1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種1-帰丙基-3-甲基氯化咪哇的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，由于生物實(shí)驗(yàn)取得新突破，使我們?cè)谥委熀蛯ふ也∫虻倪^程中，手段更多， 結(jié)果更加準(zhǔn)確，郝么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化 合物在大量的被開發(fā)，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，郝么在送些新 化合物開發(fā)的過程中，會(huì)產(chǎn)生眾多的新結(jié)構(gòu)和新構(gòu)型的化合物，進(jìn)而在送些眾多的新化合 物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開發(fā)新化合物是一個(gè)及其重要的過程。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種1-帰丙基-3-甲基氯化咪哇的制備方法。本發(fā)明的 目的是通過W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0004] 將N-甲基咪哇溶于甲苯中，加熱到9(TC，攬拌。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將氯丙帰滴加進(jìn)去， 過夜。監(jiān)測(cè)反應(yīng)對(duì)反應(yīng)液點(diǎn)板，N-甲基咪哇反應(yīng)完畢時(shí)結(jié)束反應(yīng)。把反應(yīng)液用6(TC的水泉 旋干，然后再用6(TC的油泉拉干，得到1-帰丙基-3-甲基氯化咪哇。
[000引其中，所述的N-甲基咪哇、氯丙帰的摩爾比為1:1，所述的N-甲基咪哇的甲苯溶液 濃度為：每41gN-甲基咪哇采用125ml甲苯溶解。
[0006] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：
[0007] 1、本發(fā)明使用N-甲基咪哇、氯丙帰等原料合成了 1-帰丙基-3-甲基氯化咪哇， 該產(chǎn)物的產(chǎn)率高，且結(jié)晶效果好，純度高，為后續(xù)的化學(xué)和生物實(shí)驗(yàn)提供高純度的標(biāo)樣或樣 品。
[000引 2、本發(fā)明提供了 1-帰丙基-3-甲基氯化咪哇合成過程中的合成條件、原料，W及 合成后產(chǎn)物的核磁圖，為合成過程中各產(chǎn)物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
【附圖說明】
[0009] 圖1為該制備方法合成的1-帰丙基-3-甲基氯化咪哇的核磁圖， NMR1157063010 (300MHz, CDC!3)。
【具體實(shí)施方式】
[0010] 下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明，下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的， 不能W下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0011] 本發(fā)明的反應(yīng)路線如下：
[0012]
[0013] 1-帰丙基-3-甲基氯化咪哇的制備方法如下：
[0014] 將164g(2mol)N-甲基咪哇溶于500ml的甲苯中，反應(yīng)容器為1L的燒瓶。加熱到 9(TC，攬拌。然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將153g(2mol)的氯丙帰滴加進(jìn)去，過夜。監(jiān)測(cè)反應(yīng)對(duì)反應(yīng) 液點(diǎn)板，N-甲基咪哇反應(yīng)完畢，生成一個(gè)爬不起來的大極性新點(diǎn)，將反應(yīng)停止。把反應(yīng)液用 6(TC的水泉旋干，然后再用6(TC的油泉拉干，最終得到315g化合物1-帰丙基-3-甲基氯化 咪哇。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的制備方法，其特征在于：步驟如下： 將N-甲基咪唑溶于甲苯中，加熱到90°C，攪拌，在氬氣保護(hù)下將氯丙烯滴加進(jìn)去，過 夜，監(jiān)測(cè)反應(yīng)對(duì)反應(yīng)液點(diǎn)板，N-甲基咪唑反應(yīng)完畢時(shí)結(jié)束反應(yīng)，把反應(yīng)液用60°C的水泵旋 干，然后再用60°C的油泵拉干，得到1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的N-甲基咪唑、氯丙烯的摩爾 比為1:1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的N-甲基咪唑的甲苯溶液濃度 為：每41gN-甲基咪唑采用125ml甲苯溶解。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的制備方法，采用N-甲基咪唑、氯丙烯等原料合成了具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)的化合物1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑，該產(chǎn)物的產(chǎn)率高，且結(jié)晶效果好，純度高，為后續(xù)的化學(xué)和生物實(shí)驗(yàn)提供高純度的標(biāo)樣或樣品。
【IPC分類】C07D233/58
【公開號(hào)】CN105585531
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410563438
【發(fā)明人】管世權(quán)
【申請(qǐng)人】天津希恩思生化科技有限公司
【公開日】2016年5月18日
【申請(qǐng)日】2014年10月21日