一種糖基型表面活性劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及到一種糖基型表明活性劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 糖基型表面活性劑不僅具有良好的表面活性，而且它是選用天然的葡萄糖為原 料，具有易生物降解，對人體溫和，對環(huán)境無污染的特性，因此糖基型表面活性劑的合成及 性能研究近年來受到了廣泛的關(guān)注。
[000引 目前，糖基型表面活性劑的種類多種多樣，但還不能滿足各行業(yè)的需求，因此，急 需合成一種反應(yīng)條件溫和且具有高的表面活性的一類表面活性劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了豐富表面活性劑的種類，本發(fā)明的目的在于提供一種糖基型表面活性劑的制 備方法，W實(shí)現(xiàn)采用溫和的條件合成一種性能優(yōu)良的糖基型表面活性劑。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
[0006] 一種糖基型表面活性劑的制備方法，包括W下步驟：
[0007] 步驟一、烷基葡萄糖粗品的制備；將長鏈伯胺和葡萄糖在甲醇中反應(yīng)制得烷基葡 萄糖亞胺，然后再加入過量的NaBH4反應(yīng)，制得烷基葡萄糖胺粗品；
[000引步驟二、粗品的提純：將制得的烷基葡萄糖胺粗品先后經(jīng)冰的無水己醇和甲醇洗 漆、抽濾得到烷基葡萄糖胺；
[0009] 步驟S、糖基型表面活性劑的制備；將制得的烷基葡萄糖胺溶于甲醇中，加入己醒 酸使其反應(yīng)，制得糖基型表面活性劑粗品；
[0010] 步驟四、糖基型表面活性劑的提純：將制得的糖基型表面活性劑粗品經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 儀去除雜質(zhì)，得到糖基型表現(xiàn)活性劑。
[0011] 所述步驟一中，長鏈伯胺與葡萄糖摩爾比為1: (1~6)，在甲醇中反應(yīng)的反應(yīng)溫度 為30~70°C，此處甲醇的作用是使反應(yīng)物更好的溶解，提高反應(yīng)的程度，因此其用量不必 具體限定，滿足溶解即可。
[0012] 所述長鏈伯胺是十八胺、十六胺、十四胺、十二胺或正辛胺。
[0013] 所述烷基葡萄糖亞胺與過量的NaBH4在常溫或冰水浴下攬拌直至沒有氣泡產(chǎn)生， 得到烷基葡萄糖胺粗品。
[0014] 所述步驟二中，采用無水己醇洗漆除去未完全反應(yīng)的葡萄糖和長鏈伯胺，再用甲 醇洗漆除去無水己醇，反復(fù)多次得到糖基型表面活性劑。
[0015]所述步驟S中，烷基葡萄糖胺與己醒酸的摩爾比為1: (2~6)，在40~80°C下攬 拌反應(yīng)5~lOh。此處甲醇的作用是使烷基葡萄糖的多哲基鏈?zhǔn)嬲垢菀兹芙猓虼似溆昧?不必具體限定，滿足溶解即可。
[0016] 所述步驟四中，采用減壓蒸饋，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去甲醇和未反應(yīng)的己醒酸，得到 糖基型表面活性劑。
[0017] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有W下優(yōu)點(diǎn)：
[0018] 本發(fā)明可W根據(jù)長鏈伯胺的不同合成一系列的表面活性劑，而且合成的表面活性 劑都具有高的表面活性和環(huán)境友好性。因此，該系列產(chǎn)品具有良好的應(yīng)用前景。并且可W 選用跟己醒酸類似的不同長度的醒酸類化合物進(jìn)行表面活性劑的合成及其性能的測定。
【附圖說明】 圖1是本發(fā)明產(chǎn)品合成路線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0020] 實(shí)施例一
[0021] 一種糖基型表面活性劑的制備方法，包括下述步驟：
[002引步驟一：稱取6g葡萄糖，于60°C下溶于100血甲醇中，然后按照十八胺與葡萄糖 摩爾比1:1的比例，加入十八胺使其與葡萄糖在6(TC下攬拌反應(yīng)她，制得烷基葡萄糖亞胺， 然后再加入過量的NaBH4并在常溫或冰水浴下攬拌直至沒有氣泡產(chǎn)生，制得烷基葡萄糖胺 粗品；
[0023] 步驟二：將制得的烷基葡萄糖胺粗品先后經(jīng)冰的無水己醇和甲醇洗漆、抽濾得到 烷基葡萄糖胺；
[0024] 步驟S ;再將制得的烷基葡萄糖胺溶于溫度為70°C的100血甲醇中，然后按照己 醒酸與烷基葡萄糖胺摩爾比2:1的比例，加入己醒酸使其與烷基葡萄糖胺在70°C下攬拌反 應(yīng)lOh，制得糖基型表面活性劑粗品；
[0025] 步驟四；將制得的糖基型表面活性劑粗品經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在85°C下去除反應(yīng)溶劑 及未反應(yīng)的己醒酸，得到糖基型表現(xiàn)活性劑。
[0026] 產(chǎn)品的合成路線圖如圖1所示。
[0027] 實(shí)施例二
[002引一種糖基型表面活性劑的制備方法，包括下述步驟：
[0029] 步驟一：稱取6g葡萄糖，于55°C下溶于100血甲醇中，然后按照十六胺與葡萄糖 摩爾比1:1的比例，加入十六胺使其與葡萄糖在55°C下攬拌反應(yīng)她，制得烷基葡萄糖亞胺， 然后再加入過量的NaBH4并在常溫或冰水浴下攬拌直至沒有氣泡產(chǎn)生，制得烷基葡萄糖胺 粗品；
[0030] 步驟二：將制得的烷基葡萄糖胺粗品先后經(jīng)冰的無水己醇和甲醇洗漆、抽濾得到 烷基葡萄糖胺；
[003U 步驟立巧將制得的烷基葡萄糖胺溶于溫度為60°C的100血甲醇中，然后按照己 醒酸與烷基葡萄糖胺摩爾比2:1的比例，加入己醒酸使其與烷基葡萄糖胺在6(TC下攬拌反 應(yīng)lOh，制得糖基型表面活性劑粗品；
[0032] 步驟四；將制得的糖基型表面活性劑粗品經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在85°C下去除反應(yīng)溶劑 及未反應(yīng)的己醒酸，得到糖基型表現(xiàn)活性劑。
[0033] 實(shí)施例S
[0034] 一種糖基型表面活性劑的制備方法，包括下述步驟：
[0035] 步驟一：稱取6g葡萄糖，于50°C下溶于100血甲醇中，然后按照十二胺與葡萄糖 摩爾比1:1的比例，加入十二胺使其與葡萄糖在50°C下攬拌反應(yīng)她，制得烷基葡萄糖亞胺， 然后再加入過量的NaBH4并在常溫或冰水浴下攬拌直至沒有氣泡產(chǎn)生，制得烷基葡萄糖胺 粗品；
[0036] 步驟二：將制得的烷基葡萄糖胺粗品先后經(jīng)冰的無水己醇和甲醇洗漆、抽濾得到 烷基葡萄糖胺；
[0037] 步驟S巧將制得的烷基葡萄糖胺溶于溫度為60°C的100血甲醇中，然后按照己 醒酸與烷基葡萄糖胺摩爾比2:1的比例，加入己醒酸使其與烷基葡萄糖胺在6(TC下攬拌反 應(yīng)lOh，制得糖基型表面活性劑粗品；
[003引步驟四；將制得的糖基型表面活性劑粗品經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在85°C下去除反應(yīng)溶劑 及未反應(yīng)的己醒酸，得到糖基型表現(xiàn)活性劑。
[0039] 實(shí)施例四
[0040] 一種糖基型表面活性劑的制備方法，包括下述步驟：
[004U 步驟一：稱取6g葡萄糖，于45°C下溶于100血甲醇中，然后按照正辛胺與葡萄糖 摩爾比1:1的比例，加入正辛胺使其與葡萄糖在45°C下攬拌反應(yīng)她，制得烷基葡萄糖亞胺， 然后再加入過量的NaB&并在常溫或冰水浴下攬拌直至沒有氣泡產(chǎn)生，制得烷基葡萄糖胺 粗品；
[0042] 步驟二：將制得的烷基葡萄糖胺粗品先后經(jīng)冰的無水己醇和甲醇洗漆、抽濾得到 烷基葡萄糖胺；
[0043] 步驟S巧將制得的烷基葡萄糖胺溶于溫度為55°C的100血甲醇中，然后按照己 醒酸與烷基葡萄糖胺摩爾比2:1的比例，加入己醒酸使其與烷基葡萄糖胺在55°C下攬拌反 應(yīng)lOh，制得糖基型表面活性劑粗品；
[0044] 步驟四；將制得的糖基型表面活性劑粗品經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在85°C下去除反應(yīng)溶劑 及未反應(yīng)的己醒酸，得到糖基型表現(xiàn)活性劑。
[0045] W十二胺為例，對本發(fā)明所得活性劑的發(fā)泡性與穩(wěn)泡性進(jìn)行驗(yàn)證如下：
[0046] 配置質(zhì)量濃度為2. 5g/L的表面活性劑溶液，取10ml表面活性劑溶液加入50ml 試管中，劇烈震蕩，W 30s時的泡沫高度表征起泡能力，W 5min時的泡沫高度與30s時的泡 沫高度比值表征泡沫的穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下（進(jìn)行3次平行試驗(yàn)）：
[0047]
【主權(quán)項】
1. 一種糖基型表面活性劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟一、烷基葡萄糖粗品的制備：將長鏈伯胺和葡萄糖在甲醇中反應(yīng)制得烷基葡萄糖 亞胺，然后再加入過量的NaBH4反應(yīng)，制得烷基葡萄糖胺粗品； 步驟二、粗品的提純：將制得的烷基葡萄糖胺粗品先后經(jīng)冰的無水乙醇和甲醇洗滌、抽 濾得到烷基葡萄糖胺； 步驟三、糖基型表面活性劑的制備：將制得的烷基葡萄糖胺溶于甲醇中，加入乙醛酸使 其反應(yīng)，制得糖基型表面活性劑粗品； 步驟四、糖基型表面活性劑的提純：將制得的糖基型表面活性劑粗品經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去 除雜質(zhì)，得到糖基型表現(xiàn)活性劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種糖基型表面活性劑的制備方法，其特征在于，所述步驟 一中，長鏈伯胺與葡萄糖摩爾比為I: (1~6)，在甲醇中反應(yīng)的反應(yīng)溫度為30~70°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種糖基型表面活性劑的制備方法，其特征在于，所述長鏈 伯胺是十八胺、十六胺、十四胺、十二胺或正辛胺。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種糖基型表面活性劑的制備方法，其特征在于，所述烷基 葡萄糖亞胺與過量的NaBH4在常溫或冰水浴下攪拌直至沒有氣泡產(chǎn)生，得到烷基葡萄糖胺 粗品。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種糖基型表面活性劑的制備方法，其特征在于，所述步驟 二中，采用無水乙醇洗滌除去未完全反應(yīng)的葡萄糖和長鏈伯胺，再用甲醇洗滌除去無水乙 醇，反復(fù)多次得到糖基型表面活性劑。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種糖基型表面活性劑的制備方法，其特征在于，所述步驟 三中，烷基葡萄糖胺與乙醛酸的摩爾比為1: (2~6)，在40~80°C下攪拌反應(yīng)5~10h。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種糖基型表面活性劑的制備方法，其特征在于，所述步驟 四中，采用減壓蒸餾，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去甲醇和未反應(yīng)的乙醛酸，得到糖基型表面活性 劑。
【專利摘要】本發(fā)明為一種糖基型表面活性劑的制備方法，其制備是首先稱取葡萄糖溶于甲醇溶液中，然后按照長鏈伯胺與葡萄糖摩爾比1:1～1:6的比例，加入長鏈伯胺使其與葡萄糖進(jìn)行反應(yīng)，制得烷基葡萄糖亞胺，然后再加入過量的NaBH4使其反應(yīng)，制得烷基葡萄糖胺粗品；再將粗品先后經(jīng)冰的無水乙醇和甲醇溶液洗滌、抽濾得到烷基葡萄糖胺；再將制得的烷基葡萄糖胺溶于甲醇溶液中，然后按照乙醛酸與烷基葡萄糖胺摩爾比2:1～6:1的比例，加入乙醛酸使其與烷基葡萄糖胺進(jìn)行反應(yīng)，制得糖基型表面活性劑粗品；在將粗品經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去除反應(yīng)溶劑及未反應(yīng)的乙醛酸，得到糖基型表面活性劑，本發(fā)明通過乙醛酸與自制的烷基葡萄糖胺反應(yīng)制得一種新型的糖基型表面活性劑。
【IPC分類】B01F17-38, C07C229-12, C07C227-04, B01F17-28
【公開號】CN104725254
【申請?zhí)枴緾N201510079918
【發(fā)明人】任龍芳, 惠林濤, 王學(xué)川, 強(qiáng)濤濤
【申請人】陜西科技大學(xué)
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年2月13日