甲基異氰酸酯連續(xù)生產(chǎn)的除渣方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及甲基異氰酸酯連續(xù)生產(chǎn)的除渣方法。
【背景技術(shù)】
[0002]甲基異氰酸酯是一種重要的農(nóng)藥中間體，主要用于合成氨基甲酸酯類農(nóng)藥，如:克百威、滅多威、速滅威、異丙威(葉蟬散)、仲丁威(巴沙)、甲萘威、殘殺威、好安威、硫雙滅多威、丙硫克百威、丁噻隆等。
[0003]目前甲基異氰酸酯生產(chǎn)國內(nèi)大都采用以光氣與甲胺為原料制備甲基氨基甲酰氯(簡稱MCC)，然后在惰性溶劑如三氯甲烷存在下，甲基氨基甲酰氯進(jìn)行分解、精餾生產(chǎn)甲基異氰酸酯(簡稱MIC)。甲基異氰酸酯現(xiàn)有生產(chǎn)工藝會(huì)產(chǎn)生聚合物固體渣，目前普遍采用蒸渣釜來除去生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的聚合物固體渣，如申請?zhí)朇N103694190A公布的甲基異氰酸酯的生產(chǎn)方法和設(shè)備中所述?，F(xiàn)有甲基異氰酸酯生產(chǎn)方法的除渣工藝存在如下缺點(diǎn):
[0004]I)甲基異氰酸酯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的固體渣必須采用人工打開蒸渣釜后扒渣，而渣內(nèi)含有20%以上的甲基氨基甲酰氯、甲基異氰酸酯及溶劑等揮發(fā)性組分，不僅有較強(qiáng)刺激性、而且有毒，工人必須全副防毒武裝在高溫和有毒刺激條件下操作，勞動(dòng)強(qiáng)度大，且存在中毒隱患；
[0005]2)為降低對人體的傷害，生產(chǎn)現(xiàn)場一般采用水洗方式分解渣內(nèi)含有的部分甲基氨基甲酰氯及甲基異氰酸酯，由此造成水資源浪費(fèi)、廢水處理負(fù)擔(dān)、水解生成的鹽酸對設(shè)備的腐蝕等一系列問題，且渣內(nèi)仍然含有部分甲基氨基甲酰氯、甲基異氰酸酯及溶劑等揮發(fā)性組分造成環(huán)境污染；
[0006]3)含有甲基氨基甲酰氯、甲基異氰酸酯及溶劑等揮發(fā)性組分的固渣進(jìn)入焚燒處理造成生產(chǎn)成本升高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種甲基異氰酸酯連續(xù)生產(chǎn)的除渣方法，是在氣液分離器下安裝一個(gè)除渣器，溶劑三氯甲烷、光氣、甲胺經(jīng)合成反應(yīng)器合成出來的甲基氨基甲酰氯經(jīng)冷凝器冷凝后與新鮮溶劑進(jìn)入混液槽混合后成混合溶液，混合溶液進(jìn)入分解器生成甲基異氰酸酯分解液，分解液主要成分為甲基異氰酸酯、溶劑三氯甲烷、未反應(yīng)完的甲基氨基甲酰氯、副產(chǎn)物氯化氫和三聚甲基異氰酸酯固體渣。從分解器出來的分解液經(jīng)汽液分離器進(jìn)行氣液分離，氣相主要成分為甲基異氰酸酯、溶劑三氯甲烷及副產(chǎn)物氯化氫，液相主要成分為未反應(yīng)的甲基氨基甲酰氯、溶劑三氯甲烷、少量產(chǎn)品甲基異氰酸酯及三聚甲基異氰酸酯固體渣。氣相組分經(jīng)過冷凝后進(jìn)入粗酯塔和精酯塔進(jìn)行精餾提純得到產(chǎn)品甲基異氰酸酯。液相組分進(jìn)入除渣器自動(dòng)去除三聚甲基異氰酸酯固體渣去廢渣處理系統(tǒng)，其余未反應(yīng)的甲基氨基甲酰氯、溶劑三氯甲烷和少量產(chǎn)品甲基異氰酸酯從除渣器濾液口流出返回混液槽繼續(xù)參與反應(yīng)。
[0008]本發(fā)明所述除渣器包括攪拌系統(tǒng)、蒸氣出口、出渣口、進(jìn)料口、加熱夾套、濾床、濾液出口 ；
[0009]所述除渣器攪拌系統(tǒng)包括攪拌電機(jī)、攪拌軸、主槳葉、副槳葉。主槳葉旋轉(zhuǎn)直徑Dl與除渣器罐體內(nèi)徑D之比為0.9，主槳葉與副槳葉夾角為30° ;
[0010]所述除渣器攪拌系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)升降、順時(shí)針轉(zhuǎn)、反時(shí)針轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為10?20rpm ;
[0011]本發(fā)明所述除渣器加熱夾套加熱方式為夾套加熱，加熱介質(zhì)為過熱蒸汽，介質(zhì)溫度為 130_150°C。
[0012]本發(fā)明所述除渣器過濾方式為壓濾、真空抽濾中的任意一種。
[0013]本發(fā)明中除渣器自動(dòng)除渣工藝如下:
[0014](I)氣液分離器液相組分通過進(jìn)料口進(jìn)入除渣器濾床進(jìn)行過濾，濾出液通過濾液出口返回混液槽，三聚甲基異氰酸酯固體渣沉積在濾床上；
[0015](2)待過濾壓力降為0.08?0.09MPa時(shí)，停止除渣器來料，啟動(dòng)除渣器自帶的攪拌系統(tǒng)，攪拌槳降下并順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌，啟動(dòng)加熱夾套加熱，攪拌加熱蒸發(fā)除去濾餅中含有的少量甲基異氰酸酯及溶劑，含有甲基異氰酸酯及溶劑的蒸氣從蒸氣出口出去，進(jìn)冷凝器進(jìn)行冷凝回收；
[0016](3)濾餅蒸干后停止加熱夾套加熱，切換攪拌系統(tǒng)反時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌，待冷卻后打開出渣口自動(dòng)出渣。
[0017]本發(fā)明中所述除渣器配置兩臺除渣器，一用一備，實(shí)現(xiàn)連續(xù)出渣。
[0018]本發(fā)明能自動(dòng)除去甲基異氰酸酯連續(xù)生產(chǎn)中產(chǎn)生的固體渣，采用的除渣器為全封閉運(yùn)行系統(tǒng)，能夠完全避免操作人員與物料直接接觸，降低員工勞動(dòng)強(qiáng)度，減少因與有毒物料接觸而產(chǎn)生的中毒事故；除渣器自帶的加熱夾套可有效蒸干固體渣中殘留的的甲基氨基甲酰氯、甲基異氰酸酯及溶劑等揮發(fā)性組分，從而提高產(chǎn)品總收率及溶劑回用率；蒸干后固體渣中幾乎不含溶劑等可揮發(fā)性物質(zhì)，大大降低對環(huán)境的負(fù)面影響；本發(fā)明實(shí)現(xiàn)除渣、干燥回收二合一，減少了設(shè)備占地及基本投資費(fèi)用。
【附圖說明】
[0019]圖1是帶除渣器的甲基異氰酸酯連續(xù)生產(chǎn)工藝流程圖；
[0020]圖2是除渣器結(jié)構(gòu)簡圖；
[0021]圖3是除渣器攪拌系統(tǒng)中攪拌槳葉示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0023]溶劑三氯甲烷、光氣、甲胺經(jīng)合成反應(yīng)器合成出來的甲基氨基甲酰氯經(jīng)冷凝器冷凝后與新鮮溶劑進(jìn)入混液槽混合后成混合溶液，混合溶液進(jìn)入分解器生成甲基異氰酸酯分解液，分解液主要成分為甲基異氰酸酯、溶劑三氯甲烷、未反應(yīng)完的甲基氨基甲酰氯、副產(chǎn)物氯化氫和三聚甲基異氰酸酯固體渣。從分解器出來的分解液經(jīng)汽液分離器進(jìn)行氣液分離，氣相主要成分為甲基異氰酸酯、溶劑三氯甲烷及副產(chǎn)物氯化氫，液相主要成分為未反應(yīng)的甲基氨基甲酰氯、溶劑三氯甲烷、少量產(chǎn)品甲基異氰酸酯及三聚甲基異氰酸酯固體渣。氣相組分經(jīng)過冷凝后進(jìn)入粗酯塔和精酯塔進(jìn)行精餾提純得到產(chǎn)品甲基異氰酸酯。液相組分進(jìn)入除渣器自動(dòng)去除三聚甲基異氰酸酯固體渣，固體渣去廢渣處理系統(tǒng)，其余未反應(yīng)的甲基氨基甲酰氯、溶劑三氯甲烷和少量產(chǎn)品甲基異氰酸酯從除渣器濾液口流出返回混液槽繼續(xù)參與反應(yīng)。
[0024]以下實(shí)施例中，除渣器攪拌系統(tǒng)I包括攪拌電機(jī)M、攪拌軸8、主槳葉9、副槳葉10，主槳葉旋轉(zhuǎn)直徑Dl與除渣器罐體內(nèi)徑D之比為0.9，主槳葉與副槳葉夾角為30°。除渣器攪拌系統(tǒng)I可實(shí)現(xiàn)升降、順時(shí)針轉(zhuǎn)、反時(shí)針轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為10?20rpm。除渣器加熱夾套加熱方式為夾套加熱，加熱介質(zhì)為過熱蒸汽，介質(zhì)溫度為130-150°C。除渣器過濾方式為壓濾、真空抽濾中的任意一種。除渣器配置兩臺，一用一備，實(shí)現(xiàn)連續(xù)出渣。
[0025]實(shí)施例1
[0026]來自汽液分離器液相出口物料組成:甲基氨基甲酰氯165.71kg/hr，甲基異氰酸酯15.12kg/hr，溶劑三氯甲烷1539.48kg/hr，三聚甲基異氰酸酯固體渣2.90kg/hr。該液相出口物料從除渣器進(jìn)料口 4連續(xù)進(jìn)入除渣器，負(fù)壓條件下連續(xù)過濾。待濾餅壓力為0.09MPa時(shí)，切換來