一種三嗪化合物及其合成方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及=嗦類(lèi)化合物的技術(shù)領(lǐng)域,特別是設(shè)及一種=嗦化合物及其合成方法 和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] =嗦類(lèi)化合物是一類(lèi)重要的有機(jī)中間體,在高分子材料、染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥工業(yè)上 均有著廣泛的應(yīng)用,具有十分重要的開(kāi)發(fā)價(jià)值。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)中,在制備=嗦類(lèi)化合物的同類(lèi)反應(yīng)中,一般要用到氣硫酸作為反應(yīng)溶 劑,但是,氣硫酸不但價(jià)格昂貴,而且不容易買(mǎi)得到,并且由于氣硫酸具有強(qiáng)腐蝕性,有強(qiáng)烈 的刺激性氣味,因此在反應(yīng)過(guò)程中存在危險(xiǎn)性。
[0004] 另外,現(xiàn)有技術(shù)制備=嗦類(lèi)化合物的同類(lèi)反應(yīng)中,生成的副產(chǎn)物的含量比較多,從 而一方面導(dǎo)致=嗦類(lèi)化合物的產(chǎn)率比較低,另一方面所生成的副產(chǎn)物較難提純,且操作復(fù) 雜。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明的目的之一在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處而提供一種原料廉價(jià)安全、且 產(chǎn)率高的=嗦化合物。
[0006] 本發(fā)明的目的之二在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處而提供一種原料廉價(jià)安全、產(chǎn) 率高、且操作簡(jiǎn)便的=嗦化合物的合成方法。
[0007] 本發(fā)明的目的之=在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處而提供一種原料廉價(jià)安全、且 產(chǎn)率高的=嗦化合物的應(yīng)用。
[000引為達(dá)到上述目的之一,本發(fā)明通過(guò)W下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)。
[0009] 提供一種S嗦化合物,所述S嗦化合物的化學(xué)名稱(chēng)為2,4,6-S(4-漠-2,6-二氣苯 基)-1,3,5-=嗦,所述=嗦化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如式I所示:
[0010] 為達(dá)到上述目的之二,本發(fā)明通過(guò)W下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)。
[0011] 提供一種=嗦化合物的合成方法,是上述所述的一種=嗦化合物的合成方法,它 包括W下步驟: 步驟一,W4-漠-2,6-二氣苯臘和氯化鋒作為反應(yīng)原料,將4-漠-2,6-二氣苯臘和氯化 鋒置于反應(yīng)容器中,然后密封反應(yīng)容器; 步驟二,將步驟一密封好的反應(yīng)容器置于加熱器中W-定溫度加熱一定時(shí)間后,冷卻, 得到固體物; 步驟=,往步驟二得到的固體物中加入水,攬拌均勻后,進(jìn)行過(guò)濾,得到濾渣; 步驟四,將步驟=得到的濾渣通過(guò)硅膠柱層析的方法進(jìn)行分離提純,即得到所述=嗦 化合物。
[0012] 上述技術(shù)方案中,所述步驟一中,所述4-漠-2,6-二氣苯臘和所述氯化鋒的摩爾比 為1:5~15。
[0013] 上述技術(shù)方案中,所述步驟二中,將步驟一密封好的反應(yīng)容器置于加熱器中W350 °C~450°C加熱20h~30h后,冷卻,得到固體物。
[0014] 上述技術(shù)方案中,所述步驟=中,所述固體物與所加入水的質(zhì)量比為1:80~120。
[0015] 上述技術(shù)方案中,所述步驟=中,所述過(guò)濾為減壓過(guò)濾。
[0016] 上述技術(shù)方案中,所述步驟一的反應(yīng)容器為玻璃管,所述步驟二的加熱器為馬弗 爐。
[0017] 為達(dá)到上述目的之=,本發(fā)明通過(guò)W下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)。
[0018] 提供一種=嗦化合物的應(yīng)用,是上述所述的一種=嗦化合物的應(yīng)用,所述=嗦化 合物能作為有機(jī)配體,所述有機(jī)配體能與金屬形成配合物。
[0019] 本發(fā)明的有益效果: (1)本發(fā)明提供的一種S嗦化合物,由于W4-漠-2,6-二氣苯臘和氯化鋒作為反應(yīng)原 料,4-漠-2,6-二氣苯臘和氯化鋒,相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)使用的氣硫酸,具有廉價(jià),且容易買(mǎi)得到 的優(yōu)點(diǎn),并且,由于4-漠-2,6-二氣苯臘和氯化鋒沒(méi)有腐蝕性,且沒(méi)有刺激性氣味,因此,具 有原料安全性高的優(yōu)點(diǎn)。另外,所制得的S嗦化合物具有產(chǎn)率高的優(yōu)點(diǎn),產(chǎn)率達(dá)到90%~93%。
[0020] (2)本發(fā)明提供的一種S嗦化合物的合成方法,步驟二中,反應(yīng)容器中的4-漠-2, 6-二氣苯臘和氯化鋒在一定溫度下加熱的過(guò)程中,氯化鋒會(huì)烙化成液態(tài),用W作為反應(yīng)溶 劑,同時(shí),氯化鋒也作為催化劑,因此,本發(fā)明的合成方法中,W氯化鋒作為反應(yīng)溶劑,相對(duì) 于現(xiàn)有技術(shù)使用的氣硫酸作為反應(yīng)溶劑的同類(lèi)反應(yīng)中,該合成方法能夠避免使用價(jià)格昂貴 且危險(xiǎn)的氣硫酸,并且具有原料易得、且廉價(jià)的優(yōu)點(diǎn)。
[0021] (3)本發(fā)明提供的一種=嗦化合物的合成方法,由于該=嗦化合物的合成方法的 反應(yīng)中幾乎沒(méi)有副產(chǎn)物產(chǎn)生,并且對(duì)所合成的產(chǎn)物容易提純,并容易得到純度較高的產(chǎn)物, 因此,該合成方法能夠使得所制得的S嗦化合物具有產(chǎn)率高的優(yōu)點(diǎn),產(chǎn)率達(dá)到90%~93%。
[0022] (4)本發(fā)明提供的一種=嗦化合物的合成方法,與現(xiàn)有技術(shù)中大對(duì)數(shù)反應(yīng)條件要 求苛刻的有機(jī)反應(yīng)相比,該合成反應(yīng)完全可W不需要無(wú)水無(wú)氧條件。
[0023] (5)本發(fā)明提供的一種=嗦化合物的合成方法,具有方法簡(jiǎn)單,生產(chǎn)成本低,且能 夠適用于大規(guī)模生產(chǎn)的特點(diǎn)。
[0024] (6)本發(fā)明提供的一種=嗦化合物的應(yīng)用,所合成的=嗦化合物能作為有機(jī)配體, 且有機(jī)配體能與金屬形成配合物,所形成的配合物在高分子材料、染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥工業(yè)上 均有著廣泛的應(yīng)用。
【附圖說(shuō)明】
[0025] 圖1是本發(fā)明的一種=嗦化合物的核磁共振氨譜圖。其中,在圖1中,化學(xué)位移為 7.2的峰代表=嗦化合物中苯環(huán)上氨的峰,化學(xué)位移為5.2處的峰代表気代二氯甲燒的峰, 化學(xué)位移為1.2和1.5處兩個(gè)很小的峰是雜質(zhì)的峰。
[0026] 圖2是本發(fā)明的一種=嗦化合物的核磁共振氣譜圖。其中,在圖2中,只有一組產(chǎn)物 =嗦化合物的峰。
[0027] 圖3是本發(fā)明的一種=嗦化合物的核磁共振碳譜圖。其中,在圖3中,化學(xué)位移為 167.9的峰是=嗦化合物中=嗦環(huán)上碳的峰,化學(xué)位移為162.3和159.7處的兩個(gè)峰是與氣 相連的兩個(gè)碳的峰,化學(xué)位移為125.6的峰是與漠相連的碳的峰,化學(xué)位移為116.7和116.4 的兩個(gè)峰是夾在氣和漠中間兩個(gè)碳的峰,化學(xué)位移為114.3的峰是與=嗦環(huán)相連的碳的峰; 另外,化學(xué)位移為53~54的峰是気代二氯甲燒的峰。
【具體實(shí)施方式】
[0028] 為了使本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白,W下結(jié)合 附圖和實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用 W解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。
[0029] 其中,本發(fā)明提及的減壓過(guò)濾為使用普通的循環(huán)真空累進(jìn)行減壓過(guò)濾。
[0030] 實(shí)施例1。
[0031 ]本實(shí)施例的一種S嗦化合物,該S嗦化合物的化學(xué)名稱(chēng)為2,4,6-S(4-漠-2,6-二 氣苯基)-1,3,5-=嗦,該=嗦化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如式I所示:
[0032] 實(shí)施例2。
[0033] 本實(shí)施例的一種=嗦化合物的合成方法,它包括W下步驟: 步驟一,W4-漠-2,6-二氣苯臘和氯化鋒作為反應(yīng)原料,將4-漠-2,6-二氣苯臘和氯化 鋒置于反應(yīng)容器中,然后密封反應(yīng)容器;本實(shí)施例中,4-漠-2,6-二氣苯臘和氯化鋒的摩爾 比為1:10;本實(shí)施例中,反應(yīng)容器為玻璃管; 步驟二,將步驟一密封好的反應(yīng)容器置于加熱器中W400°C加熱24h后,冷卻,得到固體 物;本實(shí)施例中,加熱器為馬弗爐; 步驟=,往步驟二得到的固體物中加入水,攬拌均勻后,進(jìn)行減壓過(guò)濾,得到濾渣;本實(shí) 施例中,固體物與所加入水的質(zhì)量比為1:100; 步驟四,將步驟=得到的濾渣通過(guò)硅膠柱層析的方法進(jìn)行分離提純,即得到=嗦化合 物。本實(shí)施例中,所得到的=嗦化合物的產(chǎn)率為90%。
[0034] 本實(shí)施例的一種=嗦化合物的合成方法,由于W氯化鋒作為反應(yīng)溶劑,相對(duì)于現(xiàn) 有技術(shù)使用的氣硫酸作為反應(yīng)溶劑的同類(lèi)反應(yīng)中,該合成方法能夠避免使用價(jià)格昂貴且危 險(xiǎn)的氣硫酸,并且具有原料易得、且廉價(jià)的優(yōu)點(diǎn)。并且,由于該=嗦化合物的合成方法的反 應(yīng)中幾乎沒(méi)有副產(chǎn)物產(chǎn)生,并且對(duì)所合成的產(chǎn)物容易提純,并容易得到純度較高的產(chǎn)物,因 此,該合成方法能夠使得所制得的=嗦化合物具有產(chǎn)率高的優(yōu)點(diǎn)。
[0035] 實(shí)施例3。
[0036] 本實(shí)施例的一種=嗦化合物的合成方法,它包括W下步驟: 步驟一,W4-漠-2,6-二氣苯臘和氯化鋒作為反應(yīng)原料,將4-漠-2,6-二氣苯臘和氯化 鋒置于反應(yīng)容器中,然后密封反應(yīng)容器;本實(shí)施例中,4-漠-2,6-二氣苯臘和氯化鋒的摩爾 比為1:5;本實(shí)施例中,反應(yīng)容器為玻璃管; 步驟二,將步驟一