4-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴單晶及應用
【專利說明】4-錢基-1-[(4-錢基苯基）甲基]化惦漠單晶及應用
[0001] 本發(fā)明得到國家自然科學基金面上項目（21471113)、天津市教委面上項目 (20140506)和天津師范大學中青年教師學術創(chuàng)新推進計劃項目（52XC1401)的資助。
技術領域
[0002] 本發(fā)明屬于有機合成技術領域，設及4-簇基-1-[(4-簇基苯基）甲基]化晚漠單晶 的制備方法及應用。
【背景技術】
[0003] 配位化學是無機化學的重要分支，是眾多學科的交叉點，形成了許多嶄新的富有 生命力的邊緣學科。其中，簇酸類配體由于它的配位能力的特殊和氨鍵等弱相互作用的大 量存在，使得它的研究近年來發(fā)展迅速。在超分子化學的研究中受到國內外化學工作者的 關注，在分子識別、催化、吸附等方面都有著相當好的應用。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的一個目的在于提供一種4-簇基-1-[(4-簇基苯基）甲基]化晚漠單晶及其 制備方法。
[000引為此本發(fā)明人提供了如下的技術方案： 4-簇基-1-[ (4-簇基苯基）甲基]化晚漠化合物具有如下的結構：
4-簇基-1-[(4-簇基苯基）甲基]化晚漠單晶，其特征在于該單晶結構采用APEX II CCD area detector,使用經過石墨單色化的Moka射線（λ = 0.71073 A)為入射福射，W ω-2白 掃描方式收集衍射點，經過最小二乘法修正得到晶胞參數，從差值化urier電子密度圖利用 S肥υα-97直接法解得單晶數據：：
本發(fā)明所述4-簇基-1-[(4-簇基苯基）甲基]化晚漠單晶的制備方法，其特征在于將4- 簇基-1-[ (4-簇基苯基）甲基]化晚漠化合物溶于甲醇溶劑中，采用常溫揮發(fā)法得到棒狀晶 體。
[0006] 本發(fā)明進一步公開了4-簇基-1-[(4-簇基苯基）甲基]化晚漠單晶在制備作為發(fā)光 材料中間體方面的應用，該化合物的激發(fā)波長Aex = 330皿，發(fā)射波長Aem = 500 nm。所述 的制備發(fā)光材料中間體指的是:化合物與Zn(Ac)2 · 2也0結合制成一維鋒配合物。
[0007] 實驗結果顯示制成的運個金屬配合物有如下的特點： (1)配合物單晶染料在Ti化膜上的吸收光譜均明顯變寬和紅移。運表明染料分子在 Ti化形成了首并尾的J-聚集體。從DSCs的工作原理講，染料聚集引起的光譜寬化和紅移對 于染料的光電響應范圍的拓寬是十分有利的。但與此同時，染料聚集體會大大降低其電子 注入效率，從而導致DSCs的性能低下。所W，通常在染料溶液中加入共吸附劑來抑制染料的 聚集。該配合物單晶在甲醇溶液中及其在Ti化膜電極上的紫溶液的巧光測試采用2.5Χ10-5mol/L的甲醇溶液，最大巧光發(fā)射波長位于550 nm。
[0008] (2)說明本發(fā)明制成單晶和化(Ac)2 · 2也0結合可W制成一維鋒金屬配合物。
[0009] 配體能和化(Ac)2構成一維鋒配合物，其性能如下： 該鋒配合物能夠痕量檢測氯基化合物Na3[W(CN)引的存在，檢測值為40 ppm。
【附圖說明】
[0010] 圖1:4-簇基-1-[(4-簇基苯基）甲基]郵晚漠單晶的晶體結構圖。
【具體實施方式】
[0011] 下面結合實施例對本發(fā)明做進一步的說明，實施例僅為解釋性的，決不意味著它 W任何方式限制本發(fā)明的范圍。所有的原料都是從國內外的化學試劑公司進行購買，其中 的對氯苯甲酸、4-化晚甲酸均由市售，沒有經過繼續(xù)提純而是直接使用的。
[001引實施例1 對氯苯甲酸:4-化晚甲酸的摩爾比為1:4 在裝有磁子、回流冷凝器和溫度計的50 mL^口圓底燒瓶內分別加入對氯苯甲酸（1 mmo 1)和4-化晚甲酸(4 mmo 1)，開動攬拌在150 °C，反應24小時。反應結束后，將反應液降至 室溫，將得到的沉淀加入100 mL熱甲醇，攬拌溶解后，過濾，濾液緩慢揮發(fā)得到白色固體，收 率 850/0;
實施例2 4-簇基-1-[ (4-簇基苯基）甲基]郵晚漠單晶的制備方法。
[001引將4-簇基-1-[(4-簇基苯基）甲基]郵晚漠（1 mmol)溶解在C曲細(20 mL)中，攬拌 五分鐘后過濾，濾液在常溫下?lián)]發(fā)兩天得到適合X-射線單晶衍射的塊狀晶體。元素分析 (Cl4Hl3N05)實測值:C61.09;H4.76;N5.09。理論值:C61.15;H4.78;N5.23。
[0014] 實施例3 4-簇基-1-[(4-簇基苯基）甲基]化晚漠單晶作為制備發(fā)光材料中間體的應用。
[0015] 方法:通過巧光分光光度計，分別進行該化合物(實施例2)的激發(fā)波長和發(fā)射波長 的掃描，選擇并確定最佳波長。
[0016] 結論:該化合物的激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為350 nm和500 nm。
[0017] 步驟:將4-簇基-1-[(4-簇基苯基）甲基]郵晚漠研磨壓片成夕帷為27 mm、厚度約3 mm的片狀樣品，放入MPF-4巧光光譜儀的樣品池進行測量。
[0018] 結果:該化合物的激發(fā)波長λβχ = 350皿，發(fā)射波長Aem = 500皿。
[0019] 在詳細說明的較佳實施例之后，熟悉該項技術人±可清楚地了解，在不脫離上述申請 專利范圍與精神下可進行各種變化與修改，凡依據本發(fā)明的技術實質對W上實施例所作的 任何簡單修改、等同變化與修飾，均屬于本發(fā)明技術方案的范圍。且本發(fā)明亦不受說明書中 所舉實例實施方式的限制。
【主權項】
1.4- 簇基-1-[(4-簇基苯基）甲基]化晚漠具有如下的結構：2.4- 簇基-1-[ (4-簇基苯基）甲基]化晚漠單晶，其特征在于該單晶結構采用APEX II CCD area detector,使用經過石墨單色化的Moka射線，A= 0.71073 A為入射福射，W 0-2 0掃描方式收集衍射點，經過最小二乘法修正得到晶胞參數，從差值化urier電子密度圖利 用甜EUa-97直接法解得單晶數據：3.權利要求2所述4-簇基-1-[(4-簇基苯基）甲基]化晚漠單晶的制備方法，其特征在于 4-簇基-1-[ (4-簇基苯基）甲基]化晚漠化合物在CH30H溶劑中常溫揮發(fā)法得到的。 4.4- 簇基-1-[ (4-簇基苯基）甲基]化晚漠單晶在制備作為發(fā)光材料中間體方面的應
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種4-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴單晶及其制備方法，它是采用4-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴溶解在甲醇中常溫揮發(fā)得到的。本發(fā)明進一步公開了4-羧基-1-[(4-羧基苯基)甲基]吡啶溴單晶在制備作為發(fā)光材料中間體方面的應用，其中所述的制備發(fā)光材料中間體指的是：該化合物與Zn(Ac)2·2H2O結合制成一維鋅配合物，該化合物的激發(fā)波長<i>λ</i>ex？=？330？nm，發(fā)射波長<i>λ</i>ex？=？550？nm。
【IPC分類】C07F3/06, C07D213/803, C09K11/06, C07D213/79
【公開號】CN105585522
【申請?zhí)枴緾N201610001426
【發(fā)明人】王倩
【申請人】天津師范大學
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2016年1月5日