6-甲氧基噠嗪-3-羧酸的合成工藝的制作方法
【專利說明】6-甲氧基卩達(dá)嗪-3-竣酸的合成工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種6-甲氧基噠嗪-3-羧酸的合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]6-甲氧基噠嗪-3-羧酸的合成工藝至少包括過濾、重結(jié)晶、攪拌等過程。在目前的6-甲氧基噠嗪-3-羧酸合成過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的6-甲氧基噠嗪-3-羧酸成品純度低，反應(yīng)物單程轉(zhuǎn)化率低，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低而且成本造價高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種6-甲氧基噠嗪-3-羧酸的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的6-甲氧基噠嗪-3-羧酸產(chǎn)品純度大，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明提供的6-甲氧基噠嗪-3-羧酸的合成工藝，包括以下步驟:
(O在冰浴下，向硫酸中加入3-氯-6-甲基噠嗪，攪拌下，分次加入氧化劑，氧化劑與3-氯-6-甲基噠嗪的摩爾比為2-4: 1，隨后在50-90°C下反應(yīng)l_5h后，冷卻加入冰水稀釋，萃取，合并萃取液，進(jìn)行干燥，減壓至干，殘余物重結(jié)晶，得到結(jié)晶性粉末，即6-氯噠嗪_3_羧酸；
(2)向溶劑中，攪拌加入甲醇鈉和6-氯噠嗪-3-羧酸，其摩爾比2-5: 1，體系回流反應(yīng)，反應(yīng)液減壓除去過量的溶劑，加入冰水，用濃鹽酸調(diào)PH至3-4，靜止過夜，過濾，濾餅用水重結(jié)晶，得6-甲氧基1?嗪-3-竣酸。
本發(fā)明提供的6-甲氧基噠嗪-3-羧酸的合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備6-甲氧基噠嗪-3-羧酸工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物的單程轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結(jié)合一個實施例，對本發(fā)明提供的6-甲氧基噠嗪-3-羧酸的合成工藝進(jìn)行詳細(xì)的說明。
實施例
[0010]本實施例的6-甲氧基噠嗪-3-羧酸的合成工藝，包括以下步驟:
(1)在冰浴下，向硫酸中加入3-氯-6-甲基噠嗪，攪拌下，分次加入氧化劑，氧化劑與3-氯-6-甲基噠嗪的摩爾比為4: 1，隨后在50°C下反應(yīng)5h后，冷卻加入冰水稀釋，萃取，合并萃取液，進(jìn)行干燥，減壓至干，殘余物重結(jié)晶，得到結(jié)晶性粉末，即6-氯噠嗪-3-羧酸；
(2)向溶劑中，攪拌加入甲醇鈉和6-氯噠嗪-3-羧酸，其摩爾比2: 1，體系回流反應(yīng)，反應(yīng)液減壓除去過量的溶劑，加入冰水，用濃鹽酸調(diào)PH至3，靜止過夜，過濾，濾餅用水重結(jié)晶，得6-甲氧基噠嗪-3-羧酸。
[0011 ] 6-甲氧基噠嗪-3-羧酸的合成工藝，無需繁瑣的反應(yīng)后處理，工序簡單可行，而且對環(huán)境友好無污染，工藝流程易于實施，生產(chǎn)成本低、合成產(chǎn)量高，實現(xiàn)了產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。
【主權(quán)項】
1.一種6-甲氧基噠嗪-3-羧酸的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)在冰浴下，向硫酸中加入3-氯-6-甲基噠嗪，攪拌下，分次加入氧化劑，氧化劑與3-氯-6-甲基噠嗪的摩爾比為2-4: 1，隨后在50-90°C下反應(yīng)l_5h后，冷卻加入冰水稀釋，萃取，合并萃取液，進(jìn)行干燥，減壓至干，殘余物重結(jié)晶，得到結(jié)晶性粉末，即6-氯噠嗪-3-羧酸； (2)向溶劑中，攪拌加入甲醇鈉和6-氯噠嗪-3-羧酸，其摩爾比2-5: 1，體系回流反應(yīng)，反應(yīng)液減壓除去過量的溶劑，加入冰水，用濃鹽酸調(diào)PH至3-4，靜止過夜，過濾，濾餅用水重結(jié)晶，得6-甲氧基嗪-3-竣酸。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種6-甲氧基噠嗪-3-羧酸的合成工藝，包括有以下步驟：1)在冰浴下，向硫酸中加入3-氯-6-甲基噠嗪,攪拌下，加入氧化劑，隨后在50-90℃下反應(yīng)，冷卻加入冰水稀釋，萃取，合并萃取液，進(jìn)行干燥，減壓至干，殘余物重結(jié)晶，得到6-氯噠嗪-3-羧酸；2)向溶劑中，攪拌加入甲醇鈉和6-氯噠嗪-3-羧酸,體系回流反應(yīng),反應(yīng)液減壓除去過量的溶劑，加入冰水，用濃鹽酸調(diào)pH，靜止過夜，過濾，濾餅用水重結(jié)晶，得6-甲氧基噠嗪？-3-羧酸。本發(fā)明的有益效果在于：通過改變起始原料，且起始原料國內(nèi)有工業(yè)化生產(chǎn)，原料易得，同時縮短了合成步驟，減少操作過程，使得6-甲氧基噠嗪-3-羧酸更加適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07D237/24
【公開號】CN105622519
【申請?zhí)枴緾N201410636053
【發(fā)明人】呂艷
【申請人】呂艷
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2014年11月13日