn)定性、粒度分布集中、形貌規(guī)則的新型發(fā)光材料已經(jīng)成為市場所趨。為了制備高性能的新型發(fā)光材料，科學(xué)家們從制備方法、制備原料等方面進行著不懈的努力，尤其近十年內(nèi)，包括共沉淀法、溶膠凝膠法、燃燒法、噴霧熱解法等新型的軟化學(xué)制備方法層出不窮，逐步在為取代傳統(tǒng)的高溫固相法奠定了一定的基礎(chǔ)，通過前驅(qū)物的高溫處理來制備發(fā)光材料正在成為一個業(yè)界共知的趨勢。在制備發(fā)光材料前驅(qū)物的軟化學(xué)方法中，目前最為常用的是共沉淀法。該過程主要是通過在溶液體系中加入一定量的沉淀劑來生成沉淀，然后過濾、烘干沉淀物，在高溫條件下焙燒沉淀物即可得到前驅(qū)物。這種方法的優(yōu)點在于容易大規(guī)模生產(chǎn)，并且產(chǎn)物成份的均一性較好，目前在丫203:Eu熒光粉的制備中己經(jīng)得到大規(guī)模的應(yīng)用。但是，沉淀法的一些缺點卻一定程度上限制了其大規(guī)模應(yīng)用，尤其在稀土激活的發(fā)光材料方面應(yīng)用并不廣泛。具體如下1)中重稀土離子的沉淀過程容易出現(xiàn)膠狀，條件難以控制。Eu、Tb、Dy、Y、Gd等中重稀土離子的氫氧化物、碳酸鹽、磷酸鹽、草酸鹽的Ksp值都很小，調(diào)節(jié)pH值或者與相應(yīng)的酸根反應(yīng)容易生成沉淀，但是，除草酸鹽外，中重稀土的大部分反應(yīng)沉淀物呈膠狀，只有精確控制其pH值、溫度、濃度等綜合條件才能夠生成易于過濾的沉淀物。在實際的操作中，這些條件非常苛刻并且難以掌握，一旦任何一個條件發(fā)生變化，該批產(chǎn)品將難以沉降，無法過濾，往往造成很大的損失和浪費。對于草酸鹽來說，產(chǎn)物雖然容易過濾，但顆粒尺寸都比較粗大，相應(yīng)所制備的發(fā)光材料的顆粒尺寸也比較大。2)稀土離子以及體系中其它離子的溶度積差別往往較大，沉淀屮很難控制得到均相產(chǎn)物。稀土離子的溶度積處于10"10"之間，并且隨著離子半徑的增大而減小，相應(yīng)地，各種稀土離子的沉淀pH值卻由7.82降低到6.30。這樣在混合稀土離子體系的沉淀過程中，重稀土離子往往非常容易先沉淀下來，并且相丌.團聚，從而局部重稀土離子濃度升高，產(chǎn)物局部區(qū)域之間成份出現(xiàn)差異。如果體系中還存在非稀土金屬離子，這種現(xiàn)象就更加嚴(yán)重，不均相的沉淀物在實際使用中的性能不穩(wěn)定，難以得到準(zhǔn)確化學(xué)計量比的化合物。3)沉淀反應(yīng)存在沉淀劑局部濃度差異，造成沉淀物顆粒大小差異很大。工業(yè)上最常用的沉淀方法是使用沉淀槽，先將相應(yīng)的溶液混合均勻加入沉淀槽，在攪拌的條件下加入沉淀劑來發(fā)生反應(yīng)。同樣濃度的溶液體系中加入沉淀劑時，開始非常容易出現(xiàn)局部濃度過高提前沉淀的現(xiàn)象。首先沉淀的產(chǎn)物作為晶核，然后大量的后沉淀的顆粒在該核周圍團聚生成，這樣就形成了較大顆粒。隨著反應(yīng)的進行，體系陽離子濃度逐漸消耗，沉淀的生成速度也逐漸受到影響，這樣容易生成較細(xì)小的顆粒。因此統(tǒng)計結(jié)果往往會出現(xiàn)顆粒尺寸分布很寬的現(xiàn)象，也就是說這種產(chǎn)物的分散系數(shù)較大。4)沉淀的洗滌過程需要消耗大量的水，同時造成污染。沉淀過程結(jié)束后，往往需要洗滌后才能烘干濾餅。濾餅的洗滌過程要消耗大量的水，洗滌后的溶液由于其中離子濃度較低或者成本上的問題往往不加處理直接排放，很容易造成污染。實際上，在反應(yīng)容器沒有引入雜質(zhì)的前提下，后續(xù)各個歩驟引入的雜質(zhì)量非常小，洗滌過程雖然可以盡量消除雜質(zhì)離子的影響，但這個過程造成的水資源浪費和污染問題卻不可低估。5)濾餅烘干、焙燒過程容易出現(xiàn)團聚現(xiàn)象，造成產(chǎn)物的比表面縮小。為了得到干燥的共沉淀物，目前往往把濾餅進行烘干等處理，結(jié)果發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物板結(jié)現(xiàn)象嚴(yán)重，產(chǎn)物的比表面積小于0.3，用來制備發(fā)光材料時很容易出現(xiàn)顆粒尺寸較大、分布較寬的現(xiàn)象。這種現(xiàn)象在沉淀條件沒有得到良好控制的情況下會嚴(yán)重影響最終產(chǎn)物的顆粒形貌和尺寸。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明針對以上
背景技術(shù)：
中存在的問題提出了一套較好的解決方案。本發(fā)明的目的在于提供一種制備前驅(qū)物復(fù)合化合物的方法；提供一類使用這種方法制備的前驅(qū)物復(fù)合化合物以及相應(yīng)的發(fā)光材料、使用這類發(fā)光材料的器件。本發(fā)明的前驅(qū)物制備方法的原理是通過前驅(qū)物焙燒時，利用可分解分散介質(zhì)(阻隔材料)產(chǎn)生大量氣體，從而形成一個氣體阻隔環(huán)境，防止顆粒之間相互接觸而進-一步生長，有效避免顆粒團聚。并且由于表面張力緣故，反應(yīng)物會被氣泡鼓起，而氣泡之間的反應(yīng)物在氣泡破裂后的冷卻過程收縮，使顆粒趨向于均勻的顆粒，并且將比表面積控制在一定范圍內(nèi)。本發(fā)明的方法可以是在沉淀體系中或傾去上層清液的沉淀體系中直接加入可分解分散介質(zhì)，避免了部分未沉淀離子在洗滌中被洗掉,保證產(chǎn)物成分的準(zhǔn)確性，還在可以避免局部濃度差異造成的顆粒尺寸不一。本發(fā)明的前驅(qū)物制備方法尤其適合Eu、Tb、Dy、Gd等重稀土離子生成膠狀沉淀的情況，不用過濾步驟，直接焙燒得到前驅(qū)物，制備條件要求不高，生產(chǎn)效率可有效提高，并且產(chǎn)物質(zhì)量得到有效保證。為了達到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案1、一種復(fù)合化合物的制備方法，其特征在于制備過程包括以下步驟1)在酸性介質(zhì)中或中性介質(zhì)中溶解并混合相應(yīng)金屬或非金屬的對應(yīng)化合物；2)調(diào)節(jié)介質(zhì)環(huán)境使所含元素發(fā)生固化反應(yīng)；3)將步驟2)得到的固化產(chǎn)物與至少一種可分解分散介質(zhì)均勻混合；4)將步驟3)得到的混合物在特定條件下脫水、脫碳得到產(chǎn)物即為該復(fù)合化合物。2、根據(jù)實施方案1所述的復(fù)合化合物制備方法，其特征在于該復(fù)合化合物具有以下特征1)包含Eu、Tb、Dy、Gd、Ce、Mn中的至少一種；2)比表面積為0.3-20m2/g;3)分散度不大于0.8。3、根據(jù)實施方案1所述復(fù)合化合物的制備方法，其特征在于歩驟1)中所述在酸性介質(zhì)中或中性介質(zhì)中溶解，這種介質(zhì)的特征在于該介質(zhì)的pH值不大于7。4、根據(jù)實施方案3所述復(fù)合化合物的制備方法，其特征在于該介質(zhì)為硝酸、鹽酸、硼酸、磷酸、氫氟酸、硅酸、水中的至少一種。5、根據(jù)實施方案1所述復(fù)合化合物的制備方法，其特征在于步驟2)中所述的調(diào)節(jié)介質(zhì)環(huán)境的方法包括調(diào)節(jié)體系pH值、調(diào)節(jié)體系溫度、調(diào)節(jié)體系壓力、加入沉淀劑中的至少一種。6、根據(jù)實施方案5所述復(fù)合化合物的制備方法，其特征在于所述沉淀劑為氨水、碳酸銨、碳酸氫銨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、草酸、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨中至少一種。7、根據(jù)實施方案5所述復(fù)合化合物的制備方法，其特征在于所述調(diào)節(jié)體系溫度、調(diào)節(jié)體系壓力過程的壓力在1.5-5個大氣壓，溫度在150-300°C。8、根據(jù)實施方案1所述復(fù)合化合物的制備方法，其特征在于步驟3)中所述可分解分散介質(zhì)的特征在于在體系溫度達到100-800'C時可以發(fā)生分解并放出氣體或者可以與氧氣發(fā)生反應(yīng)放出氣體及熱量。9、根據(jù)實施方案8所述復(fù)合化合物的制備方法，其特征在于所述的氣體氣體包括C02、N2、H20(蒸汽)中至少兩種。10、根據(jù)實施方案8所述復(fù)合化合物的制備方法，其特征在于所述可分解分散介質(zhì)其特征在于該介質(zhì)為尿素、擰檬酸、甘氨酸中至少一種。11、根據(jù)實施方案1所述復(fù)合化合物的制備方法，其特征在于步驟4)中所述特定條件為在有氧存在的條件下加熱至10012(KTC使之發(fā)生氧化反應(yīng)或分解反應(yīng)。12、一種發(fā)光材料前驅(qū)物，其特征在于使用了實施方案l-ll所述的方法制備，并且這種材料為粉體材料，其平均粒徑不大于10um。13、一種發(fā)光材料，其特征在于使用了實施方案1-12所述的方法或前驅(qū)物制備，并且這種材料為粉體材料，其平均粒徑不大于10^m。14、一種發(fā)光器件，其特征在于使用了實施方案13所述的發(fā)光材料。本發(fā)明的前驅(qū)物制備方法可以應(yīng)用于制備發(fā)光材料，該發(fā)光材料可以應(yīng)用于顯示或照明器件，考慮成本問題，尤其適合于以下器件等離子顯示(PDP)、場發(fā)射顯示(FED)、高分辨率電視(HDTV)、白光發(fā)光二極管(LED)，場發(fā)射照明器件、等離子照明器件、冷陰極型熒光燈、節(jié)能熒光燈。最優(yōu)選的適用器件為等離子顯示(PDP)、場發(fā)射顯示(FED)、白光發(fā)光二極管(LED)，場發(fā)射照明器件、等離子照明器件、冷陰極型熒光燈(CCFL)。可以顯著提高產(chǎn)品的性能。本發(fā)明的特點在于1)采用一種新型的合成方法來制備前驅(qū)物復(fù)合物，該工藝過程條件容易控制，生產(chǎn)周期短，易于大規(guī)模生產(chǎn)，同時可控制制備產(chǎn)物的顆粒比表面積和分散指數(shù)處于特定范圍。2)本制備方法可控制前驅(qū)物復(fù)合化合物顆粒的比表面積為0.3-20mVg并且分散指數(shù)不大于0.8，可控制前驅(qū)物在高溫下的反應(yīng)活性適合合成熒光粉，同時控制后續(xù)制備熒光粉顆粒的大小、分布，提高相應(yīng)熒光粉的性能。附表說明表1列出了本發(fā)明實施例及比較實施例中所得到發(fā)光材料前驅(qū)物及相應(yīng)的發(fā)光材料的比表面積、粒度、分散指數(shù)、發(fā)光強度等參數(shù)，從中可以看出，本發(fā)明的制備方法可得到顆粒尺寸、粒度分布、發(fā)光性能等性能達到最優(yōu)化。實施例本發(fā)明中的前驅(qū)物化合物成份分析采用PhilipsPW1660/80熒光光譜分析儀進行分析。本發(fā)明中所述粒度分布采用日本HORIBALA—300激光粒度分析儀測定，測試基于體積百分?jǐn)?shù)分布。本發(fā)明中的比表面積采用BET測試方法，使用比表面積測試儀進行測試。實施例l組成為(Ce<).67，Tboj)MgAlnOw的發(fā)光材料前驅(qū)物的制備按照重量百分比分別稱取Ce02和Tb407，混勻后利用濃硝酸溶解，配成稀土總濃度為0.05mol/L的混合溶液；取MgO用鹽酸溶解并配成lmol/L的MgCl2溶液；取A1C13加水配成lmol/L的溶液。分別按照化學(xué)計量比量取相應(yīng)溶液，加入2倍的去離子水稀釋并攪拌混勻。滴加氨水至沉淀完全，將沉淀移入專門的陳化裝置中，設(shè)置溫度為8(TC，陳化lh，傾去上清液，在沉淀物中加入目標(biāo)產(chǎn)物重量5倍的檸檬酸。在封閉并且?guī)в形矚馓幚硌b置的燒結(jié)爐中IOO(TC灼燒1小時(視沉淀物的重量可適當(dāng)延長)，冷卻出爐得到本發(fā)明的一種前驅(qū)物。采用HORIBA—LA—300激光粒度分析儀測量其粒度體積分布；采用BET比表面積儀測試比表面積，測量結(jié)果及成份分析結(jié)果見表l。將上述前驅(qū)物置于H2:N2比例為5:95的還原性氣氛下130(TC灼燒2小時即得到一種綠色發(fā)光材料，發(fā)光材料的粒度及分散指數(shù)也列于表1中。該發(fā)光材料可用于緊湊型節(jié)能燈、CCFL。比較實施例l組成為(Cefl.67，Tb。.33)MgAluOw的發(fā)光材料前驅(qū)物的制備按照重量百分比分別稱取Ce02和Tb407，混勻后用硝酸溶解，配成稀土總濃度為0.05mol/L的混合溶液；取MgO用硝酸溶解并配成lmol/L的Mg(N03)2溶液；取Al(N03)3加水配成lmol/L的溶液。分別按照化學(xué)計量比量取相應(yīng)溶液，加入2倍的去離子水稀釋并攪拌混勻。滴加氨水至沉淀完全，將沉淀移入專門的陳化裝置中，設(shè)置溫度為80°C，陳化12h，傾去上清液，將沉淀物置于離心裝置中離心30min，洗滌濾餅3次，IOO'C烘干12小時。烘干產(chǎn)物在封閉并且?guī)в形矚馓幚硌b置的燒結(jié)爐中IOO(TC灼燒1小時(視沉淀物的重量可適當(dāng)延長)，冷卻出爐得到一種前驅(qū)物。采用HORIBA—LA—300激光粒度分析儀測量其粒度體積分布；采用BET比表面積儀測試比表面積，測量結(jié)果及成份分析結(jié)果見表1。將上述前驅(qū)物置于H2:N2比例為75:25的還原性氣氛下130(TC灼燒2小時即得到一種綠色發(fā)光材料，發(fā)光材料的粒度、分散指數(shù)、發(fā)光強度列于表l中。實施例2組成為(Bao.9，Eii(u)(Mgo,9s,Mhq.m)A11()017的發(fā)光材料前驅(qū)物的制備取Eu203,利用濃鹽酸溶解，配成濃度為0.05mol/L的混合溶液；取MgO、Mn02用鹽酸溶解并配成lmol/L的混合溶液；取BaCh、AlCl3分別加水配成lmol/L的溶液。分別按照化學(xué)計量比量取相應(yīng)溶液，加入2倍的去離子水稀釋并攪拌混勻。滴加氨水至沉淀完全，將沉淀移入專門的陳化裝置中，設(shè)置溫度為8(TC，陳化lh，傾去上清液，在沉淀物中加入目標(biāo)產(chǎn)物重量5倍的檸檬酸。在封閉并且?guī)в形矚馓幚硌b置的燒結(jié)爐中95(TC灼燒1小時(視沉淀物的重量可適當(dāng)延長)，冷卻出爐得到本發(fā)明的一種前驅(qū)物。采用HORIBA—LA—300激光粒度分析儀測量其粒度體積分布；采用BET比表面積儀測試比表面積，測量結(jié)果及成份分析結(jié)果見表l。將上述前驅(qū)物置于H2:N2比例為5:95的還原性氣氛下1400'C灼燒2小時即得到一種藍(lán)色發(fā)光材料，發(fā)光材料的粒度及分散指數(shù)列于表1中。該發(fā)光材料可用于緊湊型節(jié)能燈、CCFL、等離子顯示。實施例3組成為(Euo.os，Dyo.025)Sr(Alw，B(u)04的發(fā)光材料前驅(qū)物的制備按照摩爾比15:20取Eu203、Dy203，利用濃鹽酸溶解，配成稀土總濃度為0.05mol/L的混合溶液；取SrC03用鹽酸溶解并配成lmol/L的溶液；取A1C13加水配成lmol/L的溶液。分別按照化學(xué)計量比量取相應(yīng)溶液，加入1.5倍于化學(xué)計量比的硼酸，加入2倍的去離子水稀釋并攪拌混勻。滴加氨水至沉淀完全，將沉淀移入專門的陳化裝置中，設(shè)置溫度為9(TC，陳化4h，傾去上清液，在沉淀物中加入目標(biāo)產(chǎn)物重量2倍的檸檬酸。在封閉并且?guī)в形矚馓幚硌b置的燒結(jié)爐中800'C灼燒1小時(視沉淀物的重量可適當(dāng)延長)，冷卻出爐得到本發(fā)明的一種前驅(qū)物。采用HORIBA—LA—300激光粒度分析儀測量其粒度體積分布；采用BET比表面積儀測試比表面積，測量結(jié)果及成份分析結(jié)果見表1。將上述前驅(qū)物置于H2:N2比例為5:95的還原性氣氛下120(TC灼燒2小時即得到一種長余輝發(fā)光材料，發(fā)光材料的粒度及分散指數(shù)列于表l中。該發(fā)光材料可用于玩具、裝潢等。實施例4組成為(Yo.4s，Gdo.s，Eno.os)B03的發(fā)光材料前驅(qū)物的制備按照化學(xué)計量比分別稱取Y203、Gd2()3、Eu203，混合后共同溶解于稀鹽酸中，配成稀土總濃度為0.2M的混合溶液；按照化學(xué)計量比加入過量15%的硼酸，加入2倍的去離子水稀釋并攪拌混勻，緩慢滴加氨水直至沉淀完全，將沉淀體系加入壓力容器中加壓至2個大氣壓，加熱至19(TC保持5h;釋壓并冷至室溫，傾去上清液，在沉淀物中加入目標(biāo)產(chǎn)物重量2倍的甘氨酸。在封閉并且?guī)в形矚馓幚硌b置的燒結(jié)爐中800'C灼燒4小時(視沉淀物的重量可適當(dāng)延長)，冷卻出爐得到本發(fā)明的一種前驅(qū)物。采用HORIBALA—300激光粒度分析儀測量其粒度體積分布；采用BET比表面積儀測試比表面積，測量結(jié)果及成份分析結(jié)果見表1。將上述前驅(qū)物置于高溫爐中125(TC灼燒2小時即得到一種紅色發(fā)光材料，發(fā)光材料的粒度及分散指數(shù)也列于表1中。該發(fā)光材料可用于等離子顯示。實施例5組成為YL7，Bi(U6，EU(U403的發(fā)光材料前驅(qū)物的制備按照化學(xué)計量比分別稱取Y203、Eu203，混合后共同溶解于稀鹽酸中，配成稀土總濃度為0.32mol/L的混合溶液；取Bi203鹽酸溶解后配制成0.1mol/L的溶液。滴加碳酸氫銨直至沉淀完全；傾去上清液，在沉淀物中加入目標(biāo)產(chǎn)物重量2倍的尿素。在封閉并且?guī)в形矚馓幚硌b置的烘箱中IO(TC加熱12小時(視沉淀物的重量可適當(dāng)延長)，冷卻出爐得到本發(fā)明的一種前驅(qū)物。采用HORIBALA—300激光粒度分析儀測量其粒度體積分布；采用BET比表面積儀測試比表面積，測量結(jié)果及成份分析結(jié)果見表1。將上述前驅(qū)物中加入重量0.5X的NaSO4，混勻，置于高溫爐中125(TC灼燒2小時即得到一種紅色發(fā)光材料，發(fā)光材料的粒度、分散指數(shù)、發(fā)光強度(參考比較實施例)列于表1中。該發(fā)光材料可用于紫光激發(fā)的發(fā)光二極管。比較實施例2組成為Yi.7，Bi(U6，Ell(U403的發(fā)光材料用碳酸鹽前驅(qū)物的制備按照化學(xué)計量比分別稱取Y203、Eu203，混合后共同溶解于稀鹽酸中，配成稀土總濃度為0.32mol/L的混合溶液；取Bi2O3鹽酸溶解后配制成0.1mol/L的溶液。滴加碳酸氫銨直至沉淀完全；85。C陳化12小時，傾去上層清液，離心，所得濾餅在封閉并且?guī)в形矚馓幚硌b置的烘箱中IO(TC加熱12小時(視沉淀物的重量可適當(dāng)延長)，冷卻出爐得到一種前驅(qū)物。采用HORIBALA—300激光粒度分析儀測量其粒度體積分布；采用BET比表面積儀測試比表面積，測量結(jié)果及成份分析結(jié)果見表l。將上述前驅(qū)物中加入重量0.5^的NaSC)4，混勻，置于高溫爐中125(TC灼燒2小時即得到一種紅色發(fā)光材料，發(fā)光材料的粒度、分散指數(shù)、發(fā)光強度列于表l中。實施例6組成為Lao.9，Tmo.o9，Eu(unP04的發(fā)光材料前驅(qū)物的制備按照化學(xué)計量比分別稱取La203、Tm2()3、Eu203，混合后共同溶解于稀鹽酸中，配成稀土總濃度為0.2mol/L的混合溶液；取(NH4)2HP04溶解后配制成lmol/L的溶液。在混合稀土溶液中滴加(NH4)2HP04溶液直至沉淀完全；傾去上清液，在沉淀物中加入目標(biāo)產(chǎn)物重量2倍的尿素。在封閉并且?guī)в形矚馓幚硌b置的燒結(jié)爐中600'C灼燒1小時(視沉淀物的重量可適當(dāng)延長)，冷卻出爐得到本發(fā)明的一種前驅(qū)物。采用HORIBALA—300激光粒度分析儀測量其粒度體積分布；采用BET比表面積儀測試比表面積，測量結(jié)果及成份分析結(jié)果見表1。實施例7組成為(Yn.93，Euo.。7)(Pq,5，V。.5)04的前驅(qū)物的制備制備過程與實施例6類似。實施例8組成為(Si^oCa^BaMsMguEuMs)10(P04)602的前驅(qū)物的制備稱取Eu203,溶解于稀鹽酸中，配成濃度為0.2mol/L的溶液；取(NH4)2HP04溶解后配制成lmol/L的溶液。按照化學(xué)計量比分別取Sr、Ca、Ba、Mg的碳酸鹽混合，溶解于稀鹽酸中，按照化學(xué)計量比分別量取相應(yīng)金屬鹽溶液，滴加(NH4)2HP04至沉淀完全，加入過量10%的(NH4)2HP04，加入NHUC1和目標(biāo)產(chǎn)物重量2倍的尿素，在封閉并且?guī)в形矚馓幚硌b置的燒結(jié)爐中50(TC灼燒1小時(視沉淀物的重量可適當(dāng)延長)，冷卻出爐，用去離子水洗滌三次即得到本發(fā)明的一種前驅(qū)物。采用HORIBALA—300激光粒度分析儀測量其粒度體積分布；采用BET比表面積儀測試比表面積，測量結(jié)果及成份分析結(jié)果見表l。實施例9組成為(Y。,s,Gd(u6，Ce(M)4)3AlsCh2的前驅(qū)物的制備制備過程和實施例l類似，該化合物可以用來制備(Y，Gd)3Al50,2:Ce熒光粉，這種熒光粉可以用于白光發(fā)光LED。實施例10組成為EuL,WTbo細(xì)03的前驅(qū)物的制備制備過程和實施例5類似，該化合物可以作為發(fā)光材料制備的添加材料。實施例11組成為EUl.2Dyo.803的前驅(qū)物的制備制備過程和實施例5類似，該化合物可以作為發(fā)光材料制備的添加材料。表l、本發(fā)明實施例中前驅(qū)物化合物物性及相應(yīng)材料物性<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>權(quán)利要求1.一種復(fù)合化合物的制備方法，其特征在于制備過程包括以下步驟1)在酸性介質(zhì)中或中性介質(zhì)中溶解并混合相應(yīng)金屬或非金屬的對應(yīng)化合物；2)調(diào)節(jié)介質(zhì)環(huán)境使所含元素發(fā)生固化反應(yīng)；3)將步驟2)得到的固化產(chǎn)物與至少一種可分解分散介質(zhì)均勻混合；4)將步驟3)得到的混合物在特定條件下脫水、脫碳得到產(chǎn)物即為該復(fù)合化合物。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合化合物制備方法，其特征在于該復(fù)合化合物具有以下特征1)包含Eu、Tb、Dy、Gd、Ce、Mn中的至少一種；2)比表面積為0.3-20m2/g;3)分散度不大于0.8。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述復(fù)合化合物的制備方法，其特征在于歩驟1)中所述在酸性介質(zhì)中或中性介質(zhì)中溶解，這種介質(zhì)的特征在于該介質(zhì)的pH值不大于7。4、根據(jù)權(quán)利要求3所述復(fù)合化合物的制備方法，其特征在于該介質(zhì)為硝酸、鹽酸、硼酸、磷酸、氫氟酸、硅酸、水中的至少一種。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述復(fù)合化合物的制備方法，其特征在于步驟2)中所述的調(diào)節(jié)介質(zhì)環(huán)境的方法包括調(diào)節(jié)體系pH值、調(diào)節(jié)體系溫度、調(diào)節(jié)體系壓力、加入沉淀劑中的至少一種。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述復(fù)合化合物的制備方法，其特征在于所述沉淀劑為氨水、碳酸銨、碳酸氫銨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、草酸、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨中至少一種。7、根據(jù)權(quán)利要求5所述復(fù)合化合物的制備方法，其特征在于所述調(diào)節(jié)體系溫度、調(diào)節(jié)體系壓力過程的壓力在1.5-5個大氣壓，溫度在150-300°C。8、根據(jù)權(quán)利要求1所述復(fù)合化合物的制備方法，其特征在f步驟3)中所述可分解分散介質(zhì)的特征在于在體系溫度達到100-800。C時可以發(fā)生分解并放出氣體或者可以與氧氣發(fā)生反應(yīng)放出氣體及熱量。9、根據(jù)權(quán)利要求8所述復(fù)合化合物的制備方法，其特征在于所述的氣體包括C02、N2、H20(蒸汽)中至少兩種。10、根據(jù)權(quán)利要求8所述復(fù)合化合物的制備方法，其特征在于所述可分解分散介質(zhì)其特征在于該介質(zhì)為尿素、檸檬酸、甘氨酸中至少一種。11、根據(jù)權(quán)利要求1所述復(fù)合化合物的制備方法，其特征在于步驟4)中所述特定條件為在有氧存在的條件下加熱至100120(TC使之發(fā)生氧化反應(yīng)或分解反應(yīng)。12、一種發(fā)光材料前驅(qū)物，其特征在于使用了權(quán)利要求l-ll所述的方法制備，并且這種材料為粉體材料，其平均粒徑不大于10pm。13、一種發(fā)光材料，其特征在于使用了權(quán)利要求1-12所述的方法或前驅(qū)物制備，并且這種材料為粉體材料，其平均粒徑不大于10ym。14、一種發(fā)光器件，其特征在于使用了權(quán)利要求13所述的發(fā)光材料。全文摘要本發(fā)明涉及一種復(fù)合化合物的制備方法，這種方法通過在傳統(tǒng)的共沉淀產(chǎn)物體系中加入可分解分散介質(zhì)，并利用該可分解分散介質(zhì)在特定條件下脫水、脫碳時產(chǎn)生的阻隔效應(yīng)避免顆粒之間相互團聚，得到的復(fù)合化合物在所具有的特定比表面積下，反應(yīng)活性符合制備高性能發(fā)光材料的要求，使所制備發(fā)光材料的顆粒尺寸、粒度分布、表面形貌、發(fā)光性能，涂敷性能、抗劣化性能等指標(biāo)達到優(yōu)化。本發(fā)明的復(fù)合化合物制備方法具有制備過程迅速可控、容易規(guī)?；a(chǎn)、產(chǎn)品均一性好等特點。文檔編號C09K11/77GK101225302SQ200710000679公開日2008年7月23日申請日期2007年1月16日優(yōu)先權(quán)日2007年1月16日發(fā)明者天夏,莊衛(wèi)東,趙春雷,魚志堅,黃小衛(wèi)申請人:有研稀土新材料股份有限公司