3-溴-5-硝基-1h-吲唑的合成工藝的制作方法
【專利說(shuō)明】3-溴-5-硝基-1H-吲唑的合成工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種3-溴-5-硝基-1H-吲唑的合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]3-溴-5-硝基-1H-吲唑的合成工藝至少包括調(diào)溫反應(yīng)、攪拌、洗滌、熱濾等過(guò)程。在目前的3-溴-5-硝基-1H-吲唑合成過(guò)程方法中，工藝流程不易于實(shí)施，生成的3-溴-5-硝基-1H-吲唑成品純度低，反應(yīng)物單程轉(zhuǎn)化率低，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低而且成本造價(jià)高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于，提供一種3-溴-5-硝基-1H-吲唑的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡(jiǎn)單、提高工作效率，而且生成的3-溴-5-硝基-1H-吲唑產(chǎn)品純度大，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明提供的3-溴-5-硝基-1H-吲唑的合成工藝，包括以下步驟:
(1)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將5-硝基-1H-吲唑加入到三口反應(yīng)瓶中，在攪拌狀態(tài)下將N，N-二甲基甲酰胺加入三口瓶中，將體系的溫度降至rc?ire ；
(2)在7°C?irC的條件下緩慢滴加液溴，滴加完以后并在2?8°C保溫1-3小時(shí)，其中，液溴與5-硝基-1H-吲唑的質(zhì)量比為(1-1.5):1 ；
(3)保溫結(jié)束后，將體系的溫度緩慢升高到37°C?45°C，并在此溫度下保溫10?15小時(shí)；
(4)用高效液相色譜儀HPLC檢測(cè)原料5-硝基-1H-吲唑的剩余量，當(dāng)剩余量小于0.16%時(shí)，表示反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)；
(5)向反應(yīng)體系中加入適量的軟水，同時(shí)將溫度將至15°C以下，過(guò)濾，濾餅再用軟水洗滌1-2次；
(6)將過(guò)濾出的粗品加入三口反應(yīng)瓶中，再加入濃度為45%-50%的乙醇溶液；
(7)升溫至回流狀態(tài)，固體溶解，再加入適量的活性炭和乙二胺四乙酸EDTA，在此狀態(tài)下回流25-35分鐘；
(8)熱濾出活性炭，溶液轉(zhuǎn)移至潔凈的三口反應(yīng)瓶中，降溫至5°C以下，攪拌85-95分鐘，過(guò)濾出固體物質(zhì)，即為3-溴-5-硝基-1H-吲唑成品。
本發(fā)明提供的3-溴-5-硝基-1H-吲唑的合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備3-溴-5-硝基-1H-吲唑工藝過(guò)程中工序較多，工作量大的問(wèn)題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物的單程轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。
[0008]
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的3-溴-5-硝基-1H-吲唑的合成工藝進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
實(shí)施例
[0010]本實(shí)施例的3-溴-5-硝基-1H-吲唑的合成工藝，包括以下步驟:
(1)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將5-硝基-1H-吲唑加入到三口反應(yīng)瓶中，在攪拌狀態(tài)下將N，N-二甲基甲酰胺加入三口瓶中，將體系的溫度降至ire ；
(2)在irC的條件下緩慢滴加液溴，滴加完以后并在2°C保溫3小時(shí)，其中，液溴與5-硝基-1H-吲唑的質(zhì)量比為1.5:1 ;
(3)保溫結(jié)束后，將體系的溫度緩慢升高到45°C，并在此溫度下保溫10小時(shí)；
(4)用高效液相色譜儀HPLC檢測(cè)原料5-硝基-1H-吲唑的剩余量，當(dāng)剩余量等于0.15%時(shí)，表示反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)；
(5)向反應(yīng)體系中加入適量的軟水，同時(shí)將溫度將至14°C，過(guò)濾，濾餅再用軟水洗滌2
次；
(6)將過(guò)濾出的粗品加入三口反應(yīng)瓶中，再加入濃度為50%的乙醇溶液；
(7)升溫至回流狀態(tài)，固體溶解，再加入適量的活性炭和乙二胺四乙酸EDTA，在此狀態(tài)下回流25分鐘；
(8)熱濾出活性炭，溶液轉(zhuǎn)移至潔凈的三口反應(yīng)瓶中，降溫至4°C，攪拌95分鐘，過(guò)濾出固體物質(zhì)，即為3-溴-5-硝基-1H-吲唑成品。
[0011 ] 3-溴-5-硝基-1H-吲唑的合成工藝，無(wú)需繁瑣的反應(yīng)后處理，工序簡(jiǎn)單可行，而且對(duì)環(huán)境友好無(wú)污染，工藝流程易于實(shí)施，實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種3-溴-5-硝基-1H-吲唑的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將5-硝基-1H-吲唑加入到三口反應(yīng)瓶中，在攪拌狀態(tài)下將N，N-二甲基甲酰胺加入三口瓶中，將體系的溫度降至rc?ire ； (2)在7°C?irC的條件下緩慢滴加液溴，滴加完以后并在2?8°C保溫1-3小時(shí)，其中，液溴與5-硝基-1H-吲唑的質(zhì)量比為(1-1.5):1 ； (3)保溫結(jié)束后，將體系的溫度緩慢升高到37°C?45°C，并在此溫度下保溫10?15小時(shí)； (4)用高效液相色譜儀HPLC檢測(cè)原料5-硝基-1H-吲唑的剩余量，當(dāng)剩余量小于0.16%時(shí)，表示反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)； (5)向反應(yīng)體系中加入適量的軟水，同時(shí)將溫度將至15°C以下，過(guò)濾，濾餅再用軟水洗滌1-2次； (6)將過(guò)濾出的粗品加入三口反應(yīng)瓶中，再加入濃度為45%-50%的乙醇溶液； (7)升溫至回流狀態(tài)，固體溶解，再加入適量的活性炭和乙二胺四乙酸EDTA，在此狀態(tài)下回流25-35分鐘； (8)熱濾出活性炭，溶液轉(zhuǎn)移至潔凈的三口反應(yīng)瓶中，降溫至5°C以下，攪拌85-95分鐘，過(guò)濾出固體物質(zhì)，即為3-溴-5-硝基-1H-吲唑成品。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種3-溴-5-硝基-1H-吲唑的合成工藝，以5-硝基-1H-吲唑?yàn)槠鹗荚希贒MF(N，N-二甲基甲酰胺)溶液里滴加溴素溶液形成溴代反應(yīng)從而得到3-溴-5-硝基-1H-吲唑(2)，總收率為95％。本發(fā)明具有原料廉價(jià)易得，反應(yīng)條件溫和，操作簡(jiǎn)便，收率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)勢(shì)。
【IPC分類】C07D231/56
【公開(kāi)號(hào)】CN105585529
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410636001
【發(fā)明人】呂艷
【申請(qǐng)人】呂艷
【公開(kāi)日】2016年5月18日
【申請(qǐng)日】2014年11月13日