一種漢防己甲素提取物及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及植物有效成分提取領(lǐng)域，具體而言，涉及一種漢防己甲素提取物及其 制備方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 漢防己的有效成分為生物堿主要是漢防己甲素和漢防己乙素。生物堿的總含量為 1.5%~2.3%，主要為漢防己甲素，含量約為1%，漢防己乙素含量約為0.5%，輪環(huán)藤酚堿 含量為0.2%，以及其它數(shù)種微量生物堿。
[0003] 目前，漢防己甲素的提取方法一般較為復(fù)雜，并且需要進(jìn)一步的純化步驟，提取率 低。如申請(qǐng)?zhí)枮?00710006020.X公開了一種不含苯及氯仿的漢防己甲素及其制備方法，采 用化學(xué)方法提取出漢防己甲素粗品后，用層析方法進(jìn)一步分離，再用乙醇或丙酮或乙醇、丙 酮交替重結(jié)晶的方法純化，得到漢防己甲素。申請(qǐng)?zhí)枮?01110045279.1公開的漢防己中生 物堿的制備方法，步驟包括:漢防己干粉用氨水浸潤烘干后加75~90%的低碳醇回流提取 -將提取液濃縮至無醇味-用稀鹽酸調(diào)節(jié)至酸性，濾除沉淀-酸液加堿沉淀，沉淀物水洗 - (I)合并水洗液與堿液部分，經(jīng)納濾膜濃縮，濃縮液干燥即得漢己素提取物；（2)沉淀物加 丙酮溶解，濾除不溶物-丙酮液加水沉析，濾出沉淀物，干燥即得漢防己甲素和漢防己乙素 的混合提取物。
[0004] 可見，現(xiàn)有的漢防己甲素的提取方法操作過程比較繁瑣，提取率低，同時(shí)丙酮又增 加了生產(chǎn)過程的環(huán)境污染，特別是使得到的漢防己甲素含有毒溶劑一丙酮的殘留，它又存 在危害人體健康的風(fēng)險(xiǎn)。
[0005] 有鑒于此，特提出本發(fā)明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的第一目的在于提供一種漢防己甲素提取物的制備方法，所述的方法步驟 簡便，易于操作，整個(gè)制備過程中無有害性有機(jī)試劑的參與，制得的漢防己甲素提取物更安 全，并且漢防己甲素的提取收率達(dá)〇. 8 %以上，雜質(zhì)少，純度達(dá)95 %以上。
[0007] 本發(fā)明的第二目的在于提供一種所述的制備方法制得的漢防己甲素提取物。
[0008] 本發(fā)明的第三目的在于提供所述的漢防己甲素提取物在化妝品中的應(yīng)用。
[0009] 為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：
[0010] -種漢防己甲素提取物的制備方法，包括以下步驟：
[0011] (a)、防己粉先用水浸泡25-40min，然后加入乙醇，使溶劑中乙醇的體積濃度為 18%-25% ；
[0012] (b)、于52_56°C提取，過濾，分別得到濾渣和第一濾液；
[0013] (C)、在所述濾渣中加入水，調(diào)節(jié)pH值為3 · 6-4 · 0，加入纖維素酶，于52-56°C提取， 過濾，得到第二濾液；
[0014] (d)、將所述第一濾液與所述第二濾液混合，得到混合液，將所述混合液烘干，得到 糖漿狀物；
[0015] (e)、在所述糖漿狀物中添加水，調(diào)節(jié)pH至6.8-7.2,得到透明液體。
[0016] 本發(fā)明提供的漢防己甲素提取物的制備方法，防己粉先用水進(jìn)行浸泡，然后加入 乙醇進(jìn)行提取，使防己粉中的有效活性成分充分的溶出；而提取后的濾渣中仍然含有較多 的有效活性成分，本發(fā)明采用纖維素酶對(duì)其進(jìn)行酶解，然后再進(jìn)行提取，使得防己粉中的有 效活性成分提取出來;濾液合并后烘干，得到糖漿狀物，最終通過調(diào)節(jié)其PH，得到透明液體 狀的漢防己甲素提取物。整個(gè)制備過程中無有害性有機(jī)試劑的參與，降低提取過程中對(duì)環(huán) 境的污染，制得的漢防己甲素提取物更安全，漢防己甲素的提取收率達(dá)0.8%以上。
[0017] 經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證，兼顧粉碎難度與提取得率的之間關(guān)系，優(yōu)選地，在步驟(a)中，所述防 己粉的粒度為50目以上。
[0018]更優(yōu)選地，在步驟(a)中，所述防己粉的粒度為50-150目。
[0019]優(yōu)選地，在步驟(a)中，水與防己粉的重量比為I-1.5:1;
[0020]加入的乙醇的體積濃度為78%-85%。
[0021]先通過加入適量的水，以浸泡防己粉，使防己粉的細(xì)胞充分膨脹，以利于防己粉中 的有效活性成分的溶出；通過加入適當(dāng)濃度的乙醇，防己粉處于一定體積濃度的乙醇溶液 中，利于防己粉中的有效活性成分的溶出。
[0022] 優(yōu)選地，在步驟(b)和/或步驟(c)中，提取的時(shí)間均為55-65min，所述提取優(yōu)選采 用回流提取法。
[0023]本發(fā)明中所用回流提取法是用易揮發(fā)的乙醇作為有機(jī)溶劑提取原料成分，將浸出 液加熱蒸餾，其中揮發(fā)性溶劑餾出后又被冷卻，重復(fù)流回浸出容器中浸提原料，這樣周而復(fù) 始，直至有效成分回流提取完全。通過上述水浸泡后進(jìn)行提取，再采用回流提取法提取得到 的有效活性成分含量更高。
[0024]優(yōu)選地，在步驟(c)中，采用檸檬酸調(diào)節(jié)pH。檸檬酸是一種重要的有機(jī)酸，又名枸櫞 酸，無色晶體，常含一分子結(jié)晶水，無臭，有很強(qiáng)的酸味，易溶于水。在工業(yè)，食品業(yè)，化妝業(yè) 等具有極多的用途。另外，檸檬酸是一種較強(qiáng)的有機(jī)酸，有3個(gè)H +可以電離，因此，選用檸檬 酸調(diào)節(jié)pH，對(duì)最終獲得的產(chǎn)品的性能無影響，且控制了額外酸的添加的含量，得到的提取物 直接保存即可。
[0025]優(yōu)選地，在步驟(c)中，濾渣與水的質(zhì)量比為1:4-5。
[0026] 優(yōu)選地，在步驟(c)中，所述纖維素酶的添加量為濾渣重量的0.5%_1 %。
[0027] 濾渣中仍然含有較多的有效活性成分，本發(fā)明添加水將濾渣分散，然后加入適量 的纖維素酶對(duì)濾渣進(jìn)行分解，然后通過提取使有效活性成分充分溶出，得到含有有效活性 成分的第二濾液。
[0028] 優(yōu)選地，在步驟(b)和/或步驟(C)中，所述過濾為:先用板框過濾設(shè)備進(jìn)行過濾，得 到的濾液再于8000r/min以上離心。
[0029] 優(yōu)選地，得到的濾液再于10000r/min-15000r/min進(jìn)行離心。
[0030] 如：在一些實(shí)施例中，離心的速度可為10000r/min;在一些實(shí)施例中，離心的速度 可為11000r/min;在一些實(shí)施例中，離心的速度可為12000r/min;在一些實(shí)施例中，離心的 速度可為13000r/min;在一些實(shí)施例中，離心的速度可為15000r/min;在一些實(shí)施例中，離 心的速度可為15000r/min;等等。
[0031] 如在步驟(b)中，提取混合液先用板框過濾設(shè)備進(jìn)行過濾，得到濾液和濾渣，然后 濾液進(jìn)行高速離心，離心得到的上清液即為第一濾液，離心沉淀和濾渣則為全部的濾渣；
[0032] 在步驟(c)中，提取混合液先用板框過濾設(shè)備進(jìn)行過濾，得到濾液和濾渣，然后濾 液進(jìn)行高速離心，離心得到的上清液即為第二濾液。
[0033] 通過該方式過濾，得到的第一濾液和第二濾液的有效活性成分損失少，且成分純 凈。
[0034] 步驟(d)中的烘干主要是將其中的乙醇徹底揮發(fā)掉，并使纖維素酶變性。烘干得到 的糖漿狀物中的含水量為80 %左右。
[0035] 為了充分的將糖漿狀物溶解，優(yōu)選地，在步驟(e)中，添加的水的重量為糖漿狀物 重量的20-30倍。
[0036] 進(jìn)一步地，采用質(zhì)量濃度為9%_10%的檸檬酸溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)pH。檸檬酸還有防腐 劑的作用，調(diào)節(jié)后得到的透明溶液安全健康，且可直接保存。
[0037] 在試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，雖然糖漿狀物用水溶解后呈透明狀，但經(jīng)檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，透明液體 中含有較多的雜質(zhì)，如:漢防己乙素、小分子多糖、小分子肽以及一些無機(jī)鹽和金屬離子等； 經(jīng)試驗(yàn)，將混合液經(jīng)過濾膜過濾或增加上述離心的速度均難以去除這些雜質(zhì)。
[0038]優(yōu)選地，在步驟(d)中，所