br>[0013]實施例1
(1)在攪拌條件下，將0.2g間苯二酚溶解在20mL去離子水中，將溶液置于0°C冷浴中；
(2)向(I)中加入SmL無水乙醇；
(3)攪拌2min后向(2)中加入0.5ml甲醛溶液；
(4)攪拌2min后向(3)中加入氨水0.3mL ；
(5)攪拌36h，得到乳白色溶液，離心，冷凍干燥后即得核殼結構酚醛樹脂。
[0014]圖1為本實施例制備的核殼結構酚醛樹脂的透射電鏡照片；
由圖1可見，樣品為核殼結構酚醛樹脂，大小大約在300~500nm左右。
[0015]實施例2
(O在攪拌條件下，將0.2g間苯二酚溶解在20mL去離子水中，，將溶液置于0°C冷浴中；
(2)向(I)中加入SmL無水乙醇；
(3)攪拌2min后向(2)中加入0.5mL甲醛溶液；
(4)攪拌2min后向(3)中加入氨水0.3mL ；
(5)攪拌48h，得到乳白色溶液，離心，冷凍干燥后即得核殼結構酚醛樹脂。
[0016]圖2為本實施例制備的核殼結構酚醛樹脂的透射電鏡照片；
由圖2可見，樣品為核殼結構酚醛樹脂，大小大約在300~500nm左右。
[0017]實施例3
(O在攪拌條件下，將0.2g間苯二酚溶解在15mL去離子水中，將溶液置于0°C冷浴中；
(2)向(I)中加入4mL無水乙醇；
(3)攪拌2min后向(2)中加入0.5mL甲醛溶液；
(4)攪拌2min后向(3)中加入氨水0.3mL ；
(5)攪拌24h，得到乳白色溶液，離心，冷凍干燥后即得核殼結構酚醛樹脂。
[0018]實施例4
(O在攪拌條件下，將0.2g間苯二酚溶解在30mL去離子水中，將溶液置于0°C冷浴中；
(2)向(I)中加入無水乙醇15mL；
(3)攪拌2min后向(2)中加入0.5mL的甲醛溶液；
(4)攪拌2min后向(3)中加入氨水0.3mL ；
(5)攪拌36h，得到乳白色溶液，離心，冷凍干燥后即得核殼結構酚醛樹脂。
[0019]實施例5
(O在攪拌條件下，將0.2g間苯二酚溶解在20mL去離子水中，將溶液置于5°C冷浴中； (2)向(I)中加入無水乙醇8mL；
(3)攪拌2min后向(2)中加入0.5mL甲醛溶液；
(4)攪拌2min后向(3)中加入氨水0.3mL ；
(5)攪拌36h，得到乳白色溶液，離心，冷凍干燥后即得核殼結構酚醛樹脂。
[0020]實施例6
(O在攪拌條件下，將0.2g間苯二酚溶解在20mL去離子水中，將溶液置于_5°C冷浴中；
(2)向(I)中加入無水乙醇8mL；
(3)攪拌2min后向(2)中加入0.5mL的甲醛溶液；
(4)攪拌2min后向(3)中加入氨水0.3mL ；
(5)攪拌36h，得到乳白色溶液，離心，冷凍干燥后即得核殼結構酚醛樹脂。
[0021]實施例7
(1)在攪拌條件下，將0.2g間苯二酚溶解在20mL去離子水中，將溶液置于0°C冷浴中；
(2)向(I)中加入無水乙醇8mL；
(3)攪拌2min后向(2)中加入0.5mL的甲醛溶液；
(4)攪拌2min后向(3)中加入氨水0.1mL ；
(5)攪拌36h，得到乳白色溶液，離心，冷凍干燥后即得核殼結構酚醛樹脂。
[0022]實施例8
(1)在攪拌條件下，將0.2g間苯二酚溶解在20mL去離子水中，將溶液置于0°C冷浴中；
(2)向(I)中加入無水乙醇8mL；
(3)攪拌2min后向(2)中加入0.5mL的甲醛溶液；
(4)攪拌2min后向(3)中加入氨水0.5mL ；
(5)攪拌36h，得到乳白色溶液，離心，冷凍干燥后即得核殼結構酚醛樹脂。
[0023]對比例
本對比例用去離子水做溶劑制備酚醛樹脂，步驟同實施例1，不同的是步驟(I)中將0.2g間苯二酚溶解在28mL去離子水中；步驟(2)中不加無水乙醇；
圖3為本對比例制備的酚醛樹脂透射電鏡照片；
由圖3可見，樣品為實心球結構酚醛樹脂，大小為200~300nm。
【主權項】
1.一種核殼結構酚醛樹脂的制備方法，步驟如下: (1)在攪拌條件下，將0.2g間苯二酚溶解在去離子水中，制得濃度為0.06-0.12mol/L的間苯二酚水溶液，即反應液，將該反應液置于冷浴中； (2)向步驟(I)中加入無水乙醇； (3)攪拌2min后向(2)中加入0.5mL的甲醛溶液； (4)攪拌2min后向(3)中加入氨水0.1-0.5mL ； (5)攪拌24~48h，得到乳白色溶液，離心，冷凍干燥后即得核殼結構酚醛樹脂。
2.根據(jù)權利要求1所述的核殼結構酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述去離子水的用量為15~30mL，更優(yōu)選用量為20mL。
3.根據(jù)權利要求1所述的核殼結構酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述的間苯二酚水溶液的摩爾濃度為0.09mol/L。
4.根據(jù)權利要求1所述的核殼結構酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述的冷浴溫度為_5~5°C，更優(yōu)選溫度為0°C。
5.根據(jù)權利要求1所述的核殼結構酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(2)中無水乙醇的用量為4~15mL，更優(yōu)選用量為8mL。
6.根據(jù)權利要求1所述的核殼結構酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(3)中甲醛溶液的用量為0.5mL，制得甲醛在反應液中的濃度為0.232-0.464mol/L，更優(yōu)選濃度為0.348mol/L。
7.根據(jù)權利要求1所述的核殼結構酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的甲醛和間苯二酚的物質(zhì)的量之比為3.8:1。
8.根據(jù)權利要求1所述的核殼結構酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的氨水的用量為0.3mL。
9.根據(jù)權利要求1所述的核殼結構酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(5)中攪拌時間為36h。
10.根據(jù)權利要求1所述的核殼結構酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(5)中干燥方式為在冷凍干燥機中進行冷凍干燥。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種核殼結構酚醛樹脂的制備方法，包括如下步驟：a、在攪拌條件下，將0.2g間苯二酚溶解在去離子水中，制得濃度為0.06~0.12mol/L的間苯二酚水溶液，即反應液，將該反應液置于-5oC~5oC冷浴中；b、向（a）中加入4~15mL無水乙醇；c、攪拌2min后向（b）中加入甲醛溶液；d、攪拌2min后向（c）中加入氨水；e、攪拌24~48h，得到乳白色溶液，離心，冷凍干燥后即得核殼結構酚醛樹脂。本發(fā)明制備方法簡單，形貌獨特。
【IPC分類】A61K47-04, H01G11-44, C08G8-22
【公開號】CN104558461
【申請?zhí)枴緾N201510039644
【發(fā)明人】李梅, 常曉慶
【申請人】齊魯工業(yè)大學
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月27日